丙二醇质量标准及检验标准操作程序.docx
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丙二醇质量标准及检验标准操作程序
1目的
建立丙二醇的质量标准及检验标准操作程序,使丙二醇的“采购、验收、检验、使用、贮藏”等工作有标准可依。
2适用范围
适用于丙二醇的采购、检验和复检。
3责任人
丙二醇质量标准及检验标准操作程序的编订、审批及使用人员。
4物料信息
品名:
丙二醇
英文名:
PropyleneGlycol
化学式:
C3H8O2。
物料代码:
YF014《物料代码表》
5标准依据
《中国药典》2010年版二部丙二醇
6丙二醇质量标准
项目
《中国药典》2010年版二部
内控质量标准
性状
本品为无色澄清的粘稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。
本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。
本品为无色澄清的粘稠液体;无臭,味稍甜;有引湿性。
本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。
相对密度
在25℃时应为1.035~1.037
在25℃时应为1.035~1.037
鉴别
供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致。
检查
酸度
消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的体积不得过0.5ml。
消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)的体积不得过0.5ml。
氯化物
不得更浓(0.007%)
不得更浓(0.007%)
硫酸盐
不得更浓(0.006%)
不得更浓(0.006%)
有关物质
一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;环氧丙烷不得过0.001%。
一缩二乙二醇(二甘醇)不得过0.001%;一缩二丙二醇不得过0.1%;二缩三丙二醇不得过0.03%;环氧丙烷不得过0.001%。
氧化性物质
消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml。
消耗硫代硫酸钠滴定液(0.005mol/L)的体积不得过0.2ml。
还原性物质
溶液应无变化
溶液应无变化
水分
不得过0.2%
不得过0.2%
炽灼残渣
遗留残渣不得过3.5mg
遗留残渣不得过3.5mg
重金属
不得过百万分之五
不得过百万分之五
砷盐
应符合规定(0.0002%)
应符合规定(0.0002%)
微生限度物
无相关规定
细菌总数
不得过200cfu/g
霉菌、酵母菌总数
不得过50cfu/g
大肠埃希菌
不得检出
活螨
不得检出
含量测定
含C3H8O2不得少于99.5%
含C3H8O2不得少于99.5%
类别
药用辅料,溶剂和增塑剂等。
药用辅料,溶剂和增塑剂等。
7取样
以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验,取样方法执行《原辅料取样标准操作程序》(SOP-QC-0100)。
8检验标准操作程序
8.1性状
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
本品为白色粉末,无臭。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
8.2鉴别
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
8.2.1鉴别
(1)
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品约1g,置烧杯中,加水15ml,煮沸,放冷,即成类白色半透明的凝胶状物。
8.2.2鉴别
(2)
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品约0.1g,置烧杯中,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或篮黑色,加热后逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
8.2.3鉴别(3)
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
挑取微量细粉置载玻片上,滴加甘油醋酸试液,盖好载玻片,置显微镜下观察:
玉蜀黍丙二醇均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30um;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
木薯丙二醇多为单粒,圆形或椭圆形,直径5~35um,旁边有一凹处;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显。
不得有其他品种的丙二醇颗粒。
8.2.4鉴别(4)
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
本品,在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
8.3酸度
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品20.0g,加水100ml,振摇5分钟使混匀,立即依法测定,pH值应为4.5~7.0。
8.4干燥失重
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品1g,在105℃干燥5小时减失的重量。
本品干燥失重(X)=(W1+W2-W3)×100%/W1
式中:
X——样品干燥失重,%
W1——供试品的重量(g);
W2——称量瓶恒重后的重量(g);
W3——(称量瓶+供试品)干燥后的重量(g)。
减失的重量,玉蜀黍丙二醇不得过14.0%,木薯丙二醇不得过15.0%。
8.5灰分
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品1.0g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化后,逐渐升高温度至600-700℃,使完全灰化并恒重。
灰分(%)=(残渣及坩埚重—空坩埚重)×100%
供试品取样量
玉蜀黍丙二醇不得过0.2%,木薯丙二醇不得过0.3%。
8.6铁盐
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
供试品溶液的制备取本品0.50g,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5min,滤过,加水少量洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。
对照品溶液的制备取标准铁溶液1.0ml,加水至25ml,加稀盐酸4ml,加过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。
结果判定供试品溶液管与对照品溶液管比较,不得更深(≤0.002%)。
如供试管管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20ml,提取,分层后,将正丁醇层移至50ml比色管中,用正丁醇稀释至25ml,比较,判定。
8.7二氧化硫
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品20.0g,置具塞锥形瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加丙二醇指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定,记录消耗碘滴定液(0.005mol/L)的体积,同时做空白试验。
结果计算及判定:
V=
式中:
V——样品应耗碘滴定液(0.005mol/L)的体积(ml);
V1——样品耗碘滴定液的体积(ml);
V0——空白耗碘滴定液的体积(ml);
C——碘滴定液的实际浓度(mol/L);
m——取样量(g)。
消耗碘滴定液(0.005mol/L)体积应不大于1.25ml(0.004%)
8.8氧化物质
取本品,依法《理化检验标准操作通则》(SOP-QC-0001)检测。
取本品4.0g,置具塞锥形瓶中,加水50.0ml,密塞,振摇5min,离心至澄清,取30.0ml上清液,置碘量瓶中,加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置30min,加丙二醇指示液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴至蓝色消失,记录消耗硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)的体积,同时做空白试验。
结果计算及判定:
V=
式中:
V——样品应耗硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)的体积(ml);
V1——样品耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);
V0——空白耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);
C——硫代硫酸钠滴定液的实际浓度(mol/L);
m——取样量(g)。
每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于34ug的氧化物质(以过氧化氢H2O2计),消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002%)。
8.9微生物限度
依法《细菌、霉菌、酵母菌检测标准操作程序》(SOP-QC-0050)检测。
依法《大肠埃希菌检验标准操作程序》(SOP-QC-0051)检测。
依法《活螨检验标准操作程序》(SOP-QC-0052)检测。
取供试品10g,加入到盛有100mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的供试瓶中,振摇溶后,即得供试液。
按成倍稀释法制备1:
100供试液。
进行细菌、霉菌计数和大肠埃希菌检测,本品1g供试品中细菌数不得过200cfu/g,霉菌和酵母菌数不得过50cfu/g,大肠埃希菌不得检出。
活螨不得检出。
9供应商
见《供应商一览表》(REC-QA-0015)》。
10包装、规格
10.1包装:
塑料编织袋或其它适宜容器,内衬洁净无毒塑料袋密封包装。
10.2规格:
25kg/袋或其它规格。
11贮藏与仓贮有效期
11.1贮藏:
密闭,在干燥处保存。
11.2使用期限:
在生产厂商包装标示的有效期或公司规定的时间内使用。
11.3复检周期:
近效期前3个月复检。
11.4复检项目:
“性状、干燥失重、微生物限度”,合格后方可继续使用。
11.5有效期:
24个月。
12附件
《中国药典》2010年版二部丙二醇