32、内标标准曲线法：
优点：
不必测校正因子，消除了某些操作条件的影响，方法简便，适合液体试样的常规分析。
如白酒分析国标中采用此法。
33、塔板理论的主要内容是什么？
它对色谱理论有什么奉献？
它的缺乏之处在哪里？
答：
塔板理论把整个色谱柱比较为一座分馏塔，把色谱的别离过程比较为分馏过程，直接引用分馏过程的概念、理论和方法来处理色谱别离过程。
塔板理论形象地描述了某一物质在柱内进行屡次分配的运动过程，n越大，H越小，柱效能越高，别离得越好。
定性地给出了塔板数及塔板高度的概念。
塔板理论的缺乏之处：
某些根本假设不严格，如组分在纵向上的扩散被忽略了、分配系数与浓度的关系被忽略了、分配平稳被假设为瞬时到达的等。
因此，塔板理论不能解释在不同的流速下塔板数不同这一实验现象，也不能说明色谱峰为什么会展宽及不能解决如何提高柱效能的问题。
34、速率理论的主要内容是什么？
它对色谱理论有什么奉献？
与塔板理论相比，有何进展？
答：
速率理论的主要内容是范第姆特方程式：
H=A+B/?
+C?
对色谱理论的奉献：
综合考虑了组分分子的纵向分子扩散和组分分子在两相间的传质过程等因素。
与塔板理论相比，速率理论解释了色谱操作条件如何影响别离效果及如何提高柱效能。
35、试比较红色担体和白色担体的性能。
答：
红色担体孔穴多，孔径小，比外表大，可负担较多固定液。
缺点是外表存在活性吸附中心，分析极性物质时易产生拖尾峰。
白色担体外表孔径大，比外表积小，pH大，外表较为惰性，外表吸附作用和催化作用小。
36、对载体和固定液的要求分别是什么？
如何选择固定液？
答：
〔1〕对载体的要求：
①外表应是化学惰性的，即外表没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学元反响；②多孔性，即外表积较大，使固定液与试样的接触面较大；③热稳定性好，有一定的机械强度，不容易破碎；4对载体粒度一般选用40～60目，60～80目或80～100目。
〔2〕对固定液的要求：
○1挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失；○2热稳定性好，在操作温度下不发生分解，呈液体状态；○3对试样各组分有适当的溶解能力；○4具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的别离能力；○5化学稳定性好，不与被测物质起化学反响。
〔3〕固定液的选择，一般根据“相似相溶原那么〞进行。
37、简述高效液相色谱法和气相色谱法的主要异同点。
答：
相同点：
均为高效、高速、高选择性的色谱方法，兼具别离和分析功能，均可以在线检测。
不同点：
GC：
分析对象及范围：
能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%；流动相的选择：
流动相为有限的几种“惰性〞气体，只起运载作用，对组分作用小；操作条件：
加温常压操作。
HPLC：
分析对象及范围：
溶解后能制成溶液的样品，高沸点、高分子量、难气化、离子型的稳定或不稳定化合物，占有机物的80%；流动相的选择：
流动相为液体或各种液体的混合。
它除了起运载作用外，还可通过溶剂来控制和改良别离。
；操作条件：
室温、高压下进行。
38、什么叫正相色谱？
什么叫反相色谱？
各适用于别离哪些化合物？
答：
正相色谱法：
流动相极性小于固定相极性的色谱法。
用于别离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的别离。
反相色谱法：
流动相极性大于固定相极性的色谱法。
用于别离非极性至中等极性的分子型化合物
39、试讨论影响HPLC别离度的各种因素，如何提高别离度？
答：
（1）色谱填充性能液相色谱柱别离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。
这三个参数度也决定了样品组分的保存时间，保存时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与别离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱别离过程动力学的重要因素。
但在高效液相色谱中，别离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购置商品柱，很少自行制备。
（2）流动相及流动相的极性液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善别离的最直接因素。
液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。
因此大多是恒温分析。
流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分别离状况。
（3）流速流速大于0.5cm/s时，H～u曲线是一段斜率不大的直线。
降低流速，柱效提高不是很大。
但在实际操作中，流量仍是一个调整别离度和出峰时间的重要可选择参数
40、常用的HPLC定量分析方法是什么？
哪些方法需要用校正因子校正峰面积？
哪些方法可以不用校正因子？
答：
常用的HPLC定量分析方法有：
外标法：
外标工作曲线法、外标一点法、外标二点法等；内标法：
内标工作曲线法、内标一点法、内标二点法、内标比照法等；使用内标和外标标准曲线法时，可以不必测定校正因子，其它方法须要用校正因子校正峰面积
41、指出苯、萘、蒽在反相色谱中的洗脱顺序并说明原因。
答：
三者极性顺序从大到小是苯、萘、蒽，因此在反相色谱中的洗脱顺序为苯、萘、蒽，苯最先出峰
简述液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素，如何减少谙带扩张、提高柱效?
答：
解：
液相色谱中引起色诺峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动相传质、停留流动相传质及柱外效应。
〔1〕提高柱内填料装填的均匀性；〔2〕改良固定相：
〔3〕粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;〔4〕适当提高柱温
42、简述气相色谱仪的别离原理。
气相色谱仪一般由哪几局部组成？
各有什么作用？
答：
气相色谱仪的别离原理：
当混合物随流动相流经色谱柱时，与柱中的固定相发生作用〔溶解、吸附等〕，由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱不同，在同一推动力作用下，各组分在固定相中的滞留时间不同，从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。
相色谱仪一般由气路系统、进样系统、别离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。
气路系统的作用：
为色谱分析提供纯洁、连续的气流。
进样系统的作用：
进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱。
别离系统的作用：
使样品别离开。
检测系统的作用：
把从色谱柱流出的各个组分的浓度〔或质量〕信号转换为电信号。
记录与数据处理系统的作用：
把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。
43、试述热导、氢火焰离子化和电子捕获检测器的根本原理，它们各有什么特点？
答：
热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导指数。
它的特点是结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽。
答：
电子捕获检测器是基于响应信号与载气中组分的瞬间浓度呈线性关系，峰面积与载气流速成反比。
它的特点是高选择性，高灵敏度。
氢火焰离子化检测器基于响应信号与单位时间内进入检测器组分的质量呈线性关系，而与组分在载气中的浓度无关，峰面积不受载气流速影响。
它的特点是死体积小，灵敏度高，稳定性好，响应快，线性范围宽。
44.判断以下情况对色谱峰形的影响。
①进样速度慢，不是迅速注入的；②由于汽化室的温度低，样品不能瞬间汽化；③增加柱温；④增加载气流速；⑤增加柱长。
答：
○1样品原始宽度大，使色谱峰扩张；
○2出峰时间拖长，峰形变宽，别离效果差；
○3缩短分析时间，但选择性较差，不利于别离；
○4纵向扩散大，色谱峰扩张；
○5保存时间增加，延长了分析时间。
第三章、电化学分析法导论
1、电化学分析法是根据物质在溶液中的电化学性质建立的一类分析方法。
以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有四大类:
电位法、电导法、电解法、极谱法及伏安法。
按原理命名，划分为五大类：
〔1〕电导分析〔2〕电位分析3〕库分析，〔4〕电解分析〔5〕伏安和极谱法
2、利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
3、以离子选择性电极做指示电极的电位分析，称为离子选择性电极分析法。
4、电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定，不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
5、电位分析法定义：
利用电极电位与浓度的关系测定物质含量的电化学分析法。
电位分析法分为直接电位法和电位滴定法。
电位分析法最显著特点是：
仪器设备简单，操作简便，价格低廉。
现已广泛普及应用。
6、将ISA〔离子强度调节剂〕、PH缓冲剂和掩蔽剂和在一起称为“总离子强度调节缓冲剂〞，简称TISAB。
其作用是：
①恒定离子强度②控制溶液的PH③掩蔽干扰离子④稳定液接电位。
第四章、光分析法导论
1、光分析法包括三个根本组成局部：
能源提供能量并与待测物质相互发生作用的信号发生系统、色散系统〔色谱法〕、信号检测与处理系统。
2、波长越长〔频率、波数越低〕，能量越低。
3、光分析法的分类：
原子发射光谱，原子吸收光谱，紫外可见光谱，红外光谱，核磁谱，分子荧光光谱，原子荧光光谱
4、电磁辐射具有波动性和粒子性
第五章、原子发射光谱法
1、原子发射光谱法：
原子〔离子〕在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法。
2、原子发射光谱分析法的分类：
根据仪器设备和检测手段不同：
摄谱分析法、光电直读法、火焰光度法、原子荧光分析法
3、如外界的能量足够，跃迁时由于能级差大，将释放出较大能量，会产生X射线发射光谱。
4、根据提供能量方式的不同，原子发射光谱法可分为一次发射光谱和二次荧光光谱。
5、原子线：
原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。
6、主共振线：
在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
7、谱线的强度是原子发射光谱的定量分析依据。
8、在通常的激发源中，原子被激发的方式主要是热激发。
9、线谱强度↑，那么激发能量↓、在一定范围内温度↑、试样中元素含量↑。
10、主共振线通常是最强的谱线。
11、原子发射光谱法定量分析的根本公式：
lgI=blgc+lga浓度低时b=1；I为线谱强度；a常数；c试样中元素浓度。
12、自吸：
中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象。
元素浓度低时，不出现自吸。
13、自吸对线谱中心处强度影响最大。
由于共振线跃迁所需的能量最低，所以基态原子对共振线的自吸也最严重。
自吸还会引起共振变宽。
14、自蚀：
随浓度增加，自吸越严重，当到达一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀。
16、原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响。
17、常用的原子发射光谱仪有摄谱仪、光电直读光谱仪、火焰分光光度计。
18、火焰光度计结构包括火焰激发源、单色器、光电检测器。
19、采用ICP原理：
当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场（绿色）
20、分析线：
复杂元素的谱线可能多至数千条，用来进行定性或定量分析的特征谱线，称其为分析线。
常用的是灵敏线。
21、在光谱的定性分析中，确定一种元素是否存在，一般要根据元素两条以上谱线来确定。
22、原子荧光三种类型：
共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。
23、原子荧光光度计包括激发光源、原子化器、分光与检测系统。
24、光谱定性分析定性依据：
元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱。
定性分析的方法纯样光谱比较法和铁光谱比较法。
25、最后线：
或称持久线。
当待测物含量逐渐减小时，原子光谱线数目亦相应减少，当c减少到最低限度时仍能坚持到最后出现的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。
26、灵敏线：
每种元素的原子谱线中，但凡具有一定强度，能标记某元素存在的特征谱线。
灵敏线不一定是最后线，最后线都是灵敏线。
27、共振线：
由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线；
28、定性分析的方法纯样光谱比较法和铁光谱比较法。
29、影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法
1、原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三局部组成。
作用：
①激发源：
为试样蒸发、原子化和激发提供所需的能量，从而产生发射光谱，它的性能影响着线谱的数目和强度。
②分光系统：
是将样品中待测元素的激发态原子或离子所发射的特征光经分光后，得到按波长顺序排列的光谱。
③检测系统：
将原子的发射光谱记录或检测出来，以进行定性或定量分析。
2、原子发射光谱分析法的特点:
（1）可多元素同时检测
（2）分析速度快（3）选择性高（4）检出限较低（5）准确度较高（6）所需试样量少；（7）ICP-AES性能优越.缺点:
（1）无法检测非金属元素：
（2）只能用于元素总量分析，不能确定物质的空间结构和官能团。
（3）在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。
（4）含量〔浓度〕较大时，准确度较差。
〔5〕也无法进行元素的价态和形态分析。
3、激发源比较：
①直流电弧〔DCA〕其特点是分析的绝对灵敏度高，辐射光强度大，背景较小，适合于分析痕量元素。
缺点是电弧游移不定，稳定性差，分析结果的再现性差。
②低压交流电弧〔ACA）具有DCA相似的优点，灵敏度稍低但稳定性高，电流具有脉冲性，电流密度比直流电弧大，弧温高、激发能力强。
③高压火花：
主要是离子光谱，放电的稳定性好，适用于低熔点、易挥发物质或难激发元素和高含量金属元素。
缺点是电极头温度低，蒸发能力低，绝对灵敏度低，不适用于痕量分析。
④电感耦合等离子体〔ICP〕：
特点：
温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难激发的或易氧化的元素，有很高的灵敏度和稳定性，式样消耗少；“趋肤效应〞，〔涡电流在外外表处密度大，使外表温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小〕。
也有效消除自吸现象，线性范围宽；Ar气体产生的背景干扰小；无电极放电，无电极污染；缺点：
对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。
5.微波等离子体
4、光电检测系统的优点：
〔1〕检测速度快，准确度较高；〔2〕适用于较宽的波长范围；〔3〕线性范围宽，特别适用于样品中多种含量范围差异很大的元素同时进行分析。
缺点是：
〔1〕检测受固定的出口狭缝限制，全定性分析较困难。
6、原子发射光谱的应用：
答：
①生物、食品、环境样品的分析；②植物灰分组成测定；③土壤常量和微量组分的分析；④元素的价态分析〔与其他技术连用〕。
7.标准光谱比较定性法为什么选铁谱？
答：
〔1〕谱线多：
在210～660nm范围内有数千条谱线；〔2〕谱线间距离分配均匀：
容易比照，适用面广；〔3〕定位准确：
已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。
第六章、原子吸收光谱法
1、原子吸收光谱法的干扰按其性质主要分为物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰四类
2、使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断参加〔N2〕气，测定时通常分为枯燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。
3、多普勒变宽：
原子在空间作不规那么的热运动所引起的谱线变宽。
4、洛伦兹变宽：
待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
5、极大〔峰〕值吸收法——以半宽比吸收线的半宽还要小得多的锐线光源来代替产生连续光谱的激发光源，测量谱线的峰值吸收。
6、与发射光谱分析相比，原子吸收光谱因谱线数少，可采用较宽的狭缝。
但当背景大时，可适当减小缝宽
1、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？
其中最主要的因素是什么？
答：
影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。
其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。
火焰原子吸收，洛伦兹变宽为主要变宽；石墨炉原子吸收，多普勒为主要变宽。
2、原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大局部组成。
①原子化器的作用：
将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
②
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