usp36786分析筛分法评估粒度分布Word文档下载推荐.docx
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基本分析法要求滤网按越来越粗糙的程度逐个叠加然后将测试粉末置于最上层滤网上。
这套滤网受一个标准搅拌周期控制留在每个滤网上的物料重量被准确测定。
测试给出了每个滤网粒度范围的粉末重量百分比。
此估计制药单粉粒子大小分布的筛分过程通常用来筛分至少80%颗粒大于75μm的粉末。
分析筛分法中测定粒子大小分布的粒度参数为通过粒子的最小方形小孔的边长。
测试滤网
适宜药用测试的测试滤网应符合最新版国际标准规范组织ISO3310-1的要求测试滤网——技术要求与测试（见表1）。
除非在专论里另有说明，使用那些在表1中列出主要大小的ISO筛子。
除非在专论里另有说明，使用那些在表1中特定区域推荐的ISO筛子。
表1影响范围内系列标准滤网大小
标称孔径
美国滤网编码
推荐美国药典滤网（微米）
欧洲滤网编号
日本滤网编号
主要大小
补充大小
R20/3
R20
R40/3
11.20mm
11200
10.00mm
9.50mm
9.00mm
8.00mm
7.10mm
6.70mm
6.30mm
5.60mm
5600
3.5
5.00mm
4.75mm
4
4.50mm
4.00mm
5
4000
4.7
3.55mm
3.35mm
6
5.5
3.15mm
2.80mm
7
2800
6.5
2.50mm
2.36mm
8
7.5
2.24mm
2.00mm
10
2000
8.6
1.80mm
1.70mm
12
1.60mm
1.40mm
14
1400
1.25mm
1.18mm
16
1.12mm
1.00mm
18
1000
900μm
850μm
20
800μm
710μm
25
710
22
630μm
600μm
30
26
560μm
500μm
35
500
450μm
425μm
40
36
400μm
355μm
45
355
42
315μm
300μm
50
280μm
250μm
60
250
224μm
212μm
70
200μm
180μm
80
180
83
160μm
150μm
100
140μm
125μm
120
125
119
112μm
106μm
140
100μm
90μm
170
90
166
80μm
75μm
200
71μm
63μm
230
63
235
56μm
53μm
270
282
50μm
45μm
325
330
40μm
38μm
38
391
应选择涵概测试样品里出现的所有粒子大小范围的滤网。
推荐使用筛孔面积比为2的筛巢。
筛巢按照糙面在顶部光面在底部的方式组装。
用千分尺或微米表示测试滤网的小孔。
【注意——表中给出的网眼数目只用作转换。
】测试滤网由不锈钢、黄铜或其它无电抗性的适当的金属丝制成。
测试滤网的校准与再校准按照最新版ISO3310-1进行。
使用前应仔细检查滤网有无严重变形和破损尤其是在滤网框架的接合处。
滤网应经过视觉校准来估计网眼的平均大小与变异性。
另外，对于测试筛网中有效开口尺寸范围介于212至850
μm的评估，标准玻璃球可用。
除非在专论中另有规定外，在控制室温和相对湿度的条件进行筛分分析。
清洗测试滤网——理想上清洗测试滤网只能采用空气喷射或液流。
若小孔被测试粒子堵塞作为最后手段可以对其小心轻刷。
试样——若专论对于一种特殊物料并未给出试样重量则采用重25至100g的试样取决于物料的容积密度和直径200mm的测试滤网。
对于76mm的筛子，材料的可容纳量约200mm筛子的七分之一就满足了。
在相等时间周期内在机械摇动器上测试筛分经准确称重的不同重量的样品如25、50和100g以测定给定物料最适当的重量。
【注意——若25g与50g样品的测试结果相似而100g样品在最细的滤网显示更低的通过率则100g样品量太大。
】若只有10至25g样品则同样的网眼规格可代替使用但终点必须重新测定。
可能需要使用更小的质量（例如，降至5g）的测试样品。
对于具有低表观密度的颗粒材料，或主要包括具有高度等对径压缩形状的材料颗粒，对于200mm筛试样重量小于5g可能是必要的，以避免筛的过度堵塞。
在一个特定的筛分方法验证中，可预计筛堵塞的问题将得到解决。
若测试物料随着湿度变化容易吸收或丢失大量水分则测试必须在适当受控环境里进行。
若已知测试物料会产生静电则必须仔细观察以确保静电不对分析产生影响。
抗静电剂，如胶体二氧化硅和/或氧化铝，可以加到0.5％（M/M）的水平，以减少这种影响。
若以上两种影响都无法排除则必须选择另一种粒子筛分技术。
搅拌法——几种不同的筛和粉末搅拌装置是市售的，它们都可以用来进行筛分。
然而，因为不同的类型和作用于被测的单个颗粒上力的大小不同，不同的搅拌方法可能给出不同的筛分结果和终点确定。
使用机械搅拌或电磁搅拌的方法，可以诱发垂直振荡或水平圆周运动，或轻敲或两个组合轻拍和水平圆周运动。
在空气流中的颗粒夹带也可以使用。
结果必须指出哪个搅拌方法被使用以及搅拌参数（如果它们发生了改变），因为搅拌条件的改变会得到不同的筛分结果和终点确定，并且在某些情况下足够不同给以一失败的结果。
终点测定——当任一测试滤网上粉末重量的变化都不大于过滤前此滤网上粉末重量的5%或0.1g（76毫米的滤网则为10%）测试筛分分析完成。
若给定滤网上留下的粉末重量少于样品总重的5%，则该滤网终点的重量改变提高到不大于滤网上过滤前重量的20%。
若任一滤网上残留粉末超过样品总重的50%，除非专论中另有规定则应重复测试要在那个装着过量粉末的滤网上层增加更粗的筛，中间介于超重和原先粗筛之间，比如增加表1里从USP系列删除的ISO系列滤网。
筛分法
机械搅拌
干筛分法——称测试滤网的皮重精确到0.1g。
将准确称重的试样置于最上层（最粗糙的）滤网上盖回盖子。
摇动这套滤网5min。
然后在不损失物料的情况下小心撤走每个滤网。
对滤网重新称重测定每个滤网上的物料重量。
用同样方法测定收集盘里的物料重量。
重新组装整套滤网并摇动5
min。
按上述方法撤走每个滤网并称重。
重复这些步骤直到达到终点标准见测试滤网里的终点测定。
分析完成时使物料重量相一致。
总损失必须不能超过原始试样的5%。
用新的样品进行重复分析但是要花费等于上述花费总时间的单独筛分时间。
确认此筛分时间符合终点测定要求。
此终点对某种物料经验证后倘若粒子大小分布属于正常变化范围内，则以后可使用单独固定的筛分时间进行分析。
若证明留于任一滤网上的粒子为集料而非单一粒子，则使用机械干式筛分法不太可能有良好的再现性，应使用一种不同的颗粒大小分析方法。
空气夹带法
空气喷射与声速筛分——使用气流的各种工业设备都可以用来筛分。
一次使用一个单独滤网的系统被称为空气喷射筛分。
它采用与干筛法相同的筛分法，只是将常规搅拌装置替换成标准空气喷射。
它要求对单个滤网开始用最好的筛子逐次分析以得出颗粒大小分布。
喷气筛分通常使用比普通干筛法更精细的试验筛。
此技术更适宜只需筛上料与筛下料的情况。
声速筛分法使用一套滤网，试样装于垂直振荡气柱内，气柱以给定的脉冲频率提升试样并通过网眼将其送回。
使用声波筛分时，降低供试品量至5g可能是有必要的。
当机械筛分技术无法给出针对性分析时，空气喷射筛分与声速筛分方法对粉末或颗粒的筛分可能会有效。
这些方法很大程度上取决于粉末在气流中的适当散布。
若筛分范围更小（如小于75µ
m），或粒子有粘性，尤其物料有任何产生静电的可能，在这些情况下可能较难达到要求。
在后一种情况下，可以添加0.5%（w/w）的抗静电物质如二氧化硅或氧化铝以减轻静电效应。
由于以上原因，终点测定尤其重要，而且确定筛上料是单一粒子而非集料非常重要。
释义
原始数据除了保留在各个滤网上和收集盘里粉末的重量外，还必须包含试样重量、总筛分时间、准确筛分方法及任何可变参数的设定值。
便于将原始数据转化为总重量分布，而若要求用筛下料总重来表示分布，则使用的滤网中应该有一个能通过所有物料。
若有证据证明在筛分过程中留在任一测试滤网上的物料为集料，则分析无效。
（注：
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