化妆品质量检验技术 认识通用物质参数的检测 化妆品质量检验通用物理参数的检测（1）.pptx

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化妆品质量检验技术,模块三,化妆品通用物理、化学参数的检测,化妆品质量检验技术,任务一、通用物理参数的检测,一、相对密度的测定二、熔点的测定三、凝固点的测定四、黏度的测定五、电导率的测定六、水分和挥发分的测定,化妆品质量检验技术,1、密度的定义与分类密度：

绝对密度，在一定温度下，单位体积物质的质量，符号位，g/cm3,液态用g/mL。

一、相对密度的测定,化妆品质量检验技术,相对密度：

某物质的质量（温度为t2）与等体积水（温度为t1）的质量的比值，用d表示。

常用、表示，国际标准采用表示。

油脂的相对密度：

0.870.97花露水的相对密度：

0.840.94化妆水的相对密度：

规定值0.02,化妆品质量检验技术,堆积密度：

待测物料的质量除以在规定时间内物料自由下落堆积而成的体积。

单位g/mL【注意】该密度只用于对物理粒度有规定要求的化工类固产品：

离子交换树脂、洗衣粉等,化妆品质量检验技术,2、测定意义,判断油脂、溶剂等原料的纯度评判香水、化妆水等产品的质量,化妆品质量检验技术,3、相对密度的测定方法GB/T13531.4-2013化妆品通用检验方法相对密度的测定密度计法（液态样品）密度瓶法（液态样品）仪器法（液态、半固体样品）,化妆品质量检验技术,

（1）密度计法,密度计结构密度计为中空玻璃浮柱，上部有刻度标线，刻线不均匀，自上往下，刻度越来越密，刻度越来越大，下部装有铅粒形成重锤，能使其直立于液体中。

化妆品质量检验技术,原理密度计漂浮在液面时：

F浮=G计液体的密度越大，密度计在液体中漂浮得越高。

密度计上的刻度值是被测液体的密度与水的密度的比值。

化妆品质量检验技术,操作将待测液体盛放在适当容积的量筒中，将密度计小心垂直插入待测液体中，注意不要与容器壁接触。

待稳定后，直接从密度计上读出液体相对密度值。

读数时，视线应与液面及密度计刻度在同一水平线上。

操作简便，可直接读数。

适用于样品量多，而测定结果不需要十分精确的场合。

化妆品质量检验技术

（2）密度瓶法仪器结构,化妆品质量检验技术,原理,在规定温度20时，分别测定充,满同一密度瓶的水及试样的质量,由水的质量和密度可以确定密度瓶的容积即试样的体积；根据试样的质量和体积即可计算出试样的密度。

化妆品质量检验技术,测定步骤将密度瓶洗净、干燥，称重为m（g）；用新煮沸并冷却至20左右的蒸馏水充满密度瓶，用滤纸擦干其外壁，迅速称量其质量m1（g）；将密度瓶中的水倒出，干燥，用待测液体试样代替水，用滤纸擦干其外壁，迅速称量其质量m2（g）；,化妆品质量检验技术,结果计算,式中：

20时水的密度为0.99820g/mL；,化妆品质量检验技术,注意事项测量时注意每次装入液体必须使瓶中充满，不要有气泡留在瓶内；称量需迅速进行，特别是室温过高时，否则液体会从毛细管溢出，而且会有水汽在瓶壁凝结，导致称量不准确；本法不适宜测定易挥发性液体试样的密度。

化妆品质量检验技术,（3）数字密度计测定步骤,化妆品质量检验技术,1、熔点的定义熔点：

指一种物质由固体熔化成液体的温度，用Tmp表示。

熔程：

初熔温度与全熔温度的间距。

纯净的固体有机物熔程一般不超过0.51,二、熔点的测定,样品,液滴澄清发毛收缩（初熔）（全熔）,化妆品质量检验技术,2、熔点的检测意义,熔点是固体化合物在1个标准大气压下固液两相处于平衡时的温度。

含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长。

意义：

测定化妆品固体油脂及硬化油等样品的熔点，用以检验其纯度或硬化度。

化妆品质量检验技术,3、熔点的测定方法,熔点仪测定法,毛细管法显微熔点测定法,化妆品质量检验技术,

（1）毛细管法测定熔点,双浴式,提（齐）勒管式,化妆品质量检验技术,测定步骤,将试样研细装入毛细管，置于加热浴中逐渐加热，观察毛细管中试样的熔化情况。

当试样出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点，试样全部熔化时的温度为终熔点。

拆除装置,加热装置搭建,样品预处理,毛细管装样,加热,观察记录温度,提（齐）勒管法测熔点,提勒管热浴：

提勒管的支管有利于载热体受热时在支管内产生对流循环，使得整个管内的载热体能保持相当均匀的温度分布。

双浴式热浴：

采用双载热体加热，具有加热均匀，容易控制加热速度的优点，是目前一般实验室测定熔点常用的装置。

双浴式,提（齐）勒管式,化妆品质量检验技术,2、显微熔点测定法,化妆品质量检验技术,3、熔点仪测定法,WRS系列数字熔点仪,RD系列熔点仪,化妆品质量检验技术,1、定义指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。

熔化的样品如油脂或脂肪酸，缓缓冷却逐渐凝固时，由于凝固放出的潜热而使温度略有回升，回升的最高温度，即为该物质的凝固点。

三、凝固点的测定,化妆品质量检验技术,2、检测意义,熔化和凝固是可逆的平衡现象。

纯物质的熔点和凝固点应相同，但通常熔点要比凝固点略低12度。

天然油脂无明显的凝固点意义：

测定化妆品原料油脂及脂肪酸等样品的熔点，可检查其纯度，还可为制备膏状产品时的配方提供指导作用。

化妆品质量检验技术,3、测定方法,将15g样品装入试管中，温度计的水银球插入样品的中部，其可视的温度读数至少在凝固点10以上。

【注意】温度计插入样品之前，用滤纸包住水银球，以手温热，避免玻璃表面温度较低而结成一层薄膜，影响观察读数。

化妆品质量检验技术,四、黏度的测定,1、流变性与流体的分类流变性在适当外力的作用下，物质所具有的流动和变形的性能，黏度是最常用的指标。

流体的分类牛顿流体：

是指任一点上的剪应力都同速度梯度呈线性函数关系的流体，即遵循牛顿内摩擦定律的流体。

非牛顿流体：

不符合上述条件的流体,化妆品质量检验技术,2、黏度的定义黏度是指液体流动时的内部摩擦阻力。

绝对黏度也称动力黏度，指液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，用表示，以Pas为单位。

运动黏度是液体的绝对黏度与其密度的比值，再乘以系数10-6即得，用表示，以mm2/s为单位。

【注意】液体的黏度与物质分子大小有关同一液体的黏度与温度有关,化妆品质量检验技术,3、检测意义,判断液体、油质原料的纯度；衡量膏霜乳类化妆品的外观品质，并可间接控制其他指标：

流动性、浓度及透明度等。

化妆品质量检验技术,4、测定方法,牛顿流体：

毛细管粘度计（平式和乌式粘度计）、落球式粘度计法非牛顿流体：

旋转式粘度计,化妆品质量检验技术,平式粘度计,乌式粘度计,化妆品质量检验技术,恒温浴缸装置示意图1-重锤；2-透明外壳；3-电加热器；4-黏度计夹；5-温度计插孔,平氏毛细管粘度计测定流体的运动黏度,步骤：

装样，连装置；恒温20，10min；吸液，m1线上；读时间，m1m2；,化妆品质量检验技术,数据处理：

在一定温度下，当液体在直立的毛细管中，以完全湿润管壁的状态流动时，其运动黏度与流动时间成正比。

采用标准比较法定量。

式中K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2,化妆品质量检验技术,【注意】测定运动黏度时，黏度计的选择：

务使试样的流动时间在200s，内径0.4mm的黏度计流动时间不少于350s。

mm2/s,mm2/s,化妆品质量检验技术,旋转式粘度计测定流体的绝对黏度,原理一定转速转动的转子在液体中克服液体的黏滞阻力所需要的转矩与液体的黏度成正比关系。

化妆品质量检验技术,测定步骤,试样的配制试样均匀无气泡，试样量满足仪器测定需要即可。

旋转粘度计使用选择适宜的转速和转子，使读数在刻度盘的20%-80%；恒温水浴，保持20min，使试样温度与试验温度平衡，并保持试样温度均匀；将转子垂直浸入试样的中心位置，并使液面达到转子液位标线；开动旋转粘度计，读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数；每个试样测定3次，取3次测定中最小读数值。

化妆品质量检验技术,计算过程,样品的黏度公式：

式中:

K系数，根据所选的转子和转速由仪器给定；a读数值。

化妆品质量检验技术,五、电导率的测定1、检测意义电导率的大小反映了样品中电解质的含量（无机酸、碱、盐）。

在化妆品质量检验中，电导率的测定常用于：

检查蒸馏水和去离子水的纯度；溶液浓度的大小；,化妆品质量检验技术,GBT6682-2008分析实验室用水规格和实验方法,化妆品质量检验技术,2、电导率K的定义

（1）电导L：

它是溶液中存在的离子产生的导电现象。

电导L与电阻R呈倒数关系：

（2）电导率K：

距离1cm，截面积为1cm2的两极间所具有的电导为电导率，单位为mS/cm。

L电导，西门；l长度，cm；S通过电流的溶液面积，cm2。

化妆品质量检验技术,3、测定方法电导率仪,调试校正仪器选择合适的电极和量程实验室一、二级水：

选用电极常数为（0.01-0.1）/cm的电极；水溶液：

先用较大量程档，测定近似值，再选择合适的电极。

测试完成后，清洗电极,化妆品质量检验技术,1、水分的分类吸附水外在水：

存在于物质的表面，常温下通风干燥可以除去；内在水：

吸附于物质内部毛细孔中的水，105-110烘干一定时间可以除去。

（2）化合水结晶水：

以H2O分子状态存在物质晶格中，300可以排除；结构水：

以化合状态的氢或氢氧根存在物质晶格中，300-1300,六、水分和挥发分的测定,化妆品质量检验技术,2、检测意义检验化妆品油质、粉质、溶剂等原料的质量。

3、测定方法烘干法（稳定性好的无机产品、化学试剂）热板法（用于沸点比水高的物质水分与挥发分的测定）红外线干燥法（快速、高效，但精密度较差）卡尔费休法（快速、准确，仪器较为复杂）共沸蒸馏法（适用含水量低的样品）,化妆品质量检验技术,1、烘干法测定步骤准确称取一定量的样品于称量瓶内，在105-110干燥箱内，在空气流中干燥到质量恒定。

根据样品加热前后质量损失计算出水分的质量分数。

化妆品质量检验技术,测定步骤预先称出干燥洁净的蒸发皿和温度计的总质量，再称入（10.0020.00）g的油脂样品，置电热板上，不断搅拌油脂，直到温度升至120时，小心控制勿超过130，并注意切勿让水蒸发过猛使油脂溅出。

加热到油中无气泡为止，冷却称量。

【注意】该方法测定的是水分和挥发分，适用于高沸点并水分较多的样品。

2、热板法,化妆品质量检验技术,3、共沸蒸馏法,原理基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将水分一同蒸出，借助分水器实现水分的分离。

步骤称取适量样品（估计含水2mL5mL），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管。

根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。

化妆品质量检验技术,注意事项,选用的溶剂必须与水不互溶，20时相对密度小于1，不与样品发生化学反应，水和溶剂混合的共沸点要分别低于水和溶剂的沸点，如苯的沸点为80.4，纯水沸点为100，而苯与水混合溶液共沸点为69.13。

仪器必须清洁而干燥，安装要求不漏气。

用标样做对照实验。

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