黄酒中氨基酸的Word格式.docx
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Glu
y=2716x+33281
=0.9997
0.130
3
Ser
y=2978x-2906
=0.9996
0.106
4
Gly
y=2889x-2806
0.095
5
His
y=2989x-4843
=0.9995
0.092
6
Arg
y=2680x-25344
=0.9998
0.090
7
Thr
y=2084x+14428
=0.9985
0.110
8
Aba
y=3388x+72428
0.120
9
Ala
y=3084x+12428
=0.9969
0.119
10
Pro
y=3469x-7540
0.134
11
Tyr
y=4446x+63483
=0.9999
0.048
12
Val
y=4052x+43483
=0.9994
0.050
13
Met
y=3692x-23754
0.056
14
Ile
y=3642x-2965
=0.9956
0.051
15
Leu
y=5575x-18680
16
Phe
y=3859x+10343
0.062
17
Trp
y=3125x-39380
=0.9968
18
Lys
y=8059x+464343
0.027
4样品加标回收率
在黄酒样品中加入3种不同浓度氨基酸标样后衍生，根据氨基酸对照品的加入量计算回收率，测定结果见表2，平均回收率在83.52~108.21%之间。
表2氨基酸的加标回收率（n=3）
名称
黄酒加标（mM）
回收率（%）
平均回收率（%）
Asp
0.125
110.22
107.20
108.21
0.25
101.79
86.31
102.98
97.03
0.375
98.13
97.60
101.60
99.11
Glu
96.80
96.00
94.20
95.67
103.93
94.28
101.17
99.79
96.53
95.47
99.47
97.16
110.32
110.24
106.80
109.12
89.00
88.51
93.00
90.17
103.31
103.41
106.96
104.56
Gly
96.35
95.56
104.40
98.77
80.57
94.57
87.88
112.63
110.04
109.78
110.82
His
83.24
83.22
84.10
83.52
86.80
87.63
82.01
85.48
85.96
84.04
86.36
85.45
98.00
98.80
96.21
97.67
105.60
99.19
109.62
104.80
95.60
95.07
98.27
96.31
Thr
98.76
97.20
95.72
97.23
94.18
85.81
90.20
90.06
90.40
89.07
92.53
90.67
96.34
98.82
97.72
89.89
93.80
93.30
95.82
94.74
97.29
95.95
115.62
114.22
113.02
114.29
96.11
90.91
94.21
110.13
111.73
108.73
110.20
Pro
102.11
106.22
104.64
109.09
92.21
103.90
101.73
93.59
92.72
94.69
93.67
Try
91.04
93.42
91.83
98.40
92.81
99.34
93.15
94.67
96.13
94.65
109.63
110.41
116.01
112.02
98.42
92.11
108.00
99.51
91.28
92.99
95.35
110.80
107.88
106.28
108.32
102.23
99.01
98.48
100.95
99.35
101.56
100.62
95.20
98.28
96.92
97.09
90.64
97.81
95.18
94.55
94.17
96.55
95.09
93.20
92.00
93.40
92.87
100.04
97.21
110.08
102.44
91.23
90.43
92.29
91.32
100.48
99.60
99.63
105.41
101.82
111.88
106.37
100.00
100.27
101.87
100.71
Trp
102.40
104.32
104.11
108.74
101.66
113.47
107.96
98.83
98.70
93.32
93.56
90.60
92.49
89.28
92.35
88.18
89.94
93.93
95.53
94.46
5方法的精密度试验
（1）将同一标样连续进样8次，得到18种氨基酸峰面积的RSD在0.12％～1.26％
（2）对同一黄酒样品平行衍生六次进行测定，保留时间的RSD在0.02%~1.32%之间，峰面积的RSD在1.17%~4.92%见表3，说明该方法日内测定结果重复性，精密度较高。
表3方法重复性试验
保留时间
RSD（%）
峰面积
1.32
4.41
0.31
2.22
1.28
4.92
Tyr
0.02
3.27
0.39
1.58
1.17
0.28
3.46
0.21
1.69
-
0.04
1.76
0.20
2.73
1.22
0.32
2.28
0.11
3.59
2.31
0.12
3.67
1.51
0.10
3.03
注：
样品中未测定出His
6样品的稳定性试验
采用同一标品进行衍生后，室温放置8h,24h,36h,48h,64h等不同时间，在相同的色谱条件下测定，进行保留时间和峰面积比较，由表4可以看出保留时间的RSD在0.09%~1.92%之间，峰面积在1.69%~7.57%，说明衍生物具有较好的稳定性。
表4氨基酸衍生物稳定性试验
1.92
2.43
0.66
7.57
2.18
1.80
5.51
0.88
3.31
0.13
2.83
0.79
7.53
0.16
2.15
0.71
0.83
0.61
4.48
0.17
5.27
0.51
4.21
3.45
0.73
4.73
0.09
7.15
0.70
4.47
4.39
六、本方法的验证结果
本方法经过中国食品发酵工业研究院、上海金枫酒业股份、浙江古越龙山绍兴酒股份等6家实验室的进行了方法验证，黄酒样品稀释10倍后，加入不同浓度的18种氨基酸，制备了1#，2#，3#，4#，5#对照样品，验证结果见表5，由表可见实验室间的再现性相对标准偏差RSD基本小于10%。
表56个实验室验证实验统计表（mg/L）
验证单位
1#
2#
3#
4#
5#
Lab1
25.62
41.20
48.20
52.15
69.41
12.00
30.82
39.65
46.46
58.95
24.45
40.32
45.34
53.45
68.66
13.82
31.34
38.25
46.34
60.24
Lab2
24.80
41.83
48.00
52.61
69.20
11.09
30.95
40.31
46.97
56.90
25.44
42.15
46.33
53.04
72.77
13.18
34.28
44.02
49.78
66.28
Lab3
26.01
44.27
52.64
57.56
71.42
15.04
35.90
42.41
51.24
68.25
27.14
44.22
51.01
58.62
69.49
16.27
36.28
45.71
52.95
70.66
Lab4
24.56
43.75
48.33
54.64
69.15
10.36
30.58
40.45
49.63
58.90
23.83
47.93
52.48
63.08
10.14
32.47
39.77
44.83
54.43
Lab5
26.83
55.99
64.80
84.47
91.03
12.28
34.99
40.91
57.25
63.28
29.22
57.19
65.40
84.59
93.18
13.25
35.24
40.62
57.59
69.36
Lab6
24.18
41.05
49.58
57.64
64.45
11.65
30.49
37.09
43.99
59.75
24.25
42.34
48.98
58.98
66.76
12.78
32.45
39.87
45.23
62.23
平均值
25.53
44.55
51.38
60.02
72.38
12.65
32.98
40.76
49.35
62.44
RSD%
6.15
13.00
13.02
19.53
13.27
14.37
6.73
5.78
9.39
8.31
20.99
39.98
48.23
58.04
70.83
49.36
68.17
79.41
86.66
97.71
19.25
37.58
48.68
57.45
68.45
47.25
65.89
76.25
85.76
95.54
18.40
40.02
46.44
51.65
66.24
45.59
67.88
75.66
83.15
96.48
18.80
39.17
43.27
51.14
65.52
46.81
66.69
74.91
85.10
92.83
20.66
40.35
49.06
57.87
69.92
46.61
67.93
76.15
89.89
97.06
21.02
40.80
50.35
60.52
71.78
48.54
69.37
79.45
84.29
101.87
18.93
38.33
44.01
55.77
70.44
44.91
63.73
74.88
85.49
95.26
19.18
37.33
52.68
67.49
46.30
65.22
73.90
86.36
94.04
21.99
43.47
52.84
64.03
73.41
47.11
70.08
78.26
89.42
98.47
22.15
43.70
52.94
64.42
75.15
47.32
70.25
77.97
89.86
101.94
19.28
38.13
44.08
51.47
66.67
45.22
66.21
76.53
87.28
96.00
46.74
68.88
46.88
67.34
77.34
88.21
98.23
20.14
39.89
47.49
56.51
69.56
46.82
67.40
76.73
86.79
97.12
6.48
5.15
7.29
8.36
4.23
2.73
2.92
2.34
2.54
2.86
3.36
20.77
33.83
43.82
51.68
27.90
49.64
57.72
67.75
78.19
3.23
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