高三化学复习化学实验方案的设计文档格式.docx
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插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。
如97高考设计此装置可用来检查堵塞，还可防倒吸。
恒压式
使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。
如95上海高考题设置该装置。
防污染安全装置
吸收式
容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。
如Cl2、SO2、H2S等酸性有毒气体可用碱液吸收。
灼烧式
适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。
如CO等可燃性有毒气体。
收集式
利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。
【易错指津】
1．系列装置的连接、搭配不当。
近几年高考阅卷的抽样分析表明，由于缺乏对问题的总体分析，常导致气体系列装置连接不当，而引起答题的系列失误。
主要错误有：
①看不懂装置图，不了解各仪器或有关试剂的作用；
②不注意区分实验装置中的细节问题，如导管长短，洗气与量气的区别，安全装置，尾气处理等。
复习时应根据反应物的状态及反应条件对气体发生装置进行分类、整理，气体综合实验的知识框架一般为：
制气→净化→干燥→收集或化学反应→尾气吸收。
2．简答时分析不清、表达不明。
实验题中常穿插大量的现象描述、原理分析、化学格式书写等。
答题时应简明扼要切中要害，常见问题是：
①结论与现象混凝淆；
②创造思维不到位，原因分析不准确；
③方程式书写失误，如反应不配平，不注明反应条件，有机物结构简式书写错误等。
3．实验设计题解答能力差。
主要是思维不严密，对学过的基础实验不理解或不能联想迁移。
建议平时解题时要真正弄清实验的原理，分析为什么这样做，还可以怎样做，不可怎样做，同时尽可能自已动手，多做一些实验。
4．在实验设计中的实验操作顺序的设计，如有关气体的实验首先应进行装置的气密性检查，点燃或高温加热可燃性气体前应先进行气体纯度的检验等，以保证实验的安全和准确。
【典型例题评析】
例1用下列仪器、药品验证由铜和适量浓硝酸反应产生的气体中含NO（仪器可选择使用，N2和O2的用量可自由控制）。
已知：
①NO+NO2+2OH-→2NO
+H2O②气体液化温度：
NO221℃NO-152℃
试回答：
（1）仪器的连接顺序（按左→右连接，填各接口的编号）为
（2）反应前先通入N2目的是（3）确认气体中含NO的现象是
（4）装置F的作用是
（5）如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为：
思路分析：
本实验的目的是验证Cu和浓硝酸反应产生的气体中的NO，即产物中一定有NO，而不是通过实验来确定是否有NO。
而反应产物中NO2是一定存在的，所以要将NO2和NO分离后进行验证，如何分离？
题目给出了两种气体相差甚远的液化温度，联系装置F，便可知其意了，NO2和NO分离（NO2被液化）后的气体与O2作用，又出现红棕色，这个特征现象便可确认了NO的存在。
另外，制气前须将各装置内的空气排尽，气体中混有的水气的吸收以及最后尾气的吸收，这些问题都要考虑，而酚酞的装置E便成了命题者用来干扰思维的多余装置。
框图分析：
NONO
Cu+HNO3（浓）→NO2
NO2
NO
NO2、O2
NaNO3
H2O
为达到题目要求的检验生成气体中有无NO就需做到：
①反应前要将装置内的空气赶尽，以免NO被氧化成NO2而无从检验，这可通过向装置A中通入N2来解决；
②将混合气体中的NO2和NO分离，根据题目所给信息，可利用冰水浴使NO2液化而达到要求；
③反应混合气体中的少量水蒸气冷凝后溶解NO2，会产生少量NO而干扰检验，这又要求对反应混合气体进行干燥，这可由装置C来完成。
尾气中的有毒气体需用碱液吸收，题目提供的信息中已给出反应。
但（5）中是O2过量，这就需要将题目的信息经过加工来完成反应方程式。
答案：
（1）1541011672（10和11可颠倒）[说明：
错一个即不给分]
（2）驱赶装置中空气，防止反应产生的NO被氧化（3）通入O2后装置（D）中有红棕色气体生成（4）分离NO和NO2（或使NO2液化）[说明：
其它合理回答都给分]（5）4NO2+O2+4NaOH→4NaNO3+2H2O
方法要领：
此题的解题框架为：
制取气体→干燥→分离→收集NO→尾气吸收。
因NO易被氧化，反应前先驱除装置中的空气，收集到NO后通入O2变棕红证明NO存在，因此，必须先将NO2分离掉，根据审题可知NO2、NO两气体液化温度相差很大，因此，选择冰水浴使液化NO2。
解题中易出现的错误是：
装置的连接顺序出现错误，这主要是由于不理解检验NO的原理及各装置的作用所导致；
将（5）的方程式写错。
这主要是由于只注意了题目信息中的离子方程式，而未注意在（5）中O2是过量的。
引申发散：
实验设计题通常要求考生联系所学过的实验知识和技能，充分挖掘题意、明确任务，进行知识类比、迁移和重组、运用隔离与整体相结合的原则进行全面、细致周密的思考才能按题目要求设计出最佳方案。
从而回答和解决一系列实验问题。
（1）解题思想，规律和方法
思考问题的顺序：
①围绕主要问题思考。
例如，选择适当的实验路线、方法；
所用药品、仪器简单易得；
实验过程快速、安全；
实验现象明显。
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。
例如：
制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）、易受潮的物质（如FeCl3）、用碱石灰吸收CO2并测其质量等，均需在装置末端再接一个干燥装置。
以防止空气中水蒸气进入（有的防止CO2进入）。
③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。
例如涉
及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大概可概括为：
发
生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
仪器连接顺序：
①所用仪器是否恰好当，所给仪器是全用还是选用。
②仪器是否齐全，例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。
③安装顺序是否合理。
是否遵循“自下而上，从左到右”；
气体净化装置中不
应先经干燥，后又经过水溶液洗气。
④仪器间连接顺序是否正确。
洗气时“进气管长，出气管短”；
干燥管除杂质
时“粗进细出”等。
实验操作顺序：
①连接仪器：
按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接实验仪器。
②检查气密性：
在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品，检
查方法要依靠装置而定（加热法或水封法）。
③装药品进行实验操作。
（2）解题时，应全方位的思考问题。
1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2）的装置
前，须查气体的纯度。
例如用H2、CO等还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在
操作中，不能先加热，后通气，应当先通气，排净装置内的空气后，检查气体是否纯
净，待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。
2）加热操作先后顺序的选择，若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装
置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热，目的是：
①则防止爆炸；
②
保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其他物质反应。
例如用浓硫酸和甲酸共
热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO
赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，防止石灰水
倒吸。
3）冷凝回流问题。
有的液体反应物易挥发，为了避免反应物的损耗和充分利用原则，
要在发生装置设计冷凝回流装置，如发生装置安装长玻璃管等。
4）冷凝问题，有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或冷水或冰水
冷凝气体，使物质蒸气冷凝为液态便于收集。
5）具有特殊作用的实验改进装置，如为保证分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮
管连接成连通装置；
为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在漏斗末端套住一只小试管等。
6）拆卸时的安全性和科学性，实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性。
有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收的装置实验，必须将导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸，拆卸用排水法收集需加热制气体的装置时，先撤导管后熄灯，以防止水倒吸；
拆后的仪器要清洗干燥、归位。
例2工业制纯碱时,第一步是通过饱食盐水、氨和二氧化碳反应,获得碳酸氢钠结晶,它的反应原理可以用下面的方程式表示:
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3NH4HCO3+NaCl（饱和）=NaHCO3↓+NH4Cl
以上反应的总结果是放热反应。
请设计一个实验,用最简单的实验装置模拟实现这一过程获得碳酸氢钠结晶。
可供选择的实验用品有:
6mol/LHCl、6mol/LH2SO4、浓氨水、氢氧化钠、消石灰、大理石、氯化铵、食盐、蒸馏水和冰,以及中学化学实验常用仪器。
（1）画出实验装置图（包括反应时容器中的物质）,并在图中玻璃容器旁自左至右分别用A、B、C……符号标明（请见题后说明）.
（2）请写出在图上用A、B、C……各玻璃容器中盛放物质的化学式或名称.
A:
B:
C:
D:
E:
（3）利用在本题所提供的实验用品，如何判断得到的产品是碳酸氢钠的结晶，而不是碳酸氢铵或食盐结晶。
说明：
①本题装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示。
敞口玻璃容器有塞玻璃容器玻璃漏斗
分液漏斗玻璃导管（但应标示出在液面上或液面下）
②铁架台,石棉网,酒精灯,玻璃导管之间的联接胶管等，在示意图中不必画出。
如需加热，在需加热的仪器下方，标以“Δ”表示。
解答本题的关键是理解反应中氨的作用。
从题中直接得到的信息是：
①反应原理：
②反应的总结果是放热反应。
合并此两式，得总的反应方程式为：
NH3+CO2+H2O+NaCl（饱和）=NaHCO3↓+NH4Cl+Q（热量）
从化学平衡和弱电解质电离平衡的知识可知，CO2在水中发生反应：
CO2+H2OH2CO3H++HCO3-因为碳酸是弱酸，所以HCO3-在溶液中的浓度很小；
但是在通入氨后，氨气在发生反应：
NH3+H2ONH3.H2NH4++OH-，所得到的少量OH-和前一反应中的H+结合生成极弱的电解质H2O，从而使两个反应的平衡都右动，使得溶液中HCO3-的浓度增大。
只要在通入CO2的同时，食盐饱和溶液中已有足够的NH3.H2O，就能起到与通入氨气相同的效果。
从题目提供的条件看，可以联想到配制用食盐饱和的浓氨水作为反应液，也可以达到上述结果。
全部装置的主要部分是制取CO2和生成NaHCO3结晶。
用石灰石和6mol/LHCl反应制取CO2，为除去CO2中带出的酸雾，可使CO2通过装有水的洗气瓶再进入反应器中。
考虑到反应是放热的，在生成NaHCO3结晶的反应器外需要冷却。
最后，因为本实验的反应液中使用了浓氨水，为了减少逸出的氨气对环境的污染，在装置的最后要有尾气吸收装置（用6mol/LH2SO4吸收逸出的氨）。
（1）见右图
（2）A：
CaCO3，并由漏斗加入6mol/LHCl；
B：
蒸馏水（或答水）；
C：
冰水（或答冷水）；
D：
被氯化钠饱和的浓氨水；
E：
6mol/LH2SO4。
（3）取少量产品放在试管中，在酒精灯上加热至不再有气体放出时，停止加热。
试管中如有白色剩余物质，则得到产品不是碳酸氢铵。
试管冷却后，向其中加入适量盐酸，反应激烈，冒大量气泡，最后剩余物全部溶解，说明得到的结晶是碳酸氢钠。
如果加入盐酸后，晶体全部溶解，但没有气泡产生，则得到结晶可能是食盐。
本题考查考生对实验原理的理解能力，以及对不同实验方案的评价能力。
解题中不仅要了解装置中各部件作用，还要正确连接仪器，把设计思想通过抽象的示意图表达出来。
解题中防止：
①不知使用饱和的食盐氨水溶液，将整套装置复杂化；
②未将生成的NaHCO3的反应装置进行冷却；
③不能正确的检验产品，或是叙述不准确。
例3某课外活动小组模拟呼吸面具中的原理（过氧化钠与潮湿二氧化碳反应），设计用下列仪器来制取氧气并测量氧气的体积。
下图中量气装置E是甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水。
甲管有刻度（0～50mL），供量气用；
乙管可上下移动，以调节液面高低。
实验室可供选用的药品还有：
稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。
（1）上述装置的连接顺序是（填连接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略）：
（2）装置C中放入的反应物是和。
（3）装置A的作用是；
装置B的作用是。
（4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数，求其差值的过程中，应注意和（填写字母编号）
a.视线与凹液面最低处相平
b.等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立即读数
c.读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平
d.读数时不一定使甲、乙两管液面相平
明确题目的要求：
模拟呼吸面具中的原理（过氧化钠与潮湿的CO2反应），制取氧气并测量氧气的体积。
因此必须首先制取CO2，并进行必要的提纯，与过氧化钠反应后还要提纯以保证测量出的氧气的体积更准确。
观察C装置在U型管的一侧用玻璃纤维隔开，上边可以放置固体，这显然是一个类似于启普发生器的装置，可用于制取二氧化碳，由于碳酸钠易溶于水，用它制取二氧化碳会使U型管失去随时开关的作用，因此必须选用大理石和盐酸（硫酸钙微溶于水，会使反应速率渐慢），而盐酸易挥发可用NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，在D中放置过氧化钠，由于气体与固体物质反应是在固体表面进行的，CO2不可能充分反应，会与O2一同逸出，可用NaOH溶液除去其中的CO2，然后再测量O2的体积。
要清楚U型管的作用原理，当向一端（甲管）充入O2后，由于压强增大甲管液面下降、乙管液面上升、二管液面的差即说明甲管中O2的相互高度，使液面相平，这时甲管中的读数就是正常压强条件下较准确的体积。
（1）⑤③④⑥⑦②①⑧（⑥⑦可颠倒）
（2）大理石、盐酸（3）吸收氧气中未反应的CO2，吸收CO2中混有的HCl（4）a、c
本题考查的主要知识有：
制气、净化、量气、融物理的压强问题和化学问题于一体，考查综合分析能力。
根据题意要求，模拟呼吸面具的原理，制取氧气并测量体积，其思路是：
制取CO2、净化CO2、CO2与Na2O2反应、除去未反应的CO2、测量O2体积。
应注意的问题有：
CaSO4微溶、不能用大理石和H2SO4制CO2；
量气时要清楚U型管的作用，当向甲管充入氧气后，由于压强增大，甲管液面下降、乙管液面上升，二管液面的差说明甲管中氧气压强较大，此时测出的O2体积偏小，应调节使两液面高度，使液面相平，此时甲管中的读数就是正常压强条件下较准确的读数。
例4在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应，可以得到铁的氧化物。
该氧化物又可以经过此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁粉。
这种铁粉具有很高的反应活性，在空气中受撞击或受热时会燃烧，所以俗称“引火铁”。
请分别用下图中示意的两套仪器装置，制取上述铁的氧化物和“引火铁”。
实验中必须使用普通铁粉和6mol/L盐酸，其他试剂自选（装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去）。
填写下列空白：
（1）实验时试管A中应加入的试剂是；
烧瓶B的作用是；
烧瓶C的作用是；
在试管D中收集得到的是。
（2）实验时，U型管G中应加入的试剂是；
长颈漏斗中应加入。
（3）两套装置中，在实验时需要加热的仪器是（填该仪器对应的字母）。
（4）烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液，其目的是。
（5）试管E中发生的化学方程式为。
（6）为了安全，在E管中的反应发生前，在F出口处必须；
E管中的反应开始后，在F出口处应。
虽然本题设置了制取“引火铁”的新情境及十一处设问，但所涉及的反应原理并无新的内容，不外是铁与铁的氧化物的相互转化的知识。
因此，本题不属于“原理型信息给予题”，而属于“背景型信息给予题”。
解答这类问题，只要能明确此题提供的背景涉及哪些已有知识和实验技能，经过将提取的有关知识、技能用于实际情境，进行冷静思维，准确地分析判断，解答本题应有相当的把握。
应该指出的是，当明确每套装置对应的主要反应以后，解答的重、难点在于实验知识、技能的恰当应用。
首先应理出每套装置中气体的发生装置和气体流向。
左图为：
B（水蒸气发生装置）→A→C→D；
右图为：
H、I（H2发生装置）→G→E（自F排出尾气）。
然后，要分析在A和E中发生的反应及反应产物，明确附属设备的功能。
左图中D为排水法收集铁与水蒸气反应副产物氢气。
鉴于装置较复杂和反应速率较难控制，用C为安全瓶防止水倒吸至A（此处要加热），确保实验安全、顺利进行，十分必要；
右图中E处用氢气还原四氧化三铁，此反应需加热，为确保安全，必须在F处收集H2，事先检验H2的纯度，反应发生后，应在F处点燃未反应的H2。
G则是干燥氢气的装置（若含水蒸气，生成铁会部分氧化）。
此外，由于装置图上未标出应加热装置处的热源，给解答造成一些干扰与困难，可在B、A、E等处注明加热，使反应条件明朗化，会有助于问题的解答。
（1）普通铁粉（或铁粉）；
用于产生水蒸气；
防止水倒吸；
氢气
（2）固体NaOH（或碱石灰、CaO等固体干燥剂）；
6mol/L的HCl（3）A、B、E（4）加快产生氢气的速度（5）Fe3O4+4H2
3Fe+4H2O（6）检验氢气的纯度；
点燃氢气
本题结合“引火铁”的新情境，综合考查利用铁的还原性和四氧化三铁被还原的反应原理，以及有关仪器装置解决无机物制备实际问题的能力。
比较两套装置和有序地读题可以判定，左图是铁与水蒸气的反应装置，右图则是用制得的氢气还原四氧化三铁的装置。
由此实破，可推知B应为加热水产生水蒸气的装置，A为铁与水蒸气反应的装置；
H与I组合起来用于制氢气，E则用于氢气还原四氧化三铁。
其余的仪器则为附属设备，例如，D用于收集产生的氢气，G用于净化所制的氢气。
当两套装置的功能及每套装置中各仪器的作用都分析清楚后，解答本题各个问题就不困难了。
我们也可以从提问中找到解题的线索如（4）问是我们常见的利用原电池的原理加快产生氢气的速率，从中悟出右图是用H2制“引火铁”的装置。
又如题中强调必须使
用6mol/L盐酸，而长颈漏斗正是盛装盐酸最合适的仪器即H、I是制H2的装置。
可见，审题必须要仔细，一条线索的获得，也许就成为打开题目迷宫的钥匙。
例5测量一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应生成的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。
现有下列实验用品：
中学化学实验常用仪器、800mL烧杯、100mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1.19g/cm3）、水。
按图所示装置进行实验，回答下列问题。
（设合金样品全部反应，产生的气体不超过100ml）
（1）补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）：
①将称量后的合金样品用铜网小心地包裹好，放在800mL烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。
②③④
（2）合金样品用铜网包裹的目的是。
这个实验其实是很简单的，根据铝和锌都能与盐酸反应。
由合金质量与生成的氢气的体积，解方程组可以求出铝和锌的物质的量和质量。
实验的关键是必须用量筒收集到全部氢气并且不能混有空气。
如果烧杯内水面没有没过漏斗，则在将量筒倒扣时，必然将空气带入量筒内。
烧杯中水面到杯口要有100mL空间，这是为了防止氢气将酸液排出杯外，流到桌上。
一定要先把水加入和将漏斗倒插后才能加入浓盐酸，如果一开始就加入盐酸，立即与铝、锌反应，来不及收集产生的全部氢气，定量实验就是失败的。
铜与盐酸不反应，但铜的密度较大，可以将样品沉在烧杯底部，避免被氢气泡带出到漏斗外导致实验失败。
（1）②在烧杯内注入水，直到水面没过漏斗；
③在100mL量筒中装满水，倒置在盛水的烧杯中（量筒中不应留有气泡），使漏斗颈伸入量筒中，烧杯中水面到杯口至少保留100mL空间；
④将长颈漏斗（或玻璃棒）插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，直到有气体产生。
（2）使样品在反应时能保持在烧杯底适当的位置。
该题以混合物均与酸反应产生氢气的计算为背景，以常用仪器烧杯、漏斗、量筒组成实验装置图为信息，将制取氢气和收集气体在同一烧杯中进行，新颖独特，富有创造性。
并通过对实验细节的考查来强化对实验基本操作的考查。
解题关键要把握：
①气体装置的密封性，即在酸与金属反应前漏斗应液封起来，故先加水至水面没过漏斗颈；
②排水法收集气体时量筒中水倒扣时应无气泡；
③产生气体时，量筒中水会排出，应预留空间；
④因用漏斗收集气体，为防止气体逸出，合金的位置应相对固定，防止反应时因产生气体而游动。
例61,2二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体，密度是2.18g/cm3，沸点131.4℃,熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
在实验中可以用下图所示装置制备1,2二溴乙烷。
其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有浓溴（表面覆盖少量水）。
填写下列空白:
（1）写出本题中制备1,2二溴乙烷的两个化学方程式、
（2）安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。
请写出发生堵塞时瓶b中的现象。
（3）容器c中NaOH溶液的作用是:
（4）某学生做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出许多,如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因。
本题要求掌握乙烯的实验室制法以及乙烯与溴水的反应，另外还涉及物理中压强知识以及安全问题等内容，培养学生灵活综合运用所学知识以及分析实验结果得出正确结论的观察能力、分析能力和逆向思维能力。
同时训练学生在较为生疏的实验装置面前，保持稳定心态。
由题中信息可知，1，2-二溴乙烷的熔点为9.79℃，必须要注意试管d外的冷却水温度，如果低于此熔点，就会使得1，2-二溴乙烷在试管d中凝固，发生堵塞现象，使试管d和容器c和b中以及a中由于乙烯排不出去而导致压强增大，将安全装置b内的水压入玻璃管里，使玻璃管的水柱上升，甚至溢出，与此同时b瓶内的液面应当略有下降。
在反应中，浓硫酸是脱水剂和催化剂，它还是一种副反应的强氧化剂，即浓硫酸与乙醇发生氧化还原反应，因而有SO2、C
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