届暑假人教版高三一轮复习化学综合实验专题练习含答案.docx

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届暑假人教版高三一轮复习化学综合实验专题练习含答案

2020届暑假人教版高三一轮复习化学综合实验专题练习

1．（原创）氨基甲酸铵（H2NCOONH4）是一种白色晶体，是常见的实验药品，可由干燥的NH3和干燥的CO2在任何比例下反应得到。

每生成1.0g氨基甲酸铵放出2.05kJ的热量。

回答下列问题：

（1）实验室可选用下列装置（I~V）制备干燥的NH3和CO2。

①用装置I、Ⅲ制备并纯化NH3时，接口a与________________（填接口字母）相连，装置I中发生反应的化学方程式为________________________。

②制备并纯化CO2时，按气流从左至右的方向，各接口连接顺序为________________（填接口字母）

（2）一种制备氨基甲酸铵的改进实验装置如下图所示：

①用仪器W代替分液漏斗的优点是________________________；用干冰装置代替

（1）中制备并纯化CO2装置的优点是________________________。

②“薄膜反应器”中发生反应的热化学方程式为________________________；盛浓硫酸的装置的作用是________________________________（列举2点）。

③体系中若有水蒸气，还可能生成的铵盐是________________________（填化学式）。

2．（原创）亚硝酸钠（NaNO2）是一种重要的化工原料，某学习小组通过下述实验制备亚硝酸钠，并测定所制备亚硝酸钠的纯度。

I．利用下列装置制备NaNO2

已知：

①2NO+Na2O2=2NaNO2；②NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被还原为Mn2+。

请回答下列问题：

（1）利用上图中的装置制备NaNO2，其连接顺序为a→__________（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）实验开始时，先通一段时间N2的目的是__________。

（3）装置B中盛放试剂的名称为__________，装置C的作用是__________。

（4）装置E中发生反应的离子方程式为____________________。

Ⅱ．测定上述实验所制备的NaNO2样品（含NaNO3杂质）的纯度。

称量D中所得样品ag溶解后配制成250mL溶液取25.00mL于锥形瓶中，用bmol·L−1酸性高锰酸钾溶液滴定到终点。

重复上述滴定操作两次，测得数据如下表：

第一次

第二次

第三次

酸性高锰酸钾溶液体积/ml

19.98

19.75

20.02

（5）滴定终点的实验现象为_________。

（6）下列实验操作可能导致出现上表中第二次实验数据的是__________（填字母编号）。

a.滴定时有部分酸性高锰酸钾溶液滴在锥形瓶外

b.加入样品溶液前的锥形瓶未经干燥

c.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

（7）最终所得样品中NaNO2的质量分数为__________（用含a、b的关系式表示）。

3．（原创）FeCl3是一种常用的净水剂，化学研究两小组甲、乙分别用如图装置制备无水FeCl3并证明产品中没有FeCl2，已知无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。

I．小组甲拟用下图实验装置来制备无水FeCl3。

（每个虚线框表示一个单元装置）

（1）请用文字描述方法改正以上装管的错误_____________。

II．小组乙用下列装置组装制备无水FeCl3的装置:

（2）A中发生反应的离子方程式为_______________。

（3）装置接口的连接顺序为__________（用a、b、c……i表示）:

反应开始前应先点燃____处酒精灯（填“A”或“C”）。

（4）装置B的作用_________________。

（5）如果拆去E和F装置，可能的后果是___________。

（6）证明产品中没有FeCl2的操作____________。

4．（原创）亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。

现用下图所示装置（夹持装置已省略）及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。

已知：

①NO＋NO2＋2OH−===2NO＋H2O②气体液化的温度：

NO2：

21℃、NO：

–152℃

（1）反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，排除装置中的空气，目的是__________。

（2）该实验装置明显缺陷是　___________________________。

（3）在关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，滴入70%硫酸后，A中产生红棕色气体。

①确认A中产生的气体含有NO，依据的现象是____________________________。

②装置B的作用是_______________________________。

（4）通过上述实验探究过程，可得出装置A中反应的化学方程式是_______________。

（5）①水合肼（N2H4·H2O）是一种重要的化工原料，在医药、农业及燃料上都有着广泛的应用。

目前，我国生产水合肼均采用尿素法，即利用NaClO溶液、NaOH溶液与尿素[CO（NH2）2]反应制得粗肼（N2H4）。

生成粗肼反应的化学方程式为_______________。

②火箭发射时可用肼（N2H4）为燃料，二氧化氮作氧化剂，生成无毒害的物质，写出反应方程式_______。

5．（原创）水合草酸亚铁（FeC2O4·xH2O）是生产锂电池的原料。

难溶于水，受热易分解。

某化学兴趣小组对草酸亚铁的一些性质进行探究。

回答下列问题:

（1）将水合草酸亚铁溶于适量盐酸。

分别取2mL此溶液于3支试管中，进行实验。

能证明水合草酸亚铁中存在Fe2+的试剂有____（填代号）。

　　A．KSCN溶液　　　　　　　　B．K3[Fe（CN）6]溶液　　　　　　　　C．酸性KMnO4溶液

（2）为测定水合草酸亚铁中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。

按下图连接好装置进行实验。

实验步骤如下:

　　a．打开K1和K2，缓缓通入N2　　　　b．低温加热装置A一段时间

　　c．停上加热，冷却到室温　　　　　d．关闭K1和K2，称量A;

　　e.　　　　　　　　，记为m3g

　　①补充实验步骤e为__________（填实验操作和要求）。

　　②步骤b至步骤e继续通入N2的目的是___________________。

（3）为探究草酸亚铁的分解产物，将

（2）中已恒重的装置A接入下图所示部分的装置（可重复选用）进行实验。

打开K1和K2，缓缓通入N2，充分加热。

实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化合物。

　　①实验装置中，依次连接的合理顺序为A→_______________。

　　②证明产物有CO生成的现象是________________。

　　③写出草酸亚铁受热分解的化学方程式________________。

6．（原创）半导体工业需要高纯硅，粗硅中含有SiO2、Fe2O3、CuO、C等杂质，提纯硅的方法比较多，其中三氯氢硅（有一定毒性）氢还原法和四氯化硅氢还原法应用较为广泛，下面是实验室模拟工业上三氯氢硅氢还原法的基本原理：

已知：

①Si+3HCl

SiHCl3+H2（主要反应）

Si+4HCl

SiCl4+2H2（次要反应）

2NaCl+H2SO4（浓）Na2SO4+2HCl↑

②典型硅的重要化合物的部分性质如下表：

熔点（℃）

沸点（℃）

溶解性

SiHCl3

-127

33

易溶于多数有机溶剂

SiCl4

-23

77

易溶于多数有机溶剂

（1）粗硅在提纯前，需要进行酸、碱预处理，其目的是_________________________________。

（2）下列装置在实验室可用于制备HCl气体的是_____（填字母代号）。

（3）在1100～1200℃条件下，利用图B在石英管中可以获得硅，写出该反应的方程式_______；其烧杯中水的作用是__________________________；该装置使用石英管而不是普通玻璃管的原因是_________。

（4）三氯氢硅氢还原法用SiHCl3在图B中制硅，不足之处有_______________（任意回答一点即可）。

（5）SiCl4与氢气反应也能得到硅，但反应所需温度不同，在工业上往往将三氯氢硅中混入的SiCl4分离后再与氢气反应，你认为最好的分离方法是______________。

（6）工业上如果用四氯化硅氢还原法制硅，其原理如下：

该方法与用三氯氢硅氢还原法比较，其缺点至少有两处，分别是_________________。

7．（原创）硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2]是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。

设计如图实验装置（夹持装置略去），在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。

（1）B装置的作用是_________________________________________。

（2）实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中一定有_______气体产生，写出D中发生反应的离子方程式______________________。

若去掉C，能否得出同样结论____________（填“是”或“否”），原因是____________________________。

（3）A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3，而不含FeO，请帮他完成表中内容。

（试剂，仪器和用品自选）

实验步骤

预期现象

结论

___________________________

________________________

固体残留物仅为Fe2O3

（4）若E中收集到的气体只有N2，其物质的量为xmol，固体残留物Fe2O3的物质的量为ymol，D中沉淀物质的量为zmol，则x、y和z应满足的关系为______________________________。

（5）结合上述实验现象，完成硫酸亚铁铵在500℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式_______________。

8．（原创）甲烷在加热条件下可还原氧化铜，气体产物除水蒸气外，还有碳的氧化物。

某化学小组利用如图装置探究其反应产物。

[查阅资料]①CO能与银氨溶液反应：

CO＋2[Ag（NH3）2]＋＋2OH－==2Ag↓＋2NH＋CO＋2NH3。

②Cu2O为红色，不与Ag+反应，能发生反应：

Cu2O＋2H＋==Cu2+＋Cu＋H2O。

（1）装置A中反应的化学方程式为___________________________________________。

（2）按气流方向各装置从左到右的连接顺序为A→__________________。

（填字母编号）

（3）实验中滴加稀盐酸的操作为______________________________________________。

（4）已知气体产物中含有CO，则装置C中可观察到的现象是________________；装置F的作用为_________________________________________。

（5）当反应结束后，装置D处试管中固体全部变为红色。

①设计实验证明红色固体中含有Cu2O：

________________________________________。

②欲证明红色固体中是否含有Cu，甲同学设计如下实验：

向少量红色固体中加入适量0.1mol·L−1AgNO3溶液，发现溶液变蓝，据此判断红色固体中含有Cu。

乙同学认为该方案不合理，欲证明甲同学的结论，还需增加如下对比实验，完成表中内容。

实验步骤（不要求写出具体操作过程）

预期现象和结论

_______________

若观察到溶液不变蓝，则证明红色固体中含有Cu；若观察到溶液变蓝，则不能证明红色固体中含有Cu

9．（原创）某化学探究学习小组拟利用如图所装置（部分固定装置已略去）测定某黑色铜硫化物样品的化学式，按照如下步骤进行了实验。

步骤一：

利用上图所示装置，高温灼烧1.6gCuxSy至固体质量不再变化，得到红色固体和一种能使品红溶液褪色的气体。

步骤二：

将D中所得溶液按下述流程进行处理。

煮沸D中溶液并冷却→配制250mL溶液→取25.00mL溶液，滴入2-3滴酚酞溶液→滴定，消耗0.1mol·L−1NaOH溶液20.00mL。

请回答下列问题：

（1）A装置中发生反应的化学方程式为_______________________。

停止加热后还需继续通入一段时间的O2，其目的是________________________。

（2）仪器a的作用为________________。

装置D中反应的化学方程式为_________________________。

（3）步骤二中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有_____；判断滴定终点的现象是_________。

（4）利用题中提供的数据可计算得出该铜硫化物的化学式为_______________。

（5）有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。

你认为此方案（填“合理”或“不合理”），原因是____________________________。

10．（2019湖北八校一联）工业废弃物的资源化回收再利用，可以更大限度地发挥原材料的价值。

某教师在指导学生做研究性学习时，拟利用废铁屑在实验室制备FeSO4溶液，再与等物质的量的（NH4）2SO4反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，相对分子质量为392]。

硫酸亚铁铵晶体比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。

⑴废铁屑的净化：

将废铁屑加入到10%的碳酸钠溶液中并加热5~10min，用倾析法弃去纯碱溶液，用蒸馏水洗净废铁屑，待用。

⑵酸浸净化后的废铁屑：

将2gFe粉、10mL3mol·L-1　H2SO4溶液加入烧瓶中反应，用下图所示装置制备FeSO4溶液。

保持温度70～80℃，适当添加水以补充被蒸发掉的水分，并控制溶液的pH，至反应无明显气泡产生，停止加热，过滤，称量残留固体质量。

①反应过程中会产生少量H2S、PH3等气体，需使用封闭装置。

写出用CuSO4溶液吸收H2S时的化学方程式_________________________________________。

②反应过程中使用过量铁粉的目的是_______________________________________________。

⑶　制备（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O：

向FeSO4溶液中加入一定质量的（NH4）2SO4固体，70～80℃条件下溶解后，趁热倒入50mL乙醇中，析出晶体。

实验中，需对过滤出产品的母液（pH＜1）进行处理。

室温下，分别取母液并向其中加入指定物质，反应后的溶液中主要存在的一组离子正确的是（　　　）。

A．通入过量Cl2：

Fe2+、H+、NH4+、Cl-、SO42-

B．加入过量KSCN溶液：

K+、NH4+、Fe3+、SO42-、SCN-

C．加入过量NaOH溶液：

Na+、Fe2+、NH4+、SO42-、OH-

D．加入过量NaClO和NaOH的混合溶液：

Na+、SO42-、Cl-、ClO-、OH-

⑷　产品纯度测定：

称取ag产品溶于水，配制成500mL溶液，取待测液25.00mL，用浓度为cmol•L-1的酸性KMnO4溶液滴定。

重复上述操作2次，实验结果如下：

实验次数

第一次

第二次

第三次

消耗高锰酸钾溶液的体积/mL

25.52

25.02

24.98

该产品的纯度为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（用含a、c的代数式表示）。

有同学提出，测定产品中SO42-的含量也可测定产品纯度，请补充完整实验方案：

称取约0.4g样品，溶于70mL水，_____________________________________________________________

__________________________________________________________________，将沉淀移入坩埚，灼烧至恒重，记录数据（实验中必须使用的试剂有：

2mol·L－1　HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液）。

11．（2019全国联考）碘化钾是一种无色晶体，易溶于水。

实验室制备KI晶体的步骤如下：

Ⅰ．在如图所示的三颈烧瓶中加入127g研细的单质I2和195g30%KOH溶液，搅拌（已知：

I2与KOH反应产物之一是KIO3）；

Ⅱ．碘完全反应后，打开分液漏斗中的活塞、弹簧夹1、2，向装置C中通入足量的H2S；

Ⅲ．反应结束后，向装置C中加入稀H2SO4酸化，水浴加热；

Ⅳ．冷却，过滤得KI粗溶液。

（1）检查装置A气密性的方法是______________，步骤Ⅰ控制KOH溶液过量的目的是__________。

（2）装置B的作用是______________，装置D中盛放的溶液是__________。

（3）写出装置C中H2S和KIO3反应的离子方程式：

______________。

（4）步骤Ⅲ中水浴加热的目的是除去__________（填化学式）。

（5）由步骤Ⅳ所得的KI粗溶液（含SO42-）制备KI晶体的实验方案：

边搅拌边向溶液中加入足量的

______（填化学式，下同），充分搅拌、过滤、洗涤并检验后，将滤液和洗涤液合并，加入HI溶液调至弱酸性，在不断搅拌下蒸发至较多固体析出，停止加热，用余热蒸干，得到KI晶体。

在测定产品中KI含量时，测得其含量为101.5%，其原因可能是产品中含有______。

12．（2019广州）二氧化钒（V02）是一种新型热敏材料。

+4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。

实验室以V205为原料合成用于制各V02的氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体，过程如下：

　　　回答下列问题：

（1）VOC12中V的化合价为　　　　　　　　。

（2）步骤i中生成VOC12的同时生成一种无色无污染的气体，该化学方程式为　　。

也可只用浓盐酸与V205来制备VOC12溶液，该法的缺点是　　　　　　　　

（3）步骤ii可在下图装置中进行。

　　　①反应前应通入CO2数分钟的目的是　　　　　　　　。

　　　②装置B中的试剂是____。

（4）测定氧钒（IV）碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。

　称量ag样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/LKMn04溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaN02,最后用cmol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点，消耗体积为bmL。

滴定反应为：

VO2-+Fe2++2H+=V02++Fe3++H20.

　　　①KMn04溶液的作用是　　　　　　　　。

NaNO2溶液的作用是　　　　　　。

　　　②粗产品中钒的质量分数的表达式为　　　　　　　　　　。

2020届暑假人教版高三一轮复习化学综合实验专题练习答案

1．

（1）①d　2NH4Cl+Ca（OH）2CaCl2+2NH3↑+2H2O　②bhgef　　

（2）①平衡压强，可使浓氨水一直顺利滴入三颈烧瓶　装置简单，产生的CO2不需净化和干燥（或气体的温度低有利于提高NH3和CO2的平衡转化率，答案合理即可）　　　

②2NH3（g）+CO2（g）===H2NCOOONH4（s）　ΔH=-159.90kJ·mol−1　　　

吸收未反应的氨气、防止空气中水蒸气进入反应器、通过观察是否有气泡调节滴入氨水的速率等（答出两条合理的优点即可）　　

③（NH4）2CO3（或NH4HCO3）　　　

2．

（1）d→e→b→c→f（或g）→g（或f）→i　　　

（2）排除装置中的空气，防止NO被氧化为NO2　　　

（3）碱石灰或无水氯化钙　　　将NO2转化为NO　　　

（4）5NO+3MnO+4H+===5NO+3Mn2++2H2O　　　

（5）溶液由无色变为紫色（或紫红色），且半分钟不褪色　　

（6）c　　　

（7）34.5b/a×100％　　　

3．

（1）③中导管改为长进短出，④中试管口加一出气导管或加一个防水蒸气进入和尾气处理装置

（2）MnO2+4H++2Cl−Mn2++Cl2↑+2H2O

（3）a→hi→fg→de→b　A　

（4）防止反应结束后空气中的水蒸气进入D装置中使无水FeCl3潮解，吸收尾气，防止氧气污染空气

（5）如果拆去E和F装置，可能会发生反应Fe+2HCl===FeCl2+H2↑，在C中加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸

（6）取少量样品于表面皿中，用磁铁把铁吸出，取剩余的固体于试管水中，加蒸馏水溶解，向其中滴入K3[Fe（CN）6]溶液，溶液中无明显现象，说明产品中没有FeCl2

4．

（1）防止可能生成的NO被完全氧化成NO2，造成对A中反应气体产物检验不完全

（2）无尾气吸收装置

（3）C中出现红棕色气体　冷凝使NO2完全液化

（4）2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO2↑+NO↑+H2O　　

（5）NaClO+CO（NH2）2+2NaOH===N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl　　

2N2H4+2NO2===3N2+4H2O

5．

（1）B　　

（2）重复上述a~d步骤，直至A恒重　　将装置A中的水蒸气带走；同时防止FeC2O4被空气氧化　

（3）C→E→C→F→G→C→H　　　G装置黑色固体变红，其后的C中澄清石灰水变浑浊　3FeC2O4Fe3O4+4CO↑+2CO2↑

6．

（1）除去粗硅中SiO2、Fe2O3、CuO等杂质　　

（2）a、b　SiHCl3+H2

Si+3HCl　　　

（3）加热SiHCl3，以便使之变成蒸汽进入石英管　　　反应温度较高，普通玻璃不能承受该高温　　　

（4）没有进行尾气处理　　　

（5）蒸馏　　　

（6）使用了有毒气体；三氯氢硅氢还原法中HCl和H2可以直接循环利用，节约了成本，而四氯化硅氢还原法中没有可循环利用的原料　　　

7．

（1）检验产物中是否有水生成

（2）SO2　SO2+H2O2+Ba2+===BaSO4↓+2H+　否　若有SO3也有白色沉淀生成　

（3）步骤：

取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解；将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液（或：

依次滴加K3Fe（CN）6溶液、KSCN溶液或其他合理答案）　现象：

若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红（或：

加入K3Fe（CN）6溶液无现象，加入KSCN溶液后变红，或其他合理答案）

（4）3x+y=z

（5）2（NH4）2Fe（SO4）2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O

8．

（1）Al4C3＋12HC