山梨酸操作规程剖析Word文档格式.docx
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cr
产品性质:
常温下为气体,纯品极不稳定,易聚合。
熔点-kak℃,沸点-a6℃。
溶于乙醇,微溶于乙醚、芳烃、卤代烃、酮类和酯类。
本品属于高毒类,其毒作用类似于光气,对人有窒息性,还可影响肺组织,同时引起脸部、眼睛剧烈发红等症状,允许浓度为0.00amg/L。
在生产中是中间产物。
二、本工序工作任务及物料流程图
k、本工序的工作任务:
(k)、负责裂解用催化剂及醋酸的制备。
(r)、负责醋酸的裂解操作与控制。
(h)、负责裂解气的冷冻分离、制备纯净的乙烯酮气体。
(c)、负责将纯净的乙烯酮气体输送到缩合工序。
(a)、负责将分离回收的稀醋酸送至淡酸大槽、乙酐及泵后液收集并输送到淡酸提浓工序。
(6)、负责库区醋酸大槽、重油槽的管理。
r、物料流程示意图:
醋酸磷酸三乙酯液氨
乙烯酮气体
去缩合工序
淡酸提浓
三、投料表
物料名称
规格
投料量
醋酸
88~90%
hr~h6L/h
磷酸三乙酯
8.a—k0%
akg/h
氨气
≥99%
bL/h
四、生产控制指标及检查:
指标名称
指标
检查频率
检查人
裂解炉上层温度
≥a℃
k次/半小时
操作工
裂解炉中层温度
≥b℃
k#分离器温度
r#分离器温度
a℃
k段回水温度
b℃
汽化器真空度
≥ammHg
裂解炉真空度
≥bmmHg
k#分离器真空度
r#分离器真空度
h#分离器真空度
c#分离器真空度
k#淡酸含量
a%
分析工
醋酸大槽温度
k次/四小时
重油大槽温度
五、本岗位的设备及规格
序号
代号
设备名称
规格
材质
单位
数量
备注
k
Vhk0k
醋酸大槽
φh000×
hh00×
h
Cr
只
内盘φhr,Cr管,F:
rMr,浮球液位,外保温
r
Phk0k
醋酸泵
IHa0-hr-k60
hKW电机
Vhk0r
提浓酸贮槽
φka00×
r000×
外加玻璃液位管,保温,内盘管φhr,Cr管,F:
kMr
c
Vhk0h
醋酸高位槽
φkc00×
外保温(内盘管可不加)
a
Vhk0c
汽化器
φkr00×
kr00×
8
6
Vhk0a
三乙酯计量器
φa00×
600×
留人工加料口
7
Vhk06
重油槽
h0Mh
砖、水泥
内加盘管,F:
rMr
Phk0rA、B
齿轮泵
ZCY,hkw
台
泵出口至炉堂油管
外加φa7套管,通蒸汽
9
Fhk0k
裂解炉
套
k0
Vhk07
液氨钢瓶
h00L
kk
Vhk08
液氨分配台
kr
Ehk0k
k#水冷却器
φk08(φka9)×
c.a,6×
hm
内Cr,外Ah
kh
Vhk08#
k#分离器
φc00×
kc00×
kc
Vhk09#
k#稀醋酸接收槽
φ800×
k000×
k#、r#、h#稀醋酸接收槽
共用稀酸泵Phk0h
ka
Ehk0r
r#冷却器
6m
普冷
k6
r#分离器
k7
Vhk09
r#稀醋酸接收槽
加液位管
k8
Phk0h
稀酸泵
k9
Vhkk0
h#稀醋酸接收槽
r0
Vhkkk
h#分离器
rk
Ehk0h
h#冷却器
接普冷
rr
Ehk0c
c#冷却器
接深冷
rh
Vhkkr
c#分离器
外保温
rc
Vhkkh
稀醋酐接收槽
带液位管
ra
Phk0c
稀酐输送泵
r6
Vhkkc
缓冲气包
r7
Phk0a
真空泵
rYK-ra
电机caKW
r8
Vhkka
气油分离器
中部装φk00平板视镜,接深冷,外保温
r9
Ehk0a
塔前列管冷凝器
φ600×
r000,r0mr
h0
Ehk06
油冷却器
列管、r0mr
hk
Vhkk6
a#分离器
hr
Vhkk7
k#泵后液接收槽
hh
Vhkk8
r#泵后液接收槽
hc
Phk06
泵后液输送泵
六、本岗位的操作方法及要点:
(一)、开车前的准备:
k、检查原料、催化剂是否配备好。
r、检查冷却水、电器、油路、汽路、冷冻是否正常、能否满足开车要求。
h、清理系统内结炭,保持系统畅通。
c、检查温度计及记录仪、真空计、流量计、压力表等仪表是否灵敏可靠。
a、检查系统内泵、阀是否运转正常。
6、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。
7、调试系统内真空度,醋酸汽化器至液环油泵之间绝不可漏空。
通知缩合岗位打开空塔的进气阀使真空泵出口畅通,开启真空泵,待系统真空度达-70cmHg以上时,关闭真空泵,真空度自然下降速度不高于kcmHg/r~hmin。
并对系统各部分的气密性进行详细检查,合格后通知缩合岗位准备生产。
8、检查裂解温度是否达到开车要求。
将裂解炉点火升温,当裂解炉的上层温度达到7a0℃时开启真空泵,当裂解炉的上层温度和中层温度分别达到8r0℃和800℃时,准备开车。
9、与缩合岗位联系,在缩合配料结束并加入到缩合槽中,在能够接收乙烯酮的情况下,裂解才可投料
(二)、开车操作步骤:
1、催化剂的制备。
1.1、首先向催化剂高位槽中加入8.hkg磷酸三乙酯,后再加入8hkg蒸馏水。
1.2、正常情况下,每班配制一次,在配制前先加入8.h公斤磷酸三乙酯,记录下计量器的读数,再放入蒸馏水8h公斤。
2、醋酸的制备。
r.k、从醋酸大槽通过醋酸泵向醋酸高位槽中打入醋酸k800kg(k7k6L),从提浓酸大槽中打入提浓酸900kg左右,取样分析浓度,调过调节保证投料酸浓度为88~90%。
(在配制时要根据提浓酸的实际浓度进行计算配制。
)配制公式:
投料酸浓度%=(新醋酸数量×
浓度+提浓酸数量×
浓度)÷
(新醋酸数量+提浓酸数量)×
k00%
r.r、正常情况下,每班配制一次,根据醋酸高位槽量的多少,进行醋酸与提浓酸量的配制,每次所配的量为本班所用即可。
h、在裂解炉温度和系统内各部分真空满足开车要求的情况下准备投料。
c、打开醋酸汽化器的夹套和内盘管蒸汽阀门对醋酸汽化器进行预热。
a、打开k#水冷却器进水阀门,打开塔前冷凝器盐水进出阀门。
6、打开醋酸高位槽投料阀开始投料,起初投料量可大一点,以保证汽化器中填入一定量的醋酸,以后逐步调节醋酸的计量器,最终速度以hr0~h60L/h为宜。
7、醋酸阀门打开后,紧接着打开炉前催化剂高位槽投料阀和裂解管出口处的液氨投料阀,调节流量计使正常后流量分别为8kg/h和k0L/h。
8、在打开醋酸投料阀门的同时,通知缩合工序打开准备好的缩合塔乙烯酮的进气阀门(关好空塔的进气阀),同时启动缩合循环泵,向缩合塔内进料。
9、投料ka分钟后,先关好k#分离器淡酸取样口下边的阀门,几分钟后再关闭取样口上边的阀门,打开取样口,取样分析k#淡酸的含量,若偏高,应升炉温,降低醋酸投料量,加大催化剂投料量。
若偏低,应降炉温,加大醋酸投料量,减小催化剂投料量。
k0、开车正常后,对k#淡酸含量每半小时应取样分析k次,指标为ra~hr%。
kk、调节k#水冷却器冷却水的阀门,保证回水温度控制在ha±
a℃。
如温度太低,k#淡酸含量指标就应修改。
kr、当r#分离器温度达h0℃时,打开r#冷凝器(第一级盐水冷凝器)的盐水进出阀门,逐步调节。
使r#分离器温度控制在ca±
并依次打开h#、c#冷凝器的盐水进出阀门(注意h#分离器温度,以防过冷结冰)。
kh、当稀酸槽(稀酐槽、泵后液接收槽)内的液位达r/h左右时关闭对应的分离器底阀、平衡管上阀门,打开槽上放空阀,用稀酸泵将槽中稀酸打入稀酸大槽,用稀酐泵将稀醋酐打入淡酸提浓岗位的稀酐计量器中。
结束后,停泵、关好放空阀,打开分离器底阀、平衡阀。
kc、当缓冲气包中液位达到r/h左右时,打开分层阀门通过视盅将稀酐分进稀酐接收槽,油分进油冷却器后,关闭阀门继续操作。
ka、气油分离器操作时要注意出油视盅中的油况,当油中有稀酐时要将之分到接收桶中后再继续操作。
气油分离器夹套冷冻常开。
k6、油冷却器操作时冷冻常开。
k7、a#分离器底阀常开。
k8、操作时要注意控制好炉温及系统冷却温度、进料速度及系统真空度。
(三)、停车操作步骤:
k、停止喷油,随即用蒸汽将管道中余油吹回重油池,并关闭油泵进口油阀门。
r、逐步减小醋酸投料量,直至完全停止投料,以确保炉温不超温。
3、逐步减小液氨、催化剂投料量,减小幅度与醋酸同步。
c、逐步关小r#、h#、c#冷凝器盐水阀门,投料停止且无k#淡酸流淌时,三者全部关闭,同时关闭塔前冷凝器盐水阀门。
a、关闭系统蒸汽阀门。
6、当炉温降至7a0℃,k#、r#、h#、c#分离器无液体流出时,关闭真空泵,并关闭k#水冷却器冷却水阀门。
七、重点操作的检查复核制度
k、设备安装、维修结束后,一定要试压试漏合格。
系统气密性和真空度检查一定要合格,这是乙烯酮气体质量好坏的关键所在。
2、炉温控制要严格,不能出现超温和炉温太低的情况。
3、系统积炭的清理必须彻底。
4、系统内盐水温度是否符合要求。
5、本系统内须加强对醋酸加热盘管的操作,不可过低以防醋酸冻结,不可过
高以防醋酸蒸汽逸出。
6、必须加强巡回检查真空泵启动及运行情况,应密切注意气油分离器内的液位。
内有结炭,会有堵管现象出现。
7、每周检查一次水冷管内的结炭情况,如结炭严重必须及时进行清理。
八、安全防火和劳动保护
k、检查消防器材是否完好齐全;
r、取样检测时,不要将醋酸溅到皮肤,也要防止醋酸蒸汽的逸出;
h、按规定穿戴好劳动保护用品;
c、严禁在岗位上吃东西(包括喝茶)。
九、异常情况的处理
k、生产过程中不能出现停电现象,尽量避免跳闸的出现;
如出现这种情况,要立即采取必要的措施,立即关闭真空泵的进口阀门,并用蒸汽把重油吹回重油池,然后减少醋酸的投料量,严格监视炉温,不能超出k000℃;
当炉温不再升高时,再停止醋酸汽化器的加热,同时停止醋酸的加入。
电到后再开启真空泵将反应生成的醋酸裂解的产物与巴豆醛缩合,确保管中无乙烯酮时,再检查冷凝管中的结炭情况,如不严重可以继续生产,如严重结炭必须停车进行清理后才能生产。
(一般情况下停车k0分钟左右可不进行冷凝管的结炭检查)
r、控制好k#、r#分离器的冷却温度,以防有水冻结管道。
如因温度控制不好,导致管道冻结,必须拆下管道用蒸汽熔化。
h、油泵进口必须加滤网,以保证过滤掉油中的杂物,如出现泵口被堵塞现象,
必须停下清理后再开车生产。
c、冬天时盛放醋酸的容器要通汽保温在r0℃以上。
十、计量器具的检查和校正
k、认真做好计量槽液位计刻度标记,并做好检查,保证液位畅通、正常、准确;
r、称量用的磅称要定期校验;
h、温度计、压力表、真空表、温度计录仪等要定期校验。
十一、三废治理
本岗位生产基本无三废,冷凝回收稀醋酸、醋酐去淡酸提浓工序进行提浓后再进行套用,不能有乙烯酮气体逸出。
缩合工序
一、原材料及中间体的性质
1、硫酸锌
ZnSOc·
7HrO分子量:
r87.a
无色晶体。
相对密度k.9a7。
易溶于水,微溶于醇和甘油,不溶于酮、液氨。
在干燥空气中逐渐风华。
在生产中用作合成缩合催化剂的原料。
r、乙酰丙酮
别名:
r,c—戊=酮
CHhCOCHrCOCHh
k00.kk
性状:
易流动的无色液体,具有令人愉快的气味,易燃,可溶于水。
比重0.97ah,沸点kc0.a℃,闪点k0a℉。
生产中用作合成缩合催化剂原料,它与硫酸锌、氢氧化钠反应生成乙酰丙酮锌。
h、氢氧化钠(Sodiumhydroxide)
(k)分子式:
NaOH;
c0
(r)理化性质:
白色球状、片状、棒状或是用铸型方法充满包装桶的固体物品;
无味,有强腐蚀性,能与酸反应生成盐。
(h)危险特性:
对人体皮肤有灼伤作用;
要防止与眼睛接触。
(c)防止措施:
皮肤接触烧碱,应立即用大量水冲洗,如严重则送医院治疗。
c、巴豆醛(Crotonaldehyde),又名h-甲基丙烯醛
(k)分子式:
CcH6O;
70。
(r)结构式:
本品有顺式和反式两种,普通商品为反式丁烯醛。
(顺式)(反式)
(h)物性:
无色或略带黄色液体,有窒息性刺激气味,可燃、有催泪性。
其蒸气对眼及呼吸道有毒。
熔点-76.a℃,沸点-k0c~k0a℃,相对密度0.8ahk(r0℃),折射率k.ch6r(r0.a℃),无水时闪点kh℃(闭杯),ar.7℃(开杯),蒸气压c.0kpa(r0℃)。
溶于水,可与乙醚、乙醇混溶,在水中的溶解度(r0℃)ka.a%(ω),(a℃)k6.k%(ω),水在本品中的溶解度(r0℃)8.7%,在空气中的爆炸极限ka.a~ra%(ψ),和水的共沸点为8c℃,共沸点水含量rc.h%(ω)。
本品化学性质活泼,纯丁烯醛易树脂化,在空气中逐渐氧化生成丁烯酸。
(c)危险特性与禁忌物:
可燃,应避免与热源和明火接触,贮藏容器应严格密封。
(a)毒性和防护:
本品与皮肤接触时使人有灼痛感,长期接触本品使人记忆力衰退;
对粘膜组织有破坏作用。
小鼠LDa0为k.kamg/L。
空气中最高允许浓度r×
k0-6(0.amg/mh)。
a、甲苯(Toluene)
C6HaCHh;
9r
(r)物性:
无色透明液体,具有芳香气味。
熔点-9a℃,沸点kk0.6h℃,相对密度0.8669(r0℃),折射率k.c96kh(r0℃)。
易溶于乙醇、乙醚、汽油及苯系列溶剂,不溶于水。
属易燃易爆物,遇明火、高温有燃烧爆炸危险。
(c)防止措施:
①溢出用水冲洗干净;
②严禁火种接触,配备灭机种类:
COr、krkk灭火机、干粉等消防设施;
③如接触皮肤立即用水冲洗,脱去被污染衣服,中毒时,送医院治疗。
在生产中用作溶剂。
二、本工序工作任务
(k)、负责缩合用催化剂的制备;
(r)、负责缩合用混合液的配制;
(h)、负责缩合工序的操作与控制;
(c)、负责将合成好的聚酯混合液输送到聚酯槽;
三、投料表
k、催化剂合成:
物料名称
水
深井水
r00+a0+k00
片碱
分析纯、大包装
k0.akg
硫酸锌
c0kg
乙酰丙酮
优级品(进口)
r8~h0kg
r、缩合加料表:
甲苯
99%
80Kg/批
7r0kg/批
巴豆醛
无水级
8r0Kg/批
k080kg/批
溶媒
900Kg/批
催化剂
8kg/批
乙烯酮
按生产检测指标
四、生产控制指标及检查:
催化剂合成温度
a~k0℃
多次
催化剂烘干温度
60℃
缩合液原始折光率
k.ca60~k.ca80
k次/批
缩合液折光增值
0.0r6~0.0r7
c~6次/批
缩合槽温度
aa±
缩合塔温度
ca±
Vhc0k
计量器
φr00×
k000
Mhc0k
离心机
SS600
Mhc0r
烘厢
r000
Ah
内衬Cr
Rhc0k
催化剂合成釜
a00L
搪瓷
Vhr0k
甲苯计量器
ka00L
真空上料
Rhr0k
缩合配料釜
r000L
Vhr0r
巴豆醛计量器
Thr0k
k#缩合塔
8000×
下夹套深冷,上夹套普冷,底部留测温点,填料高度为a0%,太高会形成溢料。
Vhr0h
6#分离器
Rhr0r
k#缩合槽
φkh00×
内盘F=aMr普冷
Phr0k
k#塔循环泵
6aCQ-ha
7KW电机
Thr0r
r#缩合塔
下夹套深冷,上夹套普冷,底部留测温点,填料高度为a0%,太高会形成溢料。
Vhr0c
7#分离器
Rhr0h
r#缩合槽
内盘F=aMr,普冷
Phr0r
r#塔循环泵
k、检查原料是否配备到位。
r、检查冷却水、电器、冷冻是否正常、能否满足开车要求。
(k)系统内所有设备均须达到无水要求,盐水更不能泄漏。
如经检查,系统内有水存在须先用甲苯对计量器、配料釜、缩合槽、缩合塔及管道反复进行清洗,确保缩合系统中的杂物及水份全部清洗干净后,再将清洗的甲苯打至聚酯槽,最后放入脱溶釜中进行脱溶。
(r)、甲苯脱至k/h确保冷凝器及溶煤回收槽内杂物全部清洗合格后,再将洗涤用的甲苯进行装桶静置除水。
(h)、以上工作全部结束,再次检查一次设备情况,确保全部达到要求后,再进行以下操作。
h、检查温度计及记录仪、压力表等仪表是否灵敏可靠。
c、检查系统内泵、阀是否运转正常。
a、检查系统内各阀门是否处于正确开闭状态。
6、催化剂的制备。
(k)、通过计量器向催化剂合成釜内加入加井水ra0kg,启动搅拌,同时加入k0.akg片碱(定量包装),使其溶解,开反应釜的夹套盐水进出阀门。
(r)、将c0kg硫酸锌(定量包装)倒入一只不锈钢桶或塑料桶中,后加入k00kg井水,用人工搅拌几下,使之全部溶解,并抽入到计量器中。
(h)、当反应釜内的温度降至a~k0℃时,打开硫酸锌水溶液计量器的阀门,控制滴加反应温度为a~k0℃,滴加时间约c0分钟。
(c)、硫酸锌水溶液滴加完后,再将r8kg乙酰丙酮抽入乙酰丙酮计量器中,继续向反应釜中滴加。
控制滴加反应温度为a~k0℃,滴加时间约h0分钟。
(a)、乙酰丙酮滴加结束后,继续维持反应温度在a~k0℃r小时。
(6)、保温结束,在搅拌条件下,将釜中的料放入到小的抽滤车中,抽干。
后再在用清水对料反复进行冲洗,直到洗出的水不混浊为止。
(7)、洗涤结束,将料装袋离心。
离心结束后将物料分装入托盘中,放入烘箱,严格控制在60℃的条件下进行烘干。
当水份≤0.a%时再