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图‖等,以便使写出的报告更加清晰、明了,逻辑性强,便于批阅和留作以后参考。

结果讨论应包括:

对实验现象的分析解释;

对实验结果误差的定性分析或定量计算,并检讨产生误差之可能原因;

对实验的改进意见或新的构想;

实验的心得体会等,这是锻练学生分析问题的重要一环,应予重视。

报告不可用铅笔写,并尽量使用计算机制图。

养成直接记录数据及现象在实验簿上的习惯,如有错误,只需用两三道直线将其划掉,不要涂鸦。

(三)、注意事项1、实验室规则

(1)、实验时应遵守操作规则,遵守一切安全措施,保证实验安全进行。

(2)、遵守纪律,不迟到,不早退,保持室内安静,不大声谈笑,不到处乱走,不许

在实验室内嘻闹及恶作剧。

(3)、使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。

(4)、未经老师允许不得乱动精密仪器,使用时要爱护仪器,如发现仪器损坏,立即

报告指导教师并追查原因。

(5)、随时注意室内整洁卫生,火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内,不能随地乱

丢,更不能丢入水槽,以免堵塞。

实验完毕将玻璃仪器洗净,把实验桌打扫干净,公用仪器、试剂药品等都整理整齐。

(6)、实验时要集中注意力,认真操作,仔细观察,积极思考,实验数据要及时如实

详细地记在预习报告本上,不得涂改和伪造,如有记错可在原数据上划一杠,再在旁边记下正确值。

(7)、实验结束后,由同学轮流值日,负责打扫整理实验室,检查水、煤气、门窗是

否关好,电闸是否拉掉,以保证实验室的安全。

2、安全用电

违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。

物理化学实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。

为了保障人身安全,一定要遵守实验室安全规则。

(1)防止触电

A、不用潮湿的手接触电器。

2

B、电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。

所有电器的金属外壳都应保护接地。

C、实验时,应先连接好电路后才接通电源。

实验结束时,先切断电源再拆线路。

D、修理或安装电器时,应先切断电源。

E、不能用试电笔去试高压电。

使用高压电源应有专门的防护措施。

F、如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。

(2)防止引起火灾

A、使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。

B、电线的安全通电量应大于用电功率。

C、室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。

继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。

电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。

D、如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。

(3)防止短路

A、线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。

B、电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。

(4)电器仪表的安全使用

A、在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;

是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。

须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。

B、仪表量程应大于待测量。

若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。

C、实验之前要检查线路连接是否正确。

经教师检查同意后方可接通电源。

D、在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检查。

3

恒温槽装配和性能测试

一、仪器和试剂

玻璃缸1个,搅拌器1台,加热器1支,接触温度计(或感温元件)1支,控温器1台,1/10℃温度计1支,贝克曼温度计1支,秒表1块。

二、操作步骤

1、将洁净水注入浴槽至容积的2/3处,将感温元件、加热器与控温器接好,搅拌

器、温度计放在合适的位置。

2、设置恒温温度,仔细调节温度并恒温。

3、调贝克曼温度计,恒温温度时水银柱在刻度2.5左右,并安放在恒温槽中。

4、恒温槽灵敏度的测定。

5、改变恒温温度重复上述操作。

三、注意事项

1、设置恒温温度时,首先应略低于所需温度处,然后慢慢升至所需温度。

2、恒温时不能以接触温度计的刻度为依据,也不能以控温器的温度显示器为依据,

必须以恒温槽中1/10℃温度计为准。

3、注意调节搅拌速度和转换加热器功率(加热时大功率,恒温时小功率)4、贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器,并且毛细管较长易于损坏。

所以在使用

时必须十分小心,不能随便放置,一般应安装在仪器上或调节时握在手中,用毕应放置在盒中。

5、调节时,注意不可骤冷骤热,以防止温度计破裂。

另外操作时动作不可过大,

并与实验台要有一定距离,以免触到实验台上损坏温度计。

6、在调节时,如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时,

应停下来,检查一下原因。

不可一味对温度计升温,至使下部水银过多的导入上部贮槽中。

四、思考题

1、为什么开动恒温槽之前,要将接触温度计的标铁上端所指的温度调节到低于所

需温度处,如果高了会产生什么后果。

2、对于提高恒温槽的灵敏度可以从那些方面进行改进?

3、如果所需恒定的温度低于室温,如何装备恒温槽?

五、仪器使用规程

(一)、SWQ智能数字恒温控制器使用方法

4

1、将传感器置于介质中,电源开关置于―开‖。

此时左边LED显示为介质温度,右边LED显示000,0℃。

2、控制温度设置:

①、按动↓键,右边LED的第一位将闪烁,再按动∧键,此位将从―0‖开始逐渐增加;

按动∨键,此位将逐渐减小。

②、、按动↓键,右边LED的第二位将闪烁,再按动∧键,此位将从―0‖开始逐渐增加;

其余两位类推。

直至达到温度设定值,所有位均不闪烁。

3、回差温度设置:

按―回差‖键,回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。

4、加热状态:

当介质温度当介质温度>

设定温度+回差,加热器停止加热。

(二)、SYP玻璃恒温水浴的使用方法:

1、使用前,将槽内注入适量的水;

2、按配备控温仪要求,将仪器和控温仪连接好(传感器一定要置于水浴内5cm以

上);

3、接通控温仪和本仪器电源,按需要设定好水浴温度;

4、根据需要选择搅拌器―开‖或―关‖、―快‖或―慢‖;

5、将加热器置于―开‖位和―强‖位,待温度升至小于设定温度2℃时,将加热器置于

―弱‖位(此时控温效果会更好).

6、关机时,先关闭搅拌器,再关闭加热器,最后切断控温仪与本仪器电源。

(三)、玻璃恒温槽:

1、连好线路,加入洁净水,约占槽容积的3/4。

2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度0.5℃。

3、接通电源,打开搅拌器。

4、接通加热器电源。

待接近所调温度时,再仔调节接触温度计,使槽温逐渐升至所需温度。

对于灵敏度较高的恒温槽,达到所需温度后指示灯变换频繁。

5

凝固点降低法测相对分子质量

一、仪器及试剂

相对分子质量测定仪1套,贝克曼温度计1支,酒精温度计(0~50℃)1支,移液管(20ml)1支,环已烷(A·

R),萘(A·

R)二、实验步骤

1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水,加入冰块以保持2~3℃;

2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接,小心放入10℃水浴中恒温5分钟,取出迅速拍断水银。

以调节贝克曼温度计在6℃水浴中水银刻度为3~4之间。

3、测定纯溶剂环已烷的凝固点:

取30ml环已烷注入凝固点管,直接插入冰水浴中,使之逐渐冷却,直至贝克曼温度计水银柱不再下降时,拿出凝固点管(记下最低温度并稍加搅拌),放置空气套管中观察水银柱变化,记录温度回升至最高且恒定约1~2分钟的读数,此即环已烷的凝固点。

用手温热凝固点管,(注意:

不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接!

),使环己烷晶体全部熔化,重新置凝固管于冰浴中,如上法操作重复进行三次。

4、测定溶液的凝固点:

用硫酸纸精确称取约0.15~0.20克萘二份,取一份加入凝固点管内的溶剂中(防止粘附在管壁、温度计或搅拌上),待萘全部溶解后,按上述步骤测溶液的凝固点,重复三次取平均值。

再加入第二份萘,按同样方法测量另一浓度之凝固点。

三、实验注意事项

1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入凝固点管时;

再次测量之前将体系温热、

搅拌而使环已烷结晶全部溶化时;

把萘加入体系并使其溶解时;

请注意:

绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接!

2、每组(三次)数据测定时过冷程度要一致。

搅拌应无摩擦。

3、量取环已烷时应先读室温。

4、不要使环己烷在管壁结成块状晶体。

较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地

(速度较快)取出和浸入。

1、凝固点降低法测相对分子质量的公式,在什么条件下才能适用?

2、在冷却过程中,凝固点管管内固液相之间有哪些热交换?

它们对凝固点的测定

有何影响?

6

3、当溶质在溶液中有离解,缔合和生成络合物的情况时,对相对分子质量测定值

的影响如何?

4、根据什么原则考虑加入溶质的量?

太多或太少影响如何?

5、空气套筒的作用是什么?

6、影响凝固点精确测量的因素有哪些?

本实验应注意哪些问题?

附:

数据记录参考表格物质环己烷(ml)萘第一片第二片

质量123123123T2=△T2=M2=T1=△T1=M1=M=凝固点测量值平均值T0=凝固点降低值△T相对分子质量

7

液体饱和蒸气压的测定

一、仪器与试剂

精密数字压力计,不锈钢缓冲出气罐,真空泵,玻璃恒温槽水浴,等压计连冷凝管,乙醇(A.R)二、实验步骤

图4:

饱和蒸气压系统装置示意图

1、检查气密性。

2、测定:

加热水浴至25℃或30℃(高于室温5℃即可)。

开动真空泵,接通冷凝

水,开启阀2缓缓抽气。

使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。

如发现气泡成串上窜,可关闭阀2,(此时液体已沸腾)缓缓打开阀1,漏入空气,使沸腾缓和。

如此沸腾了3~4分钟试液球中的空气排除后,小心调节阀1,阀2直至U型等位计中双臂的液面等高为止,在压力计上读出并记下压力值。

重复操作一次,压力计上的读数与前一次相差应不大于±

67Pa,此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。

3、如法测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸气压。

4、实验结束后,慢慢打开进气活塞,使压力计恢复零位,关闭冷凝水,将抽气活

塞旋至与大气相通,拔去电源插头。

1、在实验前必须熟悉各部件的操作,注意各活塞的转向,最好用标记表明。

放入空气必须小心,防止过多使空气倒灌,否则重新抽气排气。

2、放入空气少许过量时作如下处理:

(1)若温度尚未平衡,过一会自动纠正。

(2)

8

若温度已平衡,合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。

(3)稍微把温度升高一点。

3、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞;

停止抽气时先关体系并使大气与真空泵相通,再关真空泵。

4、实验过程中和实验结束时,不要使大气猛烈冲入系统,也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通,否则可能造成局部压力突变,导致系统破裂5、清理实验台,关掉冷凝水,拔掉电源插头四.数据处理要求

1、由测定的温度t计算出1/T、由对应的一组p值计算出lnp,并列表表示。

2、画出lnp-1/T直线图。

注意,要让直线平均穿过所有点。

3、由图中直线斜率A,计算平均摩尔蒸发焓。

4、由图求出水的正常沸点。

五、思考题

1、在试验过程中,为什么要防止空气倒灌?

2、怎样判断空气以被赶净?

空气没有被赶净对测定沸点有何影响?

3、能否在加热情况下检查是否漏气?

4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的?

与液体的量和容器的大小是否有关?

5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么?

6、如何区分体系与环境?

7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜?

8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些?

说明其误差来源。

六、设备介绍

(一)DP-AF精密数字压力计

1、前面板示意图:

图1前面板示意图

(1)单位键:

选择所需要的计量单位。

9

(2)采零键:

扣除仪表的零压力值(即零点漂移)。

(3)复位键:

程序有误时重新启动CPU。

(4)数据显示屏:

显示被测压力数据。

(5)指示灯:

显示不同计量单位的信号灯。

“单位”键:

当接通电源,初始状态为Kpa,显示以Kpa为计量单位的零压力值;

按一下“单位”键,mmHg指示灯亮,LED显示以mmHg为计量单位的零压力值。

2、后面板示意图:

图2后面板示意图

(1)电源插座:

与市电~220V相接。

(2)电脑串行口:

电脑主机后面板的RS232串行口连接。

(3)压力接口:

被测压力的引入接口。

(4)压力调整:

被测压力满量程调整。

(5)保险丝:

0.2A3、操作步骤:

(1)该机为一体式仪表(压力传感器和二次仪表为一体),用4.5~5mm内径的真空橡

胶管将仪器后面板压力接口与被测系统连接。

(2)用电源线将市电220V与后面板电源插座

(1)相连接。

如图2。

将电源开关置于

“ON”,显示器显示初始位置。

(3)预压及气密性检查:

缓慢加压到满量程,检查传感器及其检测系统是否有泄漏,

确认无泄漏后,泄压至零,并反复预压2~3次,方可正式测试。

气密性检查后,泄压至零,在测试前必须按一下“采零”开关,扣除传感器及仪表的零点漂移(显示器为“0000”),保证测试时显示器显示值为被测介质的实际压力值。

(4)测试:

仪表采零后接通被测量系统,此时仪表显示值即为被测系统的压力值。

(5)关机:

测试完毕,泄压后,将“电源开关”置于“OFF”位置即可。

(二)缓冲储气罐

10

图3缓冲储气罐

1、使用方法:

(1)安装:

用橡胶客或塑料管将气泵出气嘴与气罐接嘴相连接。

接口

(1)与数字压力表连接。

接口

(2)用堵头塞紧。

(2)将进气阀、阀2打开,阀1关闭(三阀均为顺时针关闭,逆时针开启)。

启动气泵

加压至100KPa~200Kpa,关闭进气阀,停止气泵工作。

观察数字压力计,若显示数字下降值在标准范围内(小于0.01Kpa/S),说明整体气密性良好。

否则需查找并清除漏气原因,直至合格。

(3)微调部分的气密性检查:

关闭气泵、进气阀和阀2,用阀1调整微调部分的的压力,使之低于压力罐中压力的1/2,观察数字压力计,其变化值在标准范围内(小于±

0.01Kpa/4S),说明气密性良好,若压力上升值超过标准,说明阀2泄漏;

若压力下降值超过标准,说明阀1泄漏。

2、与被测系统连接进行测试

去掉堵头,用橡胶管将储气罐接口

(2)与被测系统连接,接口

(1)与数字压力计连接,关闭阀1,开启阀2,使微调部分与罐内压力相等。

之后,关闭阀2开启阀1,泄压至低于气罐压力。

观察数字压力计,显示值变化≤0.01Kpa/4S,即为合格。

检漏完毕,开启阀1使微调部分泄压至零。

11

燃烧热的测定

一、实验仪器及药品:

氧弹量热计1台,氧气钢瓶(带减压阀)1个,数显贝克曼温度计1台,容量瓶1000毫升1个,万用电表1只,搬手,镊子,剪刀各一把,压片机1台,萘或蔗糖(AR),点火丝,(Q=6.694kJ·

g-1),苯甲酸(AR),QV=-26.460kJ·

g-1,温度计(0-500C)1支。

二、操作步骤:

1、以实验水的温度为依据,选择数显贝克曼温度计的温度基准点。

2、样品称量:

苯甲酸0.6—0.9克,萘0.5—0.8克(或蔗糖1.5g左右),截铁丝约15cm两份并称重。

3、依据教材样品制作,装样,充氧,检查电极通路等,并请老师指导。

4、将氧弹放入水桶,再准确量取3000ml水于盛水桶内。

将电极帽套在电极上,将感温探头插入水中。

5、检查控制箱上的开关是否放在合适的位置上(注意点火开关放在桭荡位置上,电流为零),然后插上电源。

6、打开电源开关,点火前每分钟读一个数,共读10个数(精确),然后点火,点火时应迅速均匀的加大电流,点火后30s读一个数(精确到小数点后二位),直至两次读差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min每分钟读一次数,读10次即可结束。

7、拿出氧弹,打开排气阀,打开氧弹,称量残余铁丝,作好实验结束的善后工作。

三、实验注意事项:

1、注意压片的松紧程度,过紧不易燃烧;

过松质量有损耗,而且充氧气时可能被冲散。

2、点火丝与电极接触良好并与样品尽量接触,最好用棉纱轻轻裹一下(脱酯棉纱的

燃烧热Q棉纱为-16720J/g)。

但点火丝不能与坩锅接触以防止短路现象。

3、充氧前后,必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。

一定要按照要求操作,注意安全。

往氧弹内充入氧气时,一定不能超过指定的压力,以免发生危险。

4、应先放氧弹入桶,后倒入水。

5、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致

6、点火成功后应将电流减小为零,并将点火开关放在桭荡位置上。

7、若点火后一两分钟内体系温度不变(或变化很小),即点火失败,应立即取出氧弹检查,装第二个准备好的氧弹,重新开始。

8、实验结束后将压片机,氧弹,盛水桶檫干净。

万用表等归还老师。

9、作图:

纵轴以10cm代表10C,横轴适当,可将两条曲线适当错开画在一张图上。

12

10、△H=△U+△nRT,注意△U取负值,H2O是液体,T为室温(萘的燃烧热文献

值△Hm=-5154kJ·

mol,实验相对误差在5%以下为合格)。

四、思考题:

1、说明恒容热效应QV和恒压热效应QP的差别和相互关系。

2、在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些规则?

3、在本实验装置中哪些是体系?

哪些是环境?

体系和环境通过哪些途径进行热交换?

这些热交换对结果影响怎样?

如何进行校正?

4、加入不锈钢内桶中的水温为什么要比空气的外围水桶的水温低1.0~1.4℃?

5、W卡的物理意义是什么?

6、m/nQV=W卡△T-Q点火丝×

m点火丝中各项如何测定?

7、在本实验中有哪些因素会影响测量结果?

五、数据记录参考表格:

苯甲酸的质量:

已然烧点火丝的质量:

脱酯棉纱的质量:

点火前读数/1分θ

-1

点火中读数/0.5分点火后读数/1分

萘(或蔗糖)的质量:

点火前读数/1分点火中读数/0.5分点火后读数/1分六、仪器使用规程:

1、检查仪器线路连接的是否正确。

2、检查氧弹及水桶是否洁净。

3、检查控制箱的开关是否在合适的位置上,电流旋扭是否在零

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