实验五尿素中含氮量的测定Word格式.docx

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2．硫酸铵（NH4）2SO4中氮含量的测定

准确称取1.6～2.0g（NH4）2SO4试样于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，然后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色；

然后加入10mL已中和的1∶1甲醛溶液和1～2滴酚酞指示剂，摇匀，静置2min后，用0.1mol·

L－１NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算试样中氮的百分含量，以N%表示。

平行测定两次，要求相对平均偏差不大于5%。

思考题

1．尿素为有机碱，为什么不能用标准酸溶液直接滴定?

尿素经消化转为NH4+，为什么不能用NaOH溶液直接滴定?

答：

尿素为弱碱，因此不能用标准酸溶液直接滴定。

10-10），因此不能直接用NaOH标准溶液滴定。

2．计算称取试样量的原则是什么?

本实验试样量如何计算?

试样消耗滴定剂的体积控制在20-25ml。

计算称取试样量的原则是尽量减少系统误差｡根据消耗0.1mol·

L－１NaOH溶液的体积要求大约为20-25ml来计算。

3．中和甲醛和尿素消化液中的游离酸时，分别选用何种指示剂?

为什么这样选择?

中和甲醛溶液中的游离酸时以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。

尿素消化液中的游离酸以甲基红为指示剂，若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。

4．NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定?

NH4NO3中的含氮量如何计算?

NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3-干扰中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。

NH4NO3中的含氮量可用甲醛法，根据氮的物质量为NH4+的两倍计算。

实验二混合碱的分析（双指示剂法）

一、实验目的

1.学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，掌握酸碱分步滴定的原理。

2.进一步掌握酸式滴定管的使用，熟悉容量瓶、移液管的使用方法。

二、实验原理

混合碱系指Na2CO3与NaHCO3或Na2CO3与NaOH等类似的混合物。

测定各组分的含量时，可以在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定，这种测定方法即“双指示剂法”。

若混合碱是由Na２CO3和NaHCO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变成无色，这是第一个滴定终点，此时消耗的HCl溶液的体积记为V1（mL），溶液中的滴定反应为：

Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl

再加入甲基橙指示剂，滴定至溶液由黄色变成橙色，此时反应为：

NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑

消耗的HCl的体积为V2（mL）。

根据V1、V2值求算出试样中Na2CO3，NaHCO3的含量。

若混合碱为Na2CO3和NaOH的混合物，可以用上述同样的方法滴定。

若混合碱为未知组成的试样，则可根据V1、V2的数据，确定试样是由何种碱组成，算出试样中各组分的质量分数。

标定HCl标准溶液的基准物质为Na2CO3，以甲基橙为指示剂，反应为：

Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑

酸式滴定管（50mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、洗耳球、分析天平。

浓HCl溶液、碳酸钠、混合碱、0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基橙指示剂。

四、实验步骤

L-1HCl溶液的配制及标定

用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。

准确称取1.0～1.2gNa2CO3.用少量蒸馏水溶解，然后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·

L-1HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数，平行测定两次。

2．混合碱试液的配制

准确称取混合碱试样1.5～2.0g于小烧杯中，加30mL去离子水使其溶解，必要时适当加热。

冷却后，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

3．混合碱中各组分含量的测定

准确移取25.00mL上述试液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定（边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3（CO2和H2O））至溶液由红色变为无色，此时即为第一个终点，记下所用HCl体积V1（用酚酞指示剂作终点时，最好以NaHCO3溶液滴入相等量指示剂作对照确定）。

再加1～2滴甲基橙指示剂，继续用HCl滴定溶液由黄色变为橙色，即为第二个终点，记下所用HCl溶液的体积V2。

计算各组分的含量。

测定相对平均偏差小于0.4%。

注释

测定混合碱中各组分的含量时，第一滴定终点是用酚酞作指示剂，由于突跃不大，使得终点时指示剂变色不敏锐，再加上酚酞是由红色变为无色，不易观察，故终点误差较大。

若采用甲酚红—百里酚蓝混合指示剂，终点时由紫色变为玫瑰红色，效果较好。

1．何谓“双指示剂法”，混合碱的测定原理是什么?

“双指示剂法”即在同一试液中分别用两种不同的指示剂来指示终点进行测定的方法。

混合碱的测定原理是测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定“双指示剂法”。

2．采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么?

1）V1＝0,V2≠0；

2）V1≠0,V2=0；

3）V1＞V2；

4）V1＜V2；

5）V1=V2

1）为NaHCO3；

2）为NaOH；

3）为Na2CO3与NaOH；

4）为Na2CO3与NaHCO3；

5）为Na2CO3

3．用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?

若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?

试液在空气中放置一段时间后滴定，空气中CO2会发生化学反应使测量结果偏低。

若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，会使V1偏大，测量结果不准确。

实验三铜盐中铜含量的测定

1.学会碘量法操作，掌握间接碘量法测定铜的原理和条件。

2.学会Na2S2O3的配制、保存和标定，掌握其标定的原理和方法。

3.学会淀粉指示剂的正确使用，了解其变色原理。

4.掌握氧化还原滴定法的原理，熟悉其滴定条件和操作。

在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成难溶性的CuI沉淀和I2。

其反应式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2

生成的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

滴定反应为：

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

由所消耗的Na2S2O3标准溶液的体积及浓度即可求算出铜的含量。

由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，为此可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN或KSCN使CuI（Ksp=1.1×

10-12）沉淀转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8×

10-15）沉淀，释放出被吸附的碘，从而提高测定结果的准确度。

由于结晶的Na2S2O3·

5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。

配制时，使用新煮沸后冷却的蒸馏水并加入少量Na2CO3，以减少水中溶解的CO2，杀死水中的微生物，使溶液呈碱性，并放置暗处7～14天后标定，以减少由于Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。

Na2S2O3溶液的浓度可用K2Cr2O7作基准物标定。

K2Cr2O7先与KI反应析出I2：

Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O

析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定。

此两种滴定过程均采用的是间接碘量法。

利用此法还可测定铜合金、矿石（铜矿）及农药等试样中的铜。

但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质（如NO3-、Fe3+等）的干扰。

分析天平、台秤、酸式滴定管、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、烧杯、碘量瓶（250mL）。

K2Cr2O7（s）（A.R.）（于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中、备用）、Na2S2O3·

5H2O（s）（A.R.）、Na2CO3（s）（A.R.）、KI（20%），HCl（6mol·

L－１）、淀粉溶液（0.5%）、CuSO4·

5H2O（s）（A.R.）、H2SO4（1mol·

L－１）、NH4SCN（10%）。

四、实验步骤

1.0.1mol·

L-1Na2S2O3溶液的配制

用台秤称取11gNa2S2O3溶于刚煮沸并冷却后的400mL蒸馏水中，加约0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，塞好瓶塞，于暗处放置一周后标定。

2.0.1mol·

L-1Na2S2O3溶液的标定

1）0.2mol·

L-1K2Cr2O7标准溶液配制准确称取已烘干的K2Cr2O71.3～1.4g于100mL小烧杯中，加约30mL去离子水溶液，定量转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，充分摇匀，计算其准确浓度。

2）标定Na2S2O3溶液移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI溶液5mL，6mol·

L-1HCl溶液5mL，加盖摇匀，在暗处放置5min，待反应完全，加入50mL水稀释（为什么?

），用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色，加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。

记下消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。

平行测定三次。

2.铜盐中铜含量的测定

准确称取CuSO4·

5H2O样品5～6g，置于100mL烧杯中，加1mL1mol·

L-1H2SO4和少量去离子水溶解试样，定量转移于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取上述试液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加1mol·

L-1H2SO44mL，去离子水50mL，20%KI溶液5mL，立即用Na2S2O3标准溶液滴定呈浅黄色。

然后加入0.5%淀粉溶液3mL，继续滴定至呈浅蓝色，再加入10%NH4SCN溶液10mL，摇匀后溶液的蓝色转浑。

继续滴定到蓝色刚好消失，此时溶液呈CuSCN的米色悬浮液即为滴定终点。

根据所消耗Na2S2O3标准溶液的体积，计算出铜的百分含量。

注释

若无碘量瓶，可用锥形瓶盖上表面皿代替。

淀粉溶液必须在接近终点时加入，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I2不易释出，影响测定结果。

滴定完了的溶液放置后会变蓝色。

那是由于光照可加速空气氧化溶液中的I-生成少量的I2所致，酸度越大此反应越快。

如经过5～10min后才变蓝属于正常；

如很快而且又不断变蓝，则说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。

遇到后者情况，实验应重做。

注意平行原则。

KI做一份加一份。

1.在标定过程中加入KI的目的何在?

为什么不能直接标定?

2.要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存?

3.为什么碘量法测铜必须在弱酸性溶液中进行?

4.淀粉指示剂和NH4SCN应在什么情况下加入?

为什么?

5.在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代替硫酸进行酸化?

实验四葡萄糖含量的测定—碘量法

1.学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。

2.学会I2标准溶液的配制与标定。

3.进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。

1）I2与NaOH作用可生成次碘酸钠（NaIO）：

I2+2OH-=IO-+I-+H2O

2）次碘酸钠可将葡萄糖（C6H12O6）分子中的醛基定量地氧化为羧基：

C6H12O6+IO-=C6H12O7+I-

上述总反应式为：

I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O

3）未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3：

3IO-=IO3-+2I-

4）当酸化时NaIO3又恢复成I2析出：

IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O

5）用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2：

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-

因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。

分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、容量瓶（250mL）、移液管（25mL）、锥形瓶（250mL）

I2（s）（A.R.）、KI（s）（A.R.）、Na2S2O3（s）（A.R.）、Na2CO3（s）（A.R.）、K2Cr2O7（s）（A.R.，于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中备用）、KI（20g·

L-1）、HCl（6mol·

L-1）、淀粉溶液（5g·

L-1）、NaOH（2mol·

L-1）、葡萄糖试样（0.5g·

L-1）。

1.0.05mol·

L-1I2溶液的标定

1）0.1mol·

L-1Na2S2O3溶液的配制

用台秤称取6.5gNa2S2O3·

5H2O溶于刚煮沸并冷却后的250mL蒸馏水中，加约0.1gNa2CO3，于暗处放置待标定。

2）0.1mol·

首先0.02mol·

L-1K2Cr2O7标准溶液配制：

准确称取已烘干的K2Cr2O71.3～1.4g于100mL小烧杯中，加约30mL去离子水溶液，定量转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，充分摇匀，计算其准确浓度。

其次标定Na2S2O3溶液：

移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于250mL锥形瓶中，加入100g·

L-1KI溶液10mL，6mol·

L-1HCl溶液5mL，加盖摇匀，在暗处放置5min，待反应完全，加入50mL水稀释，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色，加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。

3）I2溶液与Na2S2O3标准溶液的比较滴定。

从酸式滴定管中放出25.00mLNa2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，2mL5g·

L-1淀粉溶液，用待标定的碘溶液滴定溶液呈蓝色半分钟不褪，即为终点。

平行测定三次，由Na2S2O3的浓度和I2与Na2S2O3溶液的体积比，计算出I2溶液的浓度。

2.葡萄糖含量的测定

准确称取葡萄糖1.5～2.0g于100mL小烧杯中，加约30mL去离子水溶液，定量转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，充分摇匀。

移取25.00mL葡萄糖溶液于锥形瓶中，再加入25.00mLI2标准溶液。

然后一边摇动，一边缓慢加入2mol·

L-1NaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。

将锥形瓶盖上表面皿放置暗处10～15min后，加2mL6mol·

L-1HCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定蓝色消失即为终点。

平行测定三次，计算试样中葡萄糖的含量，要求相对平均偏差小于0.3%。

1.配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?

将称得的I2和KI一起加水到一定体积是否可以?

I2在含有I-的溶液中溶解度大，加入过量KI使I2溶液配制时易溶。

将称得的I2和KI一起加水到一定体积是不可以，因为I2在浓度越高的KI溶液中溶解度越大，所以先将I2、KI固体加入少量水充分搅拌使I2完全溶解后再加水稀释定容。

2.I2溶液应装入何种滴定管中?

装入滴定管后弯月面看不清，应如何读数?

I2溶液应装入酸式滴定管中，因为I2具有氧化性会腐蚀碱式滴定管的橡胶管。

装入滴定管后弯月面看不清，读取液面两侧的最高处。

3.加入NaOH速度过快，会产生什么后果?

加NaOH的速度不能过快，否则过量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低。

4.I2溶液浓度的标定和葡萄糖含量的测定中均用到淀粉指示剂，各步骤中淀粉指示剂加入的时机有什么不同?

I2溶液浓度的标定，先将淀粉指示剂加入Na2S2O3标准溶液中，然后用待标定的碘溶液滴定溶液呈蓝色半分钟不褪，即为终点。

葡萄糖含量的测定，先用Na2S2O3溶液滴定I2标准溶液，然后接近滴定终点时加入淀粉指示剂，继续滴定蓝色消失即为终点。

实验五工业用水总硬度测定

1.学会用配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。

2.学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。

3.学会KB指示剂、铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。

测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。

在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。

为了减小系统误差，本实验中标定EDTA溶液选用CaCO3为基准物，以KB为指示剂，进行标定。

用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

按国际标准方法测定水的总硬度：

在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

滴定过程反应如下：

滴定前：

EBT+Mg2+=Mg-EBT

（蓝色）（紫红色）

滴定时：

EDTA+Ca2+=Ca-EDTA

（无色）

EDTA+Mg2+=Mg-EDTA

（无色）

终点时:

EDTA+Mg-EBT=Mg-EDTA+EBT

（紫红色）（蓝色）

到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。

若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。

各国对水的硬度表示不同，我国采用以计的质量浓度或物质的量的浓度来表示水的硬度。

国标规定生活饮用水的硬度不得超过450mg·

L-1。

硬度计算公式为：

总硬度（以CaCO3计mg·

L-1）=cEDTA·

VEDTA·

MCaCO3/V水

若要测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。

镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。

台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管（25mL）、容量瓶（250mL）、烧杯、试剂瓶、量筒（100mL）、表面皿。

EDTA（s）（A.R.）、KB指示剂、CaCO3（s）（A.R.）、HCl（1∶1）、三乙醇胺（1∶1）、NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH=10）、铬黑T指示剂（0.05%）、钙指示剂（s,与NaCl粉末1∶100混均）水样。

1.0.01mol·

L-1EDTA标准溶液的配制和标定

1）配制在台秤上称取1.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入250mL试剂瓶中加去离子水稀释至250mL。

长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。

2）标定准确称取CaCO3基准物0.25～0.30g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1HCl10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

移取25.00mLCa2+溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液，2～3滴KB指示剂。

用0.01mol·

L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红变为蓝绿色，即为终点。

平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。

2.工业用水总硬度的测定

取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入5mL1∶1三乙醇胺（若水样中含有重金属离子，则加入1mL20g/LNa2S溶液掩蔽），5mL氨性缓冲溶液，2～3滴铬黑T（EBT）指示剂，0.005mol·

L-1EDTA标准溶液（用0.02mol·

L-1EDTA标准溶液稀释）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

注意接近终点时应慢滴多摇。

平行测定三次，计算水的总硬度，以mg·

L-1和mmol·

L-1两种方法表示分析结果。

3.钙硬度和镁硬度的测定

取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入2mL6mol·

L-1NaOH溶液，摇匀，再加入0.01g钙指示剂，摇匀后用0.005mol·

L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

计算钙硬度。

由总硬度和钙硬度求出镁硬度。

思考题

1.配制CaCO3溶液和EDTA溶液时，各采用何种天平称量?

2.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?

3.以HCl溶液溶解CaCO3基准物质