物理化学实验Word格式文档下载.docx
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图‖等,以便使写出的报告更加清晰、明了,逻辑性强,便于批阅和留作以后参考。
结果讨论应包括:
对实验现象的分析解释;
对实验结果误差的定性分析或定量计算,并检讨产生误差之可能原因;
对实验的改进意见或新的构想;
实验的心得体会等,这是锻练学生分析问题的重要一环,应予重视。
报告不可用铅笔写,并尽量使用计算机制图。
养成直接记录数据及现象在实验簿上的习惯,如有错误,只需用两三道直线将其划掉,不要涂鸦。
(三)、注意事项1、实验室规则
(1)、实验时应遵守操作规则,遵守一切安全措施,保证实验安全进行。
(2)、遵守纪律,不迟到,不早退,保持室内安静,不大声谈笑,不到处乱走,不许
在实验室内嘻闹及恶作剧。
(3)、使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。
(4)、未经老师允许不得乱动精密仪器,使用时要爱护仪器,如发现仪器损坏,立即
报告指导教师并追查原因。
(5)、随时注意室内整洁卫生,火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内,不能随地乱
丢,更不能丢入水槽,以免堵塞。
实验完毕将玻璃仪器洗净,把实验桌打扫干净,公用仪器、试剂药品等都整理整齐。
(6)、实验时要集中注意力,认真操作,仔细观察,积极思考,实验数据要及时如实
详细地记在预习报告本上,不得涂改和伪造,如有记错可在原数据上划一杠,再在旁边记下正确值。
(7)、实验结束后,由同学轮流值日,负责打扫整理实验室,检查水、煤气、门窗是
否关好,电闸是否拉掉,以保证实验室的安全。
2、安全用电
违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。
物理化学实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。
为了保障人身安全,一定要遵守实验室安全规则。
(1)防止触电
A、不用潮湿的手接触电器。
2
B、电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。
所有电器的金属外壳都应保护接地。
C、实验时,应先连接好电路后才接通电源。
实验结束时,先切断电源再拆线路。
D、修理或安装电器时,应先切断电源。
E、不能用试电笔去试高压电。
使用高压电源应有专门的防护措施。
F、如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。
(2)防止引起火灾
A、使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。
B、电线的安全通电量应大于用电功率。
C、室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。
继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。
电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。
D、如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
(3)防止短路
A、线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。
B、电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
(4)电器仪表的安全使用
A、在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;
是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。
须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。
B、仪表量程应大于待测量。
若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。
C、实验之前要检查线路连接是否正确。
经教师检查同意后方可接通电源。
D、在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,并报告教师进行检查。
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恒温槽装配和性能测试
一、仪器和试剂
玻璃缸1个,搅拌器1台,加热器1支,接触温度计(或感温元件)1支,控温器1台,1/10℃温度计1支,贝克曼温度计1支,秒表1块。
二、操作步骤
1、将洁净水注入浴槽至容积的2/3处,将感温元件、加热器与控温器接好,搅拌
器、温度计放在合适的位置。
2、设置恒温温度,仔细调节温度并恒温。
3、调贝克曼温度计,恒温温度时水银柱在刻度2.5左右,并安放在恒温槽中。
4、恒温槽灵敏度的测定。
5、改变恒温温度重复上述操作。
三、注意事项
1、设置恒温温度时,首先应略低于所需温度处,然后慢慢升至所需温度。
2、恒温时不能以接触温度计的刻度为依据,也不能以控温器的温度显示器为依据,
必须以恒温槽中1/10℃温度计为准。
3、注意调节搅拌速度和转换加热器功率(加热时大功率,恒温时小功率)4、贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器,并且毛细管较长易于损坏。
所以在使用
时必须十分小心,不能随便放置,一般应安装在仪器上或调节时握在手中,用毕应放置在盒中。
5、调节时,注意不可骤冷骤热,以防止温度计破裂。
另外操作时动作不可过大,
并与实验台要有一定距离,以免触到实验台上损坏温度计。
6、在调节时,如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时,
应停下来,检查一下原因。
不可一味对温度计升温,至使下部水银过多的导入上部贮槽中。
四、思考题
1、为什么开动恒温槽之前,要将接触温度计的标铁上端所指的温度调节到低于所
需温度处,如果高了会产生什么后果。
2、对于提高恒温槽的灵敏度可以从那些方面进行改进?
3、如果所需恒定的温度低于室温,如何装备恒温槽?
五、仪器使用规程
(一)、SWQ智能数字恒温控制器使用方法
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1、将传感器置于介质中,电源开关置于―开‖。
此时左边LED显示为介质温度,右边LED显示000,0℃。
2、控制温度设置:
①、按动↓键,右边LED的第一位将闪烁,再按动∧键,此位将从―0‖开始逐渐增加;
按动∨键,此位将逐渐减小。
②、、按动↓键,右边LED的第二位将闪烁,再按动∧键,此位将从―0‖开始逐渐增加;
其余两位类推。
直至达到温度设定值,所有位均不闪烁。
3、回差温度设置:
按―回差‖键,回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。
4、加热状态:
当介质温度当介质温度>
设定温度+回差,加热器停止加热。
(二)、SYP玻璃恒温水浴的使用方法:
1、使用前,将槽内注入适量的水;
2、按配备控温仪要求,将仪器和控温仪连接好(传感器一定要置于水浴内5cm以
上);
3、接通控温仪和本仪器电源,按需要设定好水浴温度;
4、根据需要选择搅拌器―开‖或―关‖、―快‖或―慢‖;
5、将加热器置于―开‖位和―强‖位,待温度升至小于设定温度2℃时,将加热器置于
―弱‖位(此时控温效果会更好).
6、关机时,先关闭搅拌器,再关闭加热器,最后切断控温仪与本仪器电源。
(三)、玻璃恒温槽:
1、连好线路,加入洁净水,约占槽容积的3/4。
2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度0.5℃。
3、接通电源,打开搅拌器。
4、接通加热器电源。
待接近所调温度时,再仔调节接触温度计,使槽温逐渐升至所需温度。
对于灵敏度较高的恒温槽,达到所需温度后指示灯变换频繁。
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凝固点降低法测相对分子质量
一、仪器及试剂
相对分子质量测定仪1套,贝克曼温度计1支,酒精温度计(0~50℃)1支,移液管(20ml)1支,环已烷(A·
R),萘(A·
R)二、实验步骤
1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水,加入冰块以保持2~3℃;
2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接,小心放入10℃水浴中恒温5分钟,取出迅速拍断水银。
以调节贝克曼温度计在6℃水浴中水银刻度为3~4之间。
3、测定纯溶剂环已烷的凝固点:
取30ml环已烷注入凝固点管,直接插入冰水浴中,使之逐渐冷却,直至贝克曼温度计水银柱不再下降时,拿出凝固点管(记下最低温度并稍加搅拌),放置空气套管中观察水银柱变化,记录温度回升至最高且恒定约1~2分钟的读数,此即环已烷的凝固点。
用手温热凝固点管,(注意:
不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接!
),使环己烷晶体全部熔化,重新置凝固管于冰浴中,如上法操作重复进行三次。
4、测定溶液的凝固点:
用硫酸纸精确称取约0.15~0.20克萘二份,取一份加入凝固点管内的溶剂中(防止粘附在管壁、温度计或搅拌上),待萘全部溶解后,按上述步骤测溶液的凝固点,重复三次取平均值。
再加入第二份萘,按同样方法测量另一浓度之凝固点。
三、实验注意事项
1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入凝固点管时;
再次测量之前将体系温热、
搅拌而使环已烷结晶全部溶化时;
把萘加入体系并使其溶解时;
请注意:
绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接!
2、每组(三次)数据测定时过冷程度要一致。
搅拌应无摩擦。
3、量取环已烷时应先读室温。
4、不要使环己烷在管壁结成块状晶体。
较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地
(速度较快)取出和浸入。
1、凝固点降低法测相对分子质量的公式,在什么条件下才能适用?
2、在冷却过程中,凝固点管管内固液相之间有哪些热交换?
它们对凝固点的测定
有何影响?
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3、当溶质在溶液中有离解,缔合和生成络合物的情况时,对相对分子质量测定值
的影响如何?
4、根据什么原则考虑加入溶质的量?
太多或太少影响如何?
5、空气套筒的作用是什么?
6、影响凝固点精确测量的因素有哪些?
本实验应注意哪些问题?
附:
数据记录参考表格物质环己烷(ml)萘第一片第二片
质量123123123T2=△T2=M2=T1=△T1=M1=M=凝固点测量值平均值T0=凝固点降低值△T相对分子质量
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液体饱和蒸气压的测定
一、仪器与试剂
精密数字压力计,不锈钢缓冲出气罐,真空泵,玻璃恒温槽水浴,等压计连冷凝管,乙醇(A.R)二、实验步骤
图4:
饱和蒸气压系统装置示意图
1、检查气密性。
2、测定:
加热水浴至25℃或30℃(高于室温5℃即可)。
开动真空泵,接通冷凝
水,开启阀2缓缓抽气。
使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。
如发现气泡成串上窜,可关闭阀2,(此时液体已沸腾)缓缓打开阀1,漏入空气,使沸腾缓和。
如此沸腾了3~4分钟试液球中的空气排除后,小心调节阀1,阀2直至U型等位计中双臂的液面等高为止,在压力计上读出并记下压力值。
重复操作一次,压力计上的读数与前一次相差应不大于±
67Pa,此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。
3、如法测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸气压。
4、实验结束后,慢慢打开进气活塞,使压力计恢复零位,关闭冷凝水,将抽气活
塞旋至与大气相通,拔去电源插头。
1、在实验前必须熟悉各部件的操作,注意各活塞的转向,最好用标记表明。
放入空气必须小心,防止过多使空气倒灌,否则重新抽气排气。
2、放入空气少许过量时作如下处理:
(1)若温度尚未平衡,过一会自动纠正。
(2)
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若温度已平衡,合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。
(3)稍微把温度升高一点。
3、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞;
停止抽气时先关体系并使大气与真空泵相通,再关真空泵。
4、实验过程中和实验结束时,不要使大气猛烈冲入系统,也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通,否则可能造成局部压力突变,导致系统破裂5、清理实验台,关掉冷凝水,拔掉电源插头四.数据处理要求
1、由测定的温度t计算出1/T、由对应的一组p值计算出lnp,并列表表示。
2、画出lnp-1/T直线图。
注意,要让直线平均穿过所有点。
3、由图中直线斜率A,计算平均摩尔蒸发焓。
4、由图求出水的正常沸点。
五、思考题
1、在试验过程中,为什么要防止空气倒灌?
2、怎样判断空气以被赶净?
空气没有被赶净对测定沸点有何影响?
3、能否在加热情况下检查是否漏气?
4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的?
与液体的量和容器的大小是否有关?
5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么?
6、如何区分体系与环境?
7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜?
8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些?
说明其误差来源。
六、设备介绍
(一)DP-AF精密数字压力计
1、前面板示意图:
图1前面板示意图
(1)单位键:
选择所需要的计量单位。
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(2)采零键:
扣除仪表的零压力值(即零点漂移)。
(3)复位键:
程序有误时重新启动CPU。
(4)数据显示屏:
显示被测压力数据。
(5)指示灯:
显示不同计量单位的信号灯。
“单位”键:
当接通电源,初始状态为Kpa,显示以Kpa为计量单位的零压力值;
按一下“单位”键,mmHg指示灯亮,LED显示以mmHg为计量单位的零压力值。
2、后面板示意图:
图2后面板示意图
(1)电源插座:
与市电~220V相接。
(2)电脑串行口:
电脑主机后面板的RS232串行口连接。
(3)压力接口:
被测压力的引入接口。
(4)压力调整:
被测压力满量程调整。
(5)保险丝:
0.2A3、操作步骤:
(1)该机为一体式仪表(压力传感器和二次仪表为一体),用4.5~5mm内径的真空橡
胶管将仪器后面板压力接口与被测系统连接。
(2)用电源线将市电220V与后面板电源插座
(1)相连接。
如图2。
将电源开关置于
“ON”,显示器显示初始位置。
(3)预压及气密性检查:
缓慢加压到满量程,检查传感器及其检测系统是否有泄漏,
确认无泄漏后,泄压至零,并反复预压2~3次,方可正式测试。
气密性检查后,泄压至零,在测试前必须按一下“采零”开关,扣除传感器及仪表的零点漂移(显示器为“0000”),保证测试时显示器显示值为被测介质的实际压力值。
(4)测试:
仪表采零后接通被测量系统,此时仪表显示值即为被测系统的压力值。
(5)关机:
测试完毕,泄压后,将“电源开关”置于“OFF”位置即可。
(二)缓冲储气罐
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图3缓冲储气罐
1、使用方法:
(1)安装:
用橡胶客或塑料管将气泵出气嘴与气罐接嘴相连接。
接口
(1)与数字压力表连接。
接口
(2)用堵头塞紧。
(2)将进气阀、阀2打开,阀1关闭(三阀均为顺时针关闭,逆时针开启)。
启动气泵
加压至100KPa~200Kpa,关闭进气阀,停止气泵工作。
观察数字压力计,若显示数字下降值在标准范围内(小于0.01Kpa/S),说明整体气密性良好。
否则需查找并清除漏气原因,直至合格。
(3)微调部分的气密性检查:
关闭气泵、进气阀和阀2,用阀1调整微调部分的的压力,使之低于压力罐中压力的1/2,观察数字压力计,其变化值在标准范围内(小于±
0.01Kpa/4S),说明气密性良好,若压力上升值超过标准,说明阀2泄漏;
若压力下降值超过标准,说明阀1泄漏。
2、与被测系统连接进行测试
去掉堵头,用橡胶管将储气罐接口
(2)与被测系统连接,接口
(1)与数字压力计连接,关闭阀1,开启阀2,使微调部分与罐内压力相等。
之后,关闭阀2开启阀1,泄压至低于气罐压力。
观察数字压力计,显示值变化≤0.01Kpa/4S,即为合格。
检漏完毕,开启阀1使微调部分泄压至零。
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燃烧热的测定
一、实验仪器及药品:
氧弹量热计1台,氧气钢瓶(带减压阀)1个,数显贝克曼温度计1台,容量瓶1000毫升1个,万用电表1只,搬手,镊子,剪刀各一把,压片机1台,萘或蔗糖(AR),点火丝,(Q=6.694kJ·
g-1),苯甲酸(AR),QV=-26.460kJ·
g-1,温度计(0-500C)1支。
二、操作步骤:
1、以实验水的温度为依据,选择数显贝克曼温度计的温度基准点。
2、样品称量:
苯甲酸0.6—0.9克,萘0.5—0.8克(或蔗糖1.5g左右),截铁丝约15cm两份并称重。
3、依据教材样品制作,装样,充氧,检查电极通路等,并请老师指导。
4、将氧弹放入水桶,再准确量取3000ml水于盛水桶内。
将电极帽套在电极上,将感温探头插入水中。
5、检查控制箱上的开关是否放在合适的位置上(注意点火开关放在桭荡位置上,电流为零),然后插上电源。
6、打开电源开关,点火前每分钟读一个数,共读10个数(精确),然后点火,点火时应迅速均匀的加大电流,点火后30s读一个数(精确到小数点后二位),直至两次读差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min每分钟读一次数,读10次即可结束。
7、拿出氧弹,打开排气阀,打开氧弹,称量残余铁丝,作好实验结束的善后工作。
三、实验注意事项:
1、注意压片的松紧程度,过紧不易燃烧;
过松质量有损耗,而且充氧气时可能被冲散。
2、点火丝与电极接触良好并与样品尽量接触,最好用棉纱轻轻裹一下(脱酯棉纱的
燃烧热Q棉纱为-16720J/g)。
但点火丝不能与坩锅接触以防止短路现象。
3、充氧前后,必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。
一定要按照要求操作,注意安全。
往氧弹内充入氧气时,一定不能超过指定的压力,以免发生危险。
4、应先放氧弹入桶,后倒入水。
5、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致
6、点火成功后应将电流减小为零,并将点火开关放在桭荡位置上。
7、若点火后一两分钟内体系温度不变(或变化很小),即点火失败,应立即取出氧弹检查,装第二个准备好的氧弹,重新开始。
8、实验结束后将压片机,氧弹,盛水桶檫干净。
万用表等归还老师。
9、作图:
纵轴以10cm代表10C,横轴适当,可将两条曲线适当错开画在一张图上。
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10、△H=△U+△nRT,注意△U取负值,H2O是液体,T为室温(萘的燃烧热文献
值△Hm=-5154kJ·
mol,实验相对误差在5%以下为合格)。
四、思考题:
1、说明恒容热效应QV和恒压热效应QP的差别和相互关系。
2、在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些规则?
3、在本实验装置中哪些是体系?
哪些是环境?
体系和环境通过哪些途径进行热交换?
这些热交换对结果影响怎样?
如何进行校正?
4、加入不锈钢内桶中的水温为什么要比空气的外围水桶的水温低1.0~1.4℃?
5、W卡的物理意义是什么?
6、m/nQV=W卡△T-Q点火丝×
m点火丝中各项如何测定?
7、在本实验中有哪些因素会影响测量结果?
五、数据记录参考表格:
苯甲酸的质量:
已然烧点火丝的质量:
脱酯棉纱的质量:
点火前读数/1分θ
-1
点火中读数/0.5分点火后读数/1分
萘(或蔗糖)的质量:
点火前读数/1分点火中读数/0.5分点火后读数/1分六、仪器使用规程:
1、检查仪器线路连接的是否正确。
2、检查氧弹及水桶是否洁净。
3、检查控制箱的开关是否在合适的位置上,电流旋扭是否在零