仪器设备操作规程Word文档格式.docx
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4.操作步骤
4.1接通电源,把开关旋转至“开”处,“红”灯亮,表示仪器振动磨能开始工作。
4.2粉磨时间的设定应根据实验要求进行,原则是既能获得足够细的粉末,又不产生“粘锅”现象,时间又不太长,一般设置为120秒。
4.3磨盘是将粗料磨成细粉的执行器,由磨盆,磨环,磨棍和磨盖四部分组成,在磨盆和磨环之间,磨环和磨棍之间,均有空间,以备装料。
4.4将准确称量的待研磨样品及规定量的淀粉和(或)硬脂酸倒入专用的磨盘(生料,熟料用碳化钨磨盘,石灰石,铝矾土用铬钢磨盘)空间里,磨环里外都要放料,要求磨环内外样品量基本一致。
盖上磨盖,注意磨盖要放正。
4.5将装好料的磨盘放到振动磨台面的中心,压紧磨盘,关上箱盖。
4.6按绿色启动按钮,振动磨开始运行,经过设定的时间后自动停止。
5.注意事项:
5.1振动磨不用时,拉断交流三项电源,电源开关旋转至中间位置。
5.2启动振动磨时,检查磨盘是否放正,压紧机构和激振器的零件是否松动。
5.3磨具要保持清洁,“粘锅”要及时清除,不允许有残余样品。
磨盘,磨环及磨棍质硬且脆,必须轻拿轻放,不得跌落摔敲。
5.4振动磨台面要保持清洁,避免污染样品。
5.5研究研磨易爆易燃物品。
5.6定期给振动磨电机加油润滑,并做好润滑记录。
压样机安全使用操作规程
1目的:
将样品压制成样片,供X光荧光个光谱分析使用,为X光光谱分析仪配套设备。
适用于生料,熟料,石灰石,砂岩和黄石渣等需要进行X光荧光光谱分析的样品。
3.1YYJ-40-F型压样机
YYJ-40-F为动静态保压型半自动压样机,特点是可以把磨具抽出,加粉方便,操作方便。
压出的试样即可用于X光荧光光谱的分析,又可用于衍射。
磨具密封在箱内,压样更安全。
3.2YYL_40型压样机
YYL_40为动静态保压型半自动压样机。
压片过程只需按一次电钮即可自动完成,操作方便。
平时用静态保压,保压期间电机停止转动。
保压性能好,维护方便。
4操作步骤
接通电源,旋转红色旋钮至开,“红”灯亮表示压片机能开始正常工作。
压片时间及保压时间的设定应根据实际需要进行。
将干净的钢环放在压片机上,倒入少量硼酸,将磨好的压品混合均匀,取适量与钢环内压片。
压力控制在20吨,并保压以设定时间。
将压好的压片正反面擦干净,并用洗耳球由侧方位吹干净粉尘,送交荧光室进行荧光全分析检测。
5.操作注意事项:
5.1应将制备压片的钢环擦拭干净,避免沾有杂物。
5.2倒入钢环中的样品应适量,不宜太多或太少。
5.3样品应保持清洁,避免混有杂物。
5.4定期对压片机加油润滑,并做好润滑记录。
5.5送交荧光室的样片一定要符合要求,避免样片有划痕,凸面,裂痕及带有粉尘等等。
精谱荧光全分析安全使用操作规程
1.主要器具
1.1振动磨
1.2压样机
1.3碳化钨(铬钢)磨盘
1.4样品钢环
2.操作步骤
2.1样品的制备
2.1.1将碳化钨磨盘擦干净,不允许有残余样品
2.1.2生料:
将取回的生料样品在留样杯内搅拌均匀,称取20.0克,加入0.2克分析纯硬
脂酸和2.0克分析纯淀粉混匀,共同放入碳化钨磨盘中,要求大环内外样品量基本一致。
将碳化钨(铬钢)磨盘放入振动磨中磨120秒,把样品倒出,并清扫
干净磨盘以备下次使用。
将磨好的样品混匀,称取4.0克用小钢环压片,压力控制在6MPa,并保压60秒。
小心取下样片,正反面吹干净,要求无粉尘和积料,并保持平面完整。
将样品送交荧光室由与配料人员进行检测。
先择曲线yg,输入样品名称,回车,选择谱号,检测。
3.注意事项
3.1检测样品时输入产品编号后必须回车,检测两次。
3.2谱号必须选择偶数。
选择范围是100-700,其它谱号不允许用。
3.3每四天添加冷却剂液氮一次,每次必须加满。
3.4加完液氮后按规定须稳定1小时以上才能进行检测,否则将影响检测的准确性。
4.开关机
4.1开机:
先开交充稳压电源,主机柜电源,再打开计算机电源。
进入程序后输入口令:
cal
4.2关机:
先退出分析软件,关主机柜电源,最后关交流稳压电源。
自动测氢仪安全使用操作规程
1.使用范围
主要适用于测定煤炭及其他固体物料中有机和无机物中碳氢的含量。
2.试剂材料
2.1磷酸有机纯
2.2丙酮分析纯
2.3三氧化钨分析纯
2.4瓷舟
3技术指标
3.1测定范围:
氢0-20%碳1-100%
3.2测定允许误差:
氢≦0.15%
(同一化验室)碳≦0.50%
4测定原理
煤样在800度的高温条件下于净化过的氧化硫中燃烧分解,使氢转化为水,将燃烧生成的水和二氧化碳在氧气流的吹动下,通过涂有五氧化二磷的铂内壁式电解池,在无水分通过时,电解池内阻尽无穷大,正负极之间是开路状态无电流通过。
当含有水分的气体通过电解池时,水立即被五氧化二磷吸收,生成偏磷酸,这时电解池内阻减少,流过电解池的电流增大,随着电解的进行,偏磷酸越来越少,电解电流夜随之下降,降到终点电流时,表示电解已经结束,测得电解过程中所消耗的电量,应用法拉第定律,可计算出被测物质的质量。
5检测方法
5.1将氧气打开,调节减压旋钮,将净化器出气流量计稳定在80毫升。
这时打开控制器开关,炉体开始升温。
5.2当燃烧炉升至50度时,按涂抹键,电解池开始涂抹,这时电流在几百毫安,大约30分钟后。
5.3电解池涂抹至100毫安时,在按返回键,这时电解池倒向,毫安值会很大。
再等毫安值下到100毫安时称一废样(65-70毫克),放入炉体,按年更改,在按月更改,水分更改,按空白,在按返回,输入重量,按氢键,13分钟后实验结束打印结果。
5.4用三氧化钨做两个空白值,空白结束后按打印键,误差小于0.05.
5.5将称好的煤样(65-70毫克)放入炉体,按年更改,在按月更改,水分更改,按空白,将两个空白值的平均值输入,再按空白键后在按返回,输入重量,按氢键,13分钟后实验结束打印结果,误差小于0.15。
6注意事项
6.1将盛有试样的瓷舟放入石英托盘上后,一定要将锥管拧紧,以防漏气,影响测试结果。
6.2检查系统的气密性,用手指堵住吸管后的出口,看流量计浮球是否降至底部,若降不到底部,则表明系统漏气,应认真检查。
6.3分析时间超过4小时以上时,应先做废样,在做空白,然后正式做样。
6.4实验完毕后,仍需将样锥管拧紧,同时还将装有二氧化锰的u管的磨口开关关闭,以防止潮湿空气进入。
自动水分测定仪安全使用操作规程
布鲁克荧光全分析安全使用操作规程
1主要器具
2.1.1将碳化钨磨盘擦干净,不允许有残余样品。
2.1.3熟料:
将熟料岗位取回的样品混匀,并全部通过0.08mm的方孔筛。
称取过筛的样品
20.0克,加入3克分析纯淀粉,0.3克分析纯硬脂酸混匀,共同放入专用的碳化钨磨盘中,再加入8滴分析纯乙醇(磨盘盖上2滴,其它均匀加入到样品上)要求大环内外样品量基本一致。
2.1.4石灰石:
将破碎好的样品于DF-4电磁磨中磨3分钟(磨样量与料钵内芯持平),混匀,
称取20.0克样品,加入0.2克分析纯硬脂酸和2.0克分析纯淀粉混匀,共同放入铬钢磨盘中,要求大环内外样品量基本一致。
2.1.5铝钒土:
称取20.0克样品,加入1.5克分析纯硬脂酸,共同放入铬钢磨盘中,要求大环内外样品量基本一致。
2.1.6砂岩(黄石渣)
称取20.0克样品,加入1.0克分析纯硬脂酸和1.0克分析纯淀粉,共同放入碳化钨磨盘中,要求大环内外样品量基本一致。
2.1.7将碳化钨(铬钢)磨盘放入振动磨中磨120秒,把样品倒出,并清扫
2.1.8磨好的样品搅拌均匀,取适量(样品量刚好下钢环上平面持平)于干
净的钢环内压片。
压力控制在20吨,并保压20秒。
2.1.9将压好的样片正反面擦干净,并用洗耳球由侧方位吹干净粉尘,送交
荧光室进行全分析检测。
3.样品检测
3.1将制好的样片放在荧光分析仪样板上,在操作面的相应位置输入编号,并择相应曲线进行检测。
3.2所有不符合要求的样片都不允许检测,包括样片有划痕、有凸面、有裂
痕、带有粉尘等等。
3.3配料工在接到样片后要对样片进行进一步处理,再次用洗耳球吹干净。
3.4仪器完成检测工作后将自动报出数据,同时传输到配料系统。
所有检测
数据将在电脑内无限量存贮,可供以后查询需要。
4.检测过程中注意事项
4.1在检测过程中注意选择与相品相对应的曲线
(chumoshengliao;
chuyaoshuliao;
shihuishi1;
fentu2008;
shayan),做熟料时必须输入游离氧化钙含量。
在输入样品编著号时除字母和数字外均不得输入其它字符或汉字,否则将造成荧光软件程序混乱无法检测。
4.2荧光全分析检测人员只允许在测量界面和数据查询界面进行操作,不允
许涉及其它管理职能。
4.3检测过程中出现任何问题配料人员都要将当时情况保存,以便查找出原
因解决。
4.4所有曲线调整和硬件维护由专人进行操作。
布鲁克荧光光谱仪开关机操作规程
1.开机
1.1按绿色开机按钮。
1.2开计算机。
1.3打开S4Tools
1.4点击OnlineStatus
1.5点击左上角第一个图标,连机。
1.6点击初始化按钮(左边数第九个)
1.710秒钟后,点击左边的SampleHandler,点击初始化按钮。
1.8开高压发生器,顺时针转高压发生器的钥匙不松手,10秒钟。
1.9点击左边X-ray,如果X-rayAlarms是红色,点击Utilities---X-Ray
Utilities---X-rayOn.
1.10开机5分钟后,SpectrometerMode---Utilities---OperatingMode
Utilities---SetOperatingMode---Vacuum。
10分钟后可以做样。
2.关机
2.1打开S4Tools(左下角第三个图标)
2.2点击OnlineStatus
2.3点击左上角第一个图标,连机。
2.4点击左边SpectrometerMode---Utilities---OperatingMode
utilities---SetOperatingmode---air.出现画面,SpectrometerMode的Air变绿。
2.5关高压发生器,逆时针转高压发生器的钥匙。
2.6按红色按钮关机。
3.检测
3.1将压好的样片放入样杯内。
3.2把样杯放入仪器内合适的位置。
3.3进入样片测量程序,选择待测样名称,输主编号(只允许数字或英文字母)。
3.4发送样品进行测量。
定硫仪安全使用操作规程
1、适用范围
检测煤、焦炭、石油等可燃物的硫含量。
2,、试剂材料
2.1碘化钾AR
2.2溴化钾AR
2.3冰乙酸AR
2.4三氧化钨AR
2.5瓷舟
2.6石英舟
3.技术指标
3.1硫的测量范围:
0-10%
3.2测量密度
St,%
重复性St,ad%
再现性St,ad%
<1
0.05
0.10
1--4
0.20
>4
0.30
4.检测原理
根据库伦滴定法的基本原理,利用486C以上的微机再配上相应的软件组合而成,整个测试过程有微机控制自动完成,并自动对滴定结果进行矫正保存。
5.检测方法
5.1先打开仪器左侧门,接通电源,燃烧炉升温,当升到900-1000度时,自动开动电磁泵。
5.2加入电解液,并开动搅拌器。
一般在500转/分钟,不能调的过快,过快会失步,当遇到失步时,就是将速度旋钮调至最小,等电机停转后,重新调节。
然后打开电解开关,先做1-2个废样,待达到终点后再正式侧定。
5.3在称样前应尽可能将试样混匀,保证结果准确和精确。
5.4当温度升至1050度时,称取一个样子进行检测。
称样量为49.5-50.5毫克。
将样品平摊在瓷皿内,加入少量的三氧化钨,放入送样器内。
输入样品质量(三位数)、编号,按下启动按钮,整个实验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。
试样燃烧后,库伦滴定自动进行。
待石英舟和瓷舟返回原位,电脑屏幕显示检测结果,试验完毕。
5.5完后,关闭燃烧管和电解池间的阀门,同时关闭电解开关盒电源开关,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。
5.6电解池可以重复使用,用的时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。
但每次做实验前应进行1---2次测定,使电解液中碘-碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。
电解液的PH值在1-3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配置电解液。
5.7实验最后连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。
6.注意事项
6.1不要用手触摸指示电极与电解电极。
6.2加入电解液时,不要把电解液撒到电解池的插座上,否则会导致终点控制失灵。
6.3每天用标样校正一次,以检查是否有漏气现象。
7.微机定硫仪常见故障的排除
故障情况
发生原因及消除办法
打开电源,温度指示不变
电源未插入;
保险丝断或仪器熔丝断应更换同规格的熔丝代替
温度升高,温度指示不变
热电偶短路,检修或更换热电偶;
仪器内部短路
数显温度仪显示超量程
热电偶短路;
热电偶引起短路
其他正常无加热电流
电加热线未接好,开路;
硅碳管断裂;
固态继电器坏
搅拌器电机转而搅拌棒不转
启动速度太高,重新由低速慢慢调
启动后,电机正转时间很长或很短,返回时电机反转不停止
控制器内三脚架上各三个微动开关常闭或常开,检查弹簧是否正常;
与微动开关的连线断路(股断,即不正常);
市电电压太低
HHS系列电子恒温不锈钢水浴锅安全使用操作规程
使用于熟料中二氧化硅和不容物的检测。
2.操作规程
2.1水箱应放在固定的平台上,电源电压必须是220V,电源插座应采用三孔安全插座,安装地线
2.2使用前应将蒸馏水加入水箱内,水位必须高于隔热板勿勿无水或水位低于隔板加热,以防损坏加热管。
2.3插上电源,将控源设定旋钮调至所需的温度刻度,路灯亮表示加热升温,红灯亮顶温,保温。
3注意事项
3.1在使用水浴锅时要注意水位不能低于加热管,否则容易烧坏水浴锅。
3.2使用完后要随时关闭电源,以免将水烧干。
3.3操作时,要带手套,以免烫伤或其他酸碱伤害皮肤。
3.4水浴锅每年自检一次,并做好自检记录。
6410型火焰光度计安全使用操作规程
1开机
开机前,先将通风机打开,再打开稳压器开关,然后再打开火焰计开关
2点火
把液化气打开,按住仪器下方点火开关,听到啪啪的点火声,点火后开始进蒸馏水,注意此过程不能空烧。
2.1预烧
点火后进蒸馏水预热20分钟,使仪器稳定。
3检测
一般情况下想采用PF6412型火焰光度计检测碱含量时高,低端样品进行检测低端:
Na2O
5PPM
10PPM
15PPM
20PPM
25PPM
30PPM
35PPM
K2O
高端:
40PPM
45PPM
50PPM
55PPM
60PPM
65PPM
70PPM
3.1按住面板上的点火开关,点火时应处于空烧状态,点火时能听到“滴滴”声点火后,先用离子水清洗燃烧,此时应避免仪器空烧,仪器预热20分钟后即可使用。
3.2用去离子水燃烧,按动面板的“reget”键即“复位”键。
面板显示:
“111,222,333,至999”。
此过程为调零过程,稍许显示出仪器的零点电压值v(v<
3.0mv)
3.3把高浓度的样品35ppm进行燃烧,此时控制面板上应显示出钾、钠的含量在35ppmd电压值超过或不足这个范围,在火焰颜色正常的情况下,即火焰颜色为蓝色是可把仪器的盖子打开,调节放大线路板的电位器(左边为钾,右边为钠),把钾钠的电位值调到此范围,重新调零。
重复此过程几次,直到调零后钾钠溶液的电位值V在允许范围内为止(注意:
钾钠电位值应接近).
3.4重复步骤(3.2),然后用标准溶液中的任意一个进行燃烧(一般选25MM标准样品),此时应显示出标准样品的电位值。
3.5再次电位值稳定后,数字跳动幅度不大时,按下仪器下边的“调试”按钮,此时面板显示:
000,000。
3.6按动面板上的“cal”键即校正键,此时按动此键时,请持续按住不要松开,此时将显示出各个不同的定标点供你选择。
若松手时显示的数据与标样不符合,那么要按下调试开关,使其