农残快速检测技术.docx
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农残快速检测技术
农残快速检测技术
1.中国食品卫生农残科学管理50年
人类使用天然药物杀虫可以追溯到2000多年前，使用化学药物大约有100多年的历史。
有机合成农药时代的到来是以1939年瑞士科学家缪勒（P.M
ller）发现滴滴涕的杀虫活性为标志的，他因此获得了诺贝尔医学奖（1948年）。
我国农药经历了发展、认识到科学管理的历程。
中国的有机合成农药是从滴滴涕、六六六开始的。
1946年小规模生产的滴滴涕是中国最早生产的有机合成农药。
1950年新中国刚刚成立，开始生产六六六。
1951年首次在广州用飞机喷滴滴涕灭蚊，在河北等地喷六六六粉治蝗。
在五十年代～七十年代，六六六、滴滴涕是吨位最大、使用最广泛的杀虫剂，在防治农林害虫和卫生防疫方面发挥过重大作用。
但由于其蓄积性强，不易降解，易污染环境，对人体造成危害，我国于1983年停止生产和使用滴滴涕、六六六。
有机磷虽然毒性不一定比有机氯低，但易分解，残留低，已研制出很多品种，至今我国是世界上使用有机磷农药品种最多、产量最高的国家。
氨基甲酸酯类农药是在研究天然毒扁豆碱的生物活性和化学结构的基础上发展起来的，1952年由瑞士嘉基公司首先研制。
我国1959年中国科学院动物研究所对甲萘威进行合成研究，六十年代中期开始工业化生产，到七十年代品种剧增，成为我国农药工业的重要组成部分。
这一时期农药品种迅速发展，主要是生产杀虫谱广、杀灭性强、特效性强的品种，尚未重视对生态及环境的影响。
从七十年代起加强了对农药的法制管理和合理使用研究，促进了易降解、高效、低残留农药新品种的研制和开发。
拟除虫菊酯类农药与有机磷、有机氯类相比，毒力高1～2个数量级，毒性却降低1个数量级，用量大大减少，有的每公顷只需十几克，这样大大减少了对环境的污染。
新型农药品种不断开发出来，如非杀生性农药、生物源农药、利用基因工程生物合成农药等。
现在世界各国注册的农药已达1500种，其中常用的300余种，我国常用农药品种170多种，基本上病、虫、草、鼠害都有对应的农药。
由于对知识产权的保护，以创制代替仿制，面临着严峻的挑战。
因为开发一个农药新品种需随机合成筛选上万个化合物，需详细的毒理和环境评价、残留资料，一般需10年时间，耗资5000万美元甚至更高。
我国已将创制新农药列入国家攻关项目，国家自然科学基金委员会已将资助项目向创制新农药倾斜。
旧社会农民视虫害为“天灾”，靠天吃饭，无可奈何。
1943年，四川省重庆市江北建立的病虫药械制造实验厂，是中国最早的农药厂。
1957年中国建成第一个有机磷农药厂—天津农药厂。
现在全国农药生产厂有1534家，年生产能力55.5万吨，制剂加工能力120万吨。
我国农药年产量20～25万吨较为适宜，现在产量逐年攀升，已达39万多吨，居世界第二位。
年生产170多个品种，加工成600多个制剂，3000多个商品牌号，能满足需要，略有出口。
农药可挽回15%～30%的农作物损失，但人们也逐步认识到它的负面效应。
采取制定各类法规来加强管理。
法国于1905年首先制定农药管理法，美国于1910年立法，要求农药必须在农业部履行登记手续。
我国的农药管理规定，多是由国家有关部、委联合发文，1997年国务院发布了《中华人民共和国农药管理条例》。
1.2建国以来重要的农药管理文件、法规、条例
（1） 《农药登记规定》〔1〕 1982年4月10日发布，同年10月1日起执行。
自此中国实行农药登记制度，是农药科学管理的重要手段。
明确规定凡生产或进口农药必须申报审批登记，未经批准登记的农药一律不准生产、进口、销售和使用。
农药登记应提供农药的产品化学、毒理学、应用技术、残留、环境质量影响、标签等方面的资料，经化工部（注：
本规定时的原国家机构称谓）对其生产技术和产品标准、卫生部对其毒性和允许残留量，国务院环境保护领导小组对其环境质量影响，农业部对其应用效果和安全使用进行审查并签署意见，商业部对其产品质量、包装规格提出要求，然后由农药登记评审委员会进行综合评价，符合条件的由农业部发给登记证。
（2） 农药登记评审委员会成立及历次活动纪要 由国务院农业、林业、化学工业、卫生、环境保护、商业部门推荐的农药管理专家和农药技术专家，组成农药登记评审委员会，下设农药生产、卫生毒理、应用流通、环境评价4个专业学组，任务是对申请登记的农药提出综合评价意见，并对我国的农药管理方针、政策提出建议。
1982年成立，三年一届，每年召开1～2次会议，至今已到第六届。
（3） 《农药安全使用规定》〔2〕 1982年6月5日由农业部、卫生部联合颁发。
规定中将85种常用农药依据毒性综合评价分为高毒、中等毒、低毒三类，并严格规定各类农药的使用范围，明确指出高毒农药不准用于蔬菜、茶叶、果树、中药材等作物，不准用于防治卫生害虫与人、畜皮肤病；高残留农药不准在果树、蔬菜、茶树、中药材、烟草、咖啡、胡椒、香茅等作物上使用。
规定农药由使用单位指定专人凭证购买。
详细具体地制定了7条使用注意事项及对施药人员的6条要求。
是我国第一次详尽地从农药使用这一关键控制环节控制农药污染。
（4） 《农药合理使用准则》〔3〕 以国家标准形式发布。
已制定140种农药在20类农作物上约300项合理使用标准，每项标准都是经过两年两地田间残留试验，取得大量残留数据而制定。
规定了每种农药的防治对象、适用作物、施药量、施药次数、施药方法、安全间隔期等。
只要严格按标准中规定的技术指标正确施药，就能既有效地防治病虫草害，又能避免发生药害和中毒事故，保护生态环境；而且一定能保证收获的农产品中农药残留量不超过限量标准，保障人体健康。
《农药合理使用准则》曾获1989年度国家技术监督局标准化科技进步一等奖，1990年度国家科技进步二等奖。
（5） 《化学农药环境安全评价试验准则》〔4〕（1989年国家环保局发布）和《农药安全性毒理学评价程序》〔5〕（1991年6月18日卫生部发布） 农药环境安全评价科学评价农药对环境生物的毒性，及其在环境中的残留性、移动性和富集性，预测农药对环境的潜在影响，是保护生态环境的有力武器。
《农药安全性毒理学评价程序》规定了对农药登记必须进行的毒理学试验项目、评价准则，为农药的毒性分级、评价农药的安全性和预测农药进入食品、环境后对人可能造成的危害，对新农药的开发、农药的安全使用具有实际指导意义。
（6） 《国务院办公厅关于加强农药、兽药管理的通知》（1991年10月22日） 针对滥用农药、出口农副产品中农药残留超标的严重问题，重申加强农药管理的8项措施。
促进国务院各有关部门增强对农药残留的认识，分工负责，加强合作，抓紧制定农药、兽药残留限量标准和检验方法标准，开展农药、兽药残留的检测工作。
（7） 《农药管理条例》〔6〕（1997年5月8日国务院发布） 该条例的发布标明我国农药管理工作走上法制化的轨道，为农药生产、经营、使用、监督、处罚提供了法律依据。
是农药管理继农药登记制度后的又一重要里程碑。
但制定《农药管理法》这一国家大法仍是我国广大农药工作者的共同心愿。
1.3农药管理和农残标准制订的现状
农药的科学管理由注重药效和质量转向其毒性、残留评价和环境保护，这是认识的提高、社会的进步。
农药对一般大众最主要的危害是进食被农药污染的食品，因此农药残留研究是农药管理的重要部分。
它大致包括农药的安全性评价、体内代谢动力学研究、制定食品中农药残留限量、监督检测食品中的农药残留量及人体的实际摄入量分析等。
这部分工作在我国是由卫生部门承担的。
世界上最早的农药残留限量是20世纪初期英国制定的亚砷酸限量，中国第一个农药残留限量是1977年发布的六六六、滴滴涕残留量试行标准，1981年修订为正式标准。
由原中国预防医学科学院陈春明院长、戴寅教授主持，中国医学科学院卫生研究所负责，自1973年至1980年历经8年，与全国26个省、市、自治区的31个医学院校、卫生防疫站、科研部门合作，开展了食物中有机氯农药残留及其毒性研究，取得开创性、奠基性的成果。
〔7〕可以说中国的农药残留研究是以六六六、滴滴涕为标志的。
戴寅教授是中国农药残留研究的开拓者，在六六六、滴滴涕的毒理学研究方面做出突出的贡献，建立了农药安全性毒理学评价程序，并一直关注指导我国农药残留研究的发展。
食品中有机氯农药残留及毒性研究的重大成果有：
对工业品和γ-666的毒性研究发现工业品六六六主要损害肝脏，γ-666主要累及肾脏，在饲料中γ-666含量低达1mg/kg对雄性大鼠肾脏已有明显损害，属国际上首次报道，至今仍是合理使用林丹（γ-666）的重要科学依据。
建立各类食品中六六六、滴滴涕的残留量测定方法，检测26个省、市、自治区的1万多件试样，查清我国各类食品中六六六、滴滴涕的残留数值，制定六六六、滴滴涕的允许残留限量；并提出低脂肪含量的肉制品中以成品而不是以脂肪计算残留量，从而保护了我国出口贸易利益。
以六六六做为衡量机体有机氯农药蓄积的生物监测材料，仅用10mg就可以监测人体受六六六蓄积性污染的情况具有世界独创性。
此项目获1983年卫生部甲级科研成果奖。
中国预防医学科学院环境监测研究所郑星泉研究员领导的人群体内有害物质蓄积水平动态研究，跟踪监测人乳中有机氯残留水平8年，是WHO/UNEP全球环境监测系统生物监测部分，获1991年卫生部医药卫生科技进步一等奖和国家1992年科技进步二等奖。
中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所王绪卿研究员领导中国总膳食研究中农药残留的监测，是中国首次直接测定全部已烹调的膳食来评价中国人群饮食的安全性，此项目获1993年卫生部医药卫生科学技术进步二等奖。
卫生部食品卫生监督检验所1992年组织全国协作组对代表我国人民基本膳食结构的8大类食品检测有机氯残留，是WHO/UNEP全球食品污染物监测的一部分。
检测数据报送世界卫生组织，综合评价的论文受到国外同行的关注。
农药最大残留限量（MRL）不仅是控制农药污染、保障食用者安全的指标，而且可以检验施药者是否严格遵守了正确使用农药的规定，还是制定农药合理使用准则的重要依据，因此各国均将农药残留标准的制定列为重要的工作。
〔8〕FAO/WHO农药残留法典委员会已制定176种农药在375种食品中的残留限量标准，共2439个指标。
我国使用农药品种不同，膳食结构不同，需研制既符合我国国情又与国际标准接轨的国家标准。
1985年前我国共颁发了5个农药残留限量标准，含20个农药品种。
“七五”期间张临夏研究员为研制农药残留限量标准做了大量辛勤的工作，共制定25种农药残留限量标准和配套检验方法，大部分于1994年颁发。
张临夏研究员的农药残留研究，为这一领域的工作打下很好的基础。
“八五”期间，卫生部借国务院办公厅通知发布的大好形势，加快研制步伐，制定了79种农药的残留限量标准，至此我国已制定了124种农药的残留限量标准，基本覆盖了我国主要农药品种，大大改善了我国农残标准过少的状况。
这一时期的标准研制，对FAO/WHO食品法典委员会制定农残标准的方法进行了大量的学习、研究，查阅历届JMPR（农药残留专家联席会议）、CCPR（农药残留法典委员会）会议评价农药的资料，接受JMPR的农药安全性毒理学评价结论及确立的ADI值，依据我国居民膳食结构及我国田间残留试验数据，参照国际标准，制定在我国登记作物上的最大残留限量标准，从而使我国农残限量标准与国际标准作到了较大程度的接轨，被认为是采用国际标准的范例。
对加强农药管理、控制农药对食品的污染，保障人民身体健康，保护生态环境，促进我国进出口贸易，加强国际学术交流发挥了重要作用。
要保证农残限量标准的贯彻实施，需有相应的检验方法。
研制检验方法有三条思路：
一是制定单一组分的配套检验方法，二是研究适于现场分析的快速检验方法，三是研究多组分系统分析方法。
现在124种限量标准中的106种农药已经有国家标准方法可循，形成了我国农药残留标准体系。
食品中农药多组分残留系统分析方法，将占杀虫剂总量82%以上的有机氯、拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯4大类结构的农药品种归为两类，应用一根毛细管色谱柱，两种检测器，多种组分同时测定，具有广阔应用前景。
此项研究获1998年卫生部医药卫生科技进步三等奖。
经过几代人不懈的努力，农药残留领域的研究已初见成果，学习国际制定农残限量的基本方法，建立了我国制标的技术路线，为今后制标的日常化、规范化创造了条件。
我国是农药大国，生产和使用均居世界第二位，农药品种不断淘汰、更新，登记作物经常扩充，农药残留限量标准的工作仍欠缺很多。
与国际标准相比，我国制定的限量指标太少，除六六六、滴滴涕的标准，很少制定动物性食品中的残留限量。
在残留的研究中，还未深入到代谢产物、杂质的研究。
全国的农药残留日常监测工作亦未开展起来，需要做的工作还有很多。
建国50年来，由于政府的重视，各级领导的支持与参与，广大科技工作者的无私奉献，我国农残管理与科学研究取得蓬勃发展，但与其他学科及世界先进国家相比，都存在较大差距。
望在新的世纪能获得突飞猛进的发展。
2.农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势
2.1概述
农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后，绝大部分因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。
长时间摄食残留农药会影响人体的健康，这就是农药残留量问题的由来。
近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重，并逐年加剧。
而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。
鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控，满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。
根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂，取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。
农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。
其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同。
2.2在检测技术方面，目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术
2.2.1多残留分析
传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分，多残留分析方法（Multi-ResidueAnalysisMethod）不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分，而且可以分析不同种类农药中的不同成分。
前者称为选择性多残留分析方法（SelectiveMulti-ResidueAnalysisMethod），后者称为多类多残留分析方法（Multi-class,Multi-ResidueAnalysisMethod）。
这方面，如英国中央科学实验室（CSL）开发了104种农药残留量同时检测的方法；德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法；美国FDA农药分析手册（PAM）的多残留方法可检测300多种农药；美国CDFA和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。
这些方法，既可用于定量，又可进行确证。
我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法，并相继推出了一系列国家标准。
如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等，均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。
在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22种农药残留量，秦皇岛局制定的《农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法》已成为国际AOAC方法。
在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。
当然，我们现在的方法，在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。
2.2.2快速筛选检测技术
在快速筛选检测技术方面，上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量，检测限量为毫克级；八十年代开始，农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多发达国家的高度重视，并因此得到了快速发展。
酶抑制、酶联免疫（ELISA）、放射免疫（RIA）、单克降抗体等技术由于可以避免假阴性，适宜于阳性率较低的大量样品检测，在农兽药残留检测中应用日益增多。
我国在近十多年来也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究，取得了一定的研究成果，系统内有广东检验检疫局研制了农药残留速测卡，但总体上应用不多，方法的灵敏度不高，试剂不够稳定。
2.2.3在样品前处理方面，
目标和原则：
现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高
目前，国际上较多使用固相萃取（SPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MSPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。
而我国目前主要采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高，速度慢，环境污染严重。
新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。
下面就农药残留检测中采用的气相色谱检测技术和前处理技术的新发展向各位做一些简单的介绍。
3、检测技术
3.1GC/MS和GC/MS/MS技术
质谱技术问世于1910年。
传统的有四极质谱仪和飞行质谱仪。
近年来又出现了串联质谱仪（MS/MS）傅里叶变换离子回旋共振质谱仪等。
目前，GC/MS的发展方向是小型化（即台式GC/MS）、自动化（仪器调试、控制、数据处理）、高灵敏度和高稳定性。
目前几种常见的离子源有电子轰击型离子源（EI）、化学电离源（CI源）、快原子轰击电离源（FAB源）、解析化学电离源（DCI）、大气压电离源（API源）等。
电子轰击型离子源（EI）是有机质谱应用最广的常规型离子源；化学电离源（CI源）又称软电离技术，可获得准分子离子峰，是EI源的一个补充；大气压电离源（API源）主要用作液相色谱-质谱联用。
3.1.1GC/MS技术
气相色谱测定农药残留的基本原理是根据保留时间来判定待测组分。
往往因为样品提取和净化等原因，可能会出现许多杂质峰。
如果待测组分在保留时间内有一种或多种杂质峰出现，就可能被认为是待测组分，造成误判。
GC/MS法不仅根据样品中待测组分在图谱上的保留时间，更主要是根据在此保留时间内残留农药裂解的特征离子碎片，由质谱仪按其分子量和分子结构对农药准确定性，并以此作为定量的依据，从而克服了由于未净化掉的杂质峰与农药保留时间重叠而造成将杂质峰误判为农药的缺点。
GC/MS技术在农药残留检测中已有许多成功的应用实例，在此不多作介绍。
但随着农药残留限量要求的进一步提高，以及样品基质的影响，这种技术的应用也受到了一定的限制。
大家切记，GC/MS方法的灵敏度不是由标准溶液的信噪比提供的，而是由样品基质条件下的信噪比决定的。
3.1.2GC/MS/MS技术
比一级质谱具有优势的是以离子阱为质量分析器的离子阱串联质谱仪具有与大质谱相当的功能，可提高灵敏度，可对复杂基体中微量待测物进行测定，对一级质谱无法区分的化合物可进行进一步的确认，以及同分异构体的区分。
在分析领域，离子阱串联质谱已成为今后台式小型GC/MS的发展方向之一。
有机磷农药在各种农作物和环境样品中含量很低，目前利用GC/MS技术分析农作物和环境样品中的农药残留量越来越普遍，因为它能给出化合物的结构信息，有利于化合物的定性。
但因一般样品中（如蔬菜、水果、茶叶等）的背景干扰较大，导致样品预处理的周期较长，而且回收率较难保证。
而MS/MS技术的应用，为复杂样品中微量农药的定性、定量分析提供了新的途径。
在分析韭菜中倍硫磷农药时，分别采用EI全扫描和MS/MS分析，在MS/MS分析条件下，倍硫磷的信噪比相对于EI全扫描时提高了100多倍。
此外，利用MS/MS分析的另一大特点是可以将在色谱上不能完全分开的共流出物利用时间编程和多通道检测将其分开。
目前，GC/MS/MS已在环境分析、食品分析等方面得到广泛的应用。
该技术不仅适用于复杂基体混合物的定性分析，而且可以利用得到二级质谱结果进行定量。
这是因为在两个前后串联的质谱/质谱仪中，前级质谱主要用于担任分离工作，在样品被电离后，它只允许被分析的目标化合物的母离子或特征离子碎片通过，经过碰撞裂解后，再由第二级质谱分析裂解后产生的离子碎片，利用MS/MS可以同时得到较低的检测限和良好的结构鉴定信息（1个母离子和2个或更多的的子离子）。
与气相色谱检测器相比，传统的台式质谱仪（GC/MS）因灵敏度较低，其使用受到限制。
而据文献报道，GC/MS/MS可在与传统气相色谱检测器相似的灵敏度下进行定性定量分析。
原因是MS/MS在对离子检测前就排除了干扰，所以即使对复杂样本也可达到很高的灵敏度。
它不需要重复进样就能定性，比选择性检测器有更高的可信性。
在用传统的质谱仪分析较“脏”的样品时，因大量干扰的存在而不选择低于100amu的离子。
因为许多样本的共存杂质含质量数低于100amu的离子；对检测器造成严重干扰，使被测物的碎片离子无法检出。
在MS/MS中，子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子，因此，低质量离子不受干扰，对结构鉴定更加有用。
例如，建立乙酰甲胺磷分析方法时，即使质量数低至M/Z42，该离子由于不受干扰仍可作为定量分析离子。
检测技术的发展已对残留量分析提出了更高的要求，即虽然传统中GC检测器可进行痕量分析并达到较低的检测限，但仍要求用MS作结构确证。
因此任何实验室测定残留量的能力都会受到MS方法灵敏度的限制。
选择离子检测（SIM）已被用于降低检测限。
但是，SIM所收集的离子信息并不如全扫描丰富，不能认为是一个等同的结构分析。
在大多数情况下，MS/MS的灵敏度相当于或低于GC选择性检测器的下限，并可在此水平上进行定量分析和真实的分子结构确证。
美国纽约州农业署食品实验室已建立了一种用GC/MS/MS技术对水果、蔬菜和牛奶中100多种农药残留量进行检测、定量和结构确证的方法。
这一方法可对浓度范围低至PPB水平的100多种农药进行准确的检测和鉴定。
美国农业部的Beltsville农业研究中心利用GC/MS/MS技术分析了水果和蔬菜萃取物中22种农药残留物，得到良好的回收率和重现性，检出限小于2ng/g。
当然，当前GC/MS/MS方法的局限性在于仅能检测目标分析物，很难一次进样分析大量化合物。
王焕龙等报道了茶叶中有机氯农药残留量的气相色谱/串联质谱分析的研究报告，采用气相色谱串联质谱仪（GC/MS/MS）同时检测茶叶中51种有机氯农药。
茶叶样品经二氯甲烷/水匀浆提取，用饱和氯化钠溶液分离水溶性色素杂质，再以弗罗里硅土（硅酸镁）固相萃取柱（SPE）净化，最后以GC/MS/MS检测分析，得到清晰的MS/MS质谱图，可去除茶叶背景值干扰，增加信噪比（S/N），适用于鉴定、确认分析极低浓度的定量分析。
茶叶中色素相当多，样品经弗罗里硅土固相萃取柱（SPE）净化后，仍有色素杂质存在，会影响传统的GC/ECD分析，测定结果经常需要进一步用GC/MS或GC/MS/MS做确证分析，如待测物浓度极低时，茶叶色素的背景值会干扰MS全扫描质谱图做对比分析。
而以GC/MS/MS进行分析时，分析物经第一级MS电子轰击后，选择主要母离子或特征离子，
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