药物分析考点总结14章Word文档下载推荐.docx
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《中国药典》由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
（1）．凡例“凡例”是解释和使用《中国药典》、正确进行质量检定的基本原则。
对与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，具有法定的约束力。
按内容归类，凡例主要有下列内容：
①.名称与编排“凡例”指出，《中国药典》正文品种收载的中文药品名称系按照《中
国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的中文药品名称均
为药品的法定名称；
英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名（INN）。
②.项目与要求《中国药典》（二部）正文品种质量标准的项目主要有性状、鉴别、
检查、含量测定、类别、规格、贮藏等。
“性状”主要记叙药物的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
“鉴别”判别药物的真伪。
鉴别方法有化学法、物理化学法和生物法等。
“检查”分为安全性、有效性、均一性和纯度等内容。
“含量测定”用规定方法测定有效成分含量。
“类别”按药品的主要作用与主要用途或学科的归属划分，不排除在临床实践的基
础上作其他类别药物使用。
“规格”每一支、片或其他每一单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（％）
或装量。
“贮藏”指对药品贮存与保管的基本要求，以下名词术语表示：
避光系指用不透光
的容器包装；
密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；
密封系指将容器密封以防
上风化、吸潮、挥发或异物进入；
熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以
防止空气与水分的浸入并防止污染；
阴凉处系指不超过20℃；
凉暗处系指避光并不超过
20℃；
冷处系指2℃～10℃；
常温系指10℃～30℃。
③.检验方法和限度：
原料药的含量（％），规定上限为100％以上时，系指用药典规
定的方法测定时可能达到的数值（为药典规定的限度或允许偏差，非真实含有量），未
规定上限时，系指不超过101.0％。
《中国药典》所收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；
如采用其他方
法，应将该方法与规定的方法作比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以药
典规定的方法为准。
④.标准品、对照品：
标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，
标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单
位制备、标定和供应。
标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定
的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；
对照品除另有规定外，均按干
燥品（或无水物）进行计算后使用。
⑤.计量：
试验用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。
采用的法定
计量单位和符号如表1-1。
名称单位
长度米m，分米dm，厘米cm，毫米mm，微米μm，纳米nm
体积升L，毫升ml，微升μl
质（重）量千克kg，克g，毫克mg，微克μg，纳克ng
压力兆帕Mpa，千帕kPa，帕Pa
动力粘度帕秒Pa·
s
运动粘度平方毫米每秒mm2/s
波数厘米的倒数cm-1
密度千克每立方米kg/m3，克每立方厘米g/cm3
放射性活度吉贝可GBq；
兆贝可MBq；
千贝可KBq；
贝可Bq
⑥.精确度：
规定了取样量的准确度和试验的精密度。
试验中的供试品与试液等“称
重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。
如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06~0.14g；
称取“2g”，系指所取重量可为1.5~2.5g；
称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95~2.05g；
称取“2.00g”，系指称取重量可为
1.995~2.005g。
精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；
称定系指称取重量应准确至
所取重量的百分之一；
精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液
管的精密度要求；
量取系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；
取用量为
“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±
10%。
恒重：
系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。
干燥至
恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下断续干燥1h后进行；
炽灼至恒重的第
二次称重应在继续炽灼30min后进行。
按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算：
除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，
或未去溶剂）的供试品进行试验，测得干燥失重（或水分，或溶剂），再在计算时从取
用量中扣除。
空白试验：
系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得
的结果。
含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”是指按供试品消耗滴定液的
量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。
试验时温度，为注明者系室温10～30℃。
温度高低对试验结果有影响者除另有规定
外系25℃±
2℃。
⑦.试药、试液、指示液：
均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。
试验用水，除另有规定外，系指纯化水。
酸碱度检查所用的水，系指新沸过并放冷至室温的水。
⑧.试验动物动物试验所使用的动物及其管理应按国务院有关行政主管部门颁布的
规定执行。
凡是有准确的化学和物理方法或细胞学方法能取代动物试验进行药品质量检
测的应尽量采用，以减少动物试验。
⑨.说明书、包装、标签：
盛装药品的各种容器（包括塞子等）均应无毒、洁净，与
内容药品应不发生化学反应，并不得影响内容药品的质量。
药品说明书和标签应符合《中华人民共和国药品管理法》对及国务院药品监督管理
部门的规定，其内容应包括法定通用名称、成分、规格、生产企业、批准文号、产品批
号、生产日期、适应症、用法、用量、不良反应、注意事项、有效期。
（2）．正文正文收载了不同药品及其制剂的质量标准。
内容包括品名、结构式、分
子式与分子量、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、规格、贮藏和制剂等。
（3）．附录《中国药典》附录的主要内容有：
制剂通则、生物检定法、试剂、原子
量表等。
在制剂通则中收载有片剂、注射剂等21种制剂。
在每一种剂型下，有对该剂型的
基本要求和常规的检查项目。
通用检测方法包括一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、特殊物
质和基团的测定方法、一般杂质检查法以及制剂的一些常规检查方法等，测定时应按有
关的方法和要求进行。
药典正文中使用的试药、试液、滴定液等，也应按附录的要求配
制。
《中国药典》2005年版二部附录收载的指导原则有“药品质量标准分析方法验证指
导原则”、“药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则”、“原料药和药物制剂
稳定性试验指导原则”、“缓释、控释和迟释制剂指导原则”、“微囊、微球与脂质体制剂
指导原则”、“药品杂质分析指导原则”、“正电子类放射性药品质量控制指导原则”、“锝
放射性药品质量控制指导原则”、“药物引湿性试验指导原则”、“近红外分光光度法指导
原则”。
这些指导原则虽不作为法定要求，但对考察药品质量，规范和统—药品标准试
验方法将起到指导作用。
（4）．索引
《中国药典》2005年版有“中文索引”（按汉语拼音顺序排列）和“英文索引”。
三、主要的外国药典★
1．《美国药典》
《美国药典》的缩写为USP。
最新版本是第29版，与《美国国家处方集（National
formulation，NF）第24版合并出版（USP29—NF24）。
该药典由凡例、正文、附录、索引组成。
正文部分每一个品种项下记载：
品名、结
构式、分子式与分子量、来源或化学名称、CA登录号、含量或效价规定、包装和贮藏、
参比物质要求、鉴别、物理常数、检查、含量或效价测定等。
2．《英国药典》
《英国药典》的缩写为BP。
最新版本为2005年版。
配套资料有《马丁德尔药典》、《英国国家处方集》（BNF）、《药物分离与鉴定》（IID）
及《英国草药典》（BHP）。
英国药典由凡例、正文、附录和索引组成。
BP（2005）的凡例由三部分组成。
第一
部分解释《欧洲药典》转载品种的标识；
第二部分是适用于《英国药典》各论部分的说
明，第三部分是《欧洲药典》的凡例。
正文每一个品种项下：
品名、结构式、分子式与
分子量、CA登录号、作用与用途、制剂、来源或含量限度、化学名称、性状、鉴别、
检查、含量测定、贮藏、可能的杂质结构。
3．《日本药局方》
《日本药局方》的缩写为JP，目前为第14版。
由一部和二部组成，共一册。
4．《欧洲药典》
《欧洲药典》的缩写为Ph.Eur.，目前为第五版。
【真题模拟及解析】
一、A型题（最佳选择题）
1．中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的
A．百分之一B．千分之一
C．万分之一D．百分之十
E．千分之三答案[B]
本题考点：
分析术语“精密称定”的含义。
2．中国药典中规定，称取“2.00g”系指
A．称取重量可为1.5～２.5g
B．称取重量可为1.95～2.05g
C．称取重量可为1.995～2.005g
D．称取重量可为1.9995～2.0005g
E．称取重量可为1～3g答案[C]
分析术语“称定”的含义是指称取重量应准确至所取重量的百分之一，
加上最后一位估读的欠准数字，称取重量的数值应保留至小数点后第三位。
3．药典规定取用量“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的
A．±
0.1％B．±
1％
C．±
5％D．±
10％
E．±
2％
答案[D]
答案解析：
取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±
4．中国药典规定的“阴凉处”是指
A．放在阴暗处，温度不超过2℃
B．放在阴暗处，温度不超过10℃
C．避光、温度不超过20℃
D．温度不超过20℃
E．放在室温避光处
药典凡例中标准规定的内容，其中，阴凉处系指不超过20℃；
凉暗处系
指避光并不超过20℃；
冷处系指2℃～10℃。
5．关于中国药典，最正确的说法是
A．一部药物分析的书
B．收载所有药物的法典
C．一部药物词典
D．我国制定的药品标准的法典
E．我国中草药的法典
药典的定义。
6．按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确的表示为
A．盐酸滴定液（0.152mol/L）
B．盐酸滴定液（0.1524mol/L）
C．盐酸滴定液（0.152M/L）
D．0.1524M/L盐酸滴定液
E．0.152mol/L盐酸滴定液
答案[B]
精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一，同理，精密标定
也应准确至索取体积的千分之一，加上末位估读的一位欠准数字，应取四位有效数字。
7．酸碱度检查所用的水是
A．纯化水B．蒸馏水
C．三重蒸馏水D．去离子水
E．新沸过并放冷至室温的水
答案[E]
凡例规定酸碱度检查所用的水。
8．中国药典（2005年版）规定“室温”系指
A．20℃B．20℃
C．25℃D．20～30℃
E．10～30℃
中国药典对室温的定义。
9．在中国药典中，通用的测定方法收载在
A．目录部分B．凡例部分
C．正文部分D．附录部分
E．索引部分
中国药典的基本结构及主要内容。
10．药品的中文名称的命名应按照
A．中国药典规定B．中国药品法定名称
C．中国药品通用名称D．中国药品专用名称
E．国际非专利药品名
答案[C]
药物的中文名称是按照“中国药品通用名称”（ChineseApprovedDrug
Names，简称CADN）推荐的名称以及命名原则命名的，为药品的法定名称。
11．药品质量标准中不属于性状项下的内容为
A．熔点B．吸收系数
C．溶解性D．外观、臭、味
E．不溶性微粒
性状项下主要记叙药物的外观、臭、味、溶解性、一般稳定性情况以及
物理常数。
12．药物的英文名应尽量采用世界卫生组织制定的
A．ChPB．INN
C．CADND．BNF
E．BHP
英文名称应尽量采用世界卫生组织制订的“国际非专利药品名”
（InternationalNonproprietaryNameforPharmaceuticalSubstances，简称INN），INN没有
的，可采用其他合适的英文名称。
二、B型题（配伍选择题）
[13-17]物理量的单位符号为：
A．KPaB．Pa.S
C．mm2/sD．cm-1
E．μm
13．波数
14．压力
15．运动粘度
16．动力粘度
17．长度
答案[DACBE]
中国药典采用的法定计量单位的名称及符号。
[18-19]关于溶解度
A．极易溶解B．易溶
C．极微溶解D．几乎不溶或不溶
E．微溶
18．溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解
19．溶质1g（ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解
答案[AD]
三、X型题（多项选择题）
20.制订药品质量标准应遵循以下原则：
A.必须坚持质量第一的原则；
B.制订质量标准要有针对性；
C.检验方法的选择，应根据“准确、灵敏、简便、快速”的原则；
D.质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生
产所能达到的实际水平来制订。
E.制订质量标准要有广泛性
答案[ABCD]
掌握制订药品质量标准应遵循的原则。
21．美国药典
A．缩写是USPB．缩写是PUS
C．现行版本是24版D．现行版本是29版
E．与NF合并出版
答案[ADE]
22．中国药典的基本结构
A．凡例B．正文
C．附录D．目录
E．索引
答案[ABCE]
中国药典的结构划分。
23．对照品系指
A．自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B．由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定、和供应
C．按效价单位（或μg）计
D．均按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E．均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等
答案[BDE]
对照品的定义及相关知识。
24．标准品系指
A．用于生物检定的标准物质
B．用于抗生素含量或效价测定的标准物质
C．用于生化药品的质量或效价测定的标准物质
D．用于校正检定仪器性能的标准物质
E．用于鉴别、杂质检查的标准物质
答案[ABC]
标准品的定义及相关知识。
第二章药物分析的基础知识
一、药品检验的基本知识
1、药品检验工作的基本程序★★
（1）．取样取样必须具有科学性、真实性和代表性。
取样量因产品数量的不同而
异。
如按包装件数来计算，若样品总件数为x，当x≤3时，应每件取样；
x≤300时，
取样的件数应为x+1；
当x>
300时，按2
x+1的件数来取样。
样品取出后混合均匀，
送分析检验。
（2）．检验检验是根据药品质量标准，首先观测性状是否符合要求，然后进行鉴
别、检查和含量测定。
药品质量标准中的检验项目是相互联系的，判断药品是否符合要求也应综合检品的
性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定的检验结果来考虑。
（3）．记录和报告应记录供试品的名称、批号、来源，检验的项目、依据、方法，
检验的数据、结果和结论，以及检验者的签字或盖章。
检验完毕，应对结果进行复核，
复核完毕，复核者应签名或盖章。
检验报告书的内容有供试品的名称、批号、来源，检
验的项目、依据、结果、结论，检验者、复核者以及负责人的签名或盖章，此外还应有
报告的日期。
检验的记录应真实、完整、简明、具体；
应字迹清晰，色调一致，不得任
意涂改，若写错时，在错误的地方划上单线或双线，在旁边改正重写，并签名盖章。
检
验的记录作为实验的第一手资料，应妥善保存、备查。
2、计量器具的器具
计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。
计量器具的检定是查
明和确认计量器具是否符合法定要求的程序。
计量检定人员利用测量标准，按照法定的
计量检定规程的要求，对新制造的、使用中的和修理后的计量器具进行一系列的具体检
验活动，以确定计量器具的准确度、稳定性、灵敏度等是否符合规定，是否可以使用。
国家对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及
用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测方面列人强制检定目录的工作计量器具，
实行强制检定。
未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。
实行强制检定的工
作器具的目录和管理办法，由国务院制定。
规定以外的其他计量标准器具和工作计量器
具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定，县级以上人民政府计量
行政部门负责进行监督检查。
3、常用分析仪器的使用和校正
（1）分析天平
分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器，其称量的准确度对分
析的结果影响很大。
因此，必须掌握分析天平的正确使用方法，并按规定对分析天平进
行校正和检定。
分析天平有机械天平和电子天平两种，以杠杆原理构成的为机械天平，使用电磁力
平衡原理，直接显示质量读数的为电子天平。
分析天平用于含量测定中供试品、对照品
的称量和滴定液的标定等。
药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg、
0.001mg三种。
使用分析天平称量的方法有减量法和增量法两种。
（2）玻璃量器
实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。
玻璃量器应定期校正。
（3）温度计
一般温度计应于第一次使用前加以校正。
测定熔点的温度计应于第一次使用前及定期用熔点标准品进行校正。
（4）分析仪器
药物分析实验室使用的分析仪器主要有旋光计、折光计、pH计、紫外分光光度计、
红外分光光度计、气相色谱仪和液相色谱仪等。
分析仪器应按仪器使用说明和《中国药
典》附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。
二、药物分析数据的处理
药品检验中测定的数据，由于受分析方法、仪器、试剂、分析工作者以及偶然因素
的影响，不可能绝对准确，总是存在一定的误差。
由于测定中存在着误差，测定的数据
一般符合统计的规律性，因此需要应用统计学的知识，对分析数据进行处理，才能作出
合理的判断。
1．误差
误差是测量值对真实值的偏离。
按计算方法的不同可分为绝对误差和相对误差，按
来源的不同又可分为系统误差和偶然误差。
（1）绝对误差和相对误差
①绝对误差：
绝对误差是测量值与真实值之差。
若以x代表测量值，μ代表真实值，
则：
绝对误差δ为：
δ＝x一μ
绝对误差可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值的单位相同。
②相对误差：
相对误差是绝对误差在真实值中所占的比例。
相对误差＝真实值
绝对误差
×
100％＝
相对误差没有单位。
（2）系统误差和偶然误差
①系统误差：
系统误差也叫可定误差，是由某种确定的原因引起的误差。
系统误差
有固定的方向（正或负）和大小，重复测定时重复出现。
根据误差的来源，系统误差可分
为方法误差、仪器或试剂误差以及操作误差。
a.方法误差：
由于分析方法本身不完善或选用不当所造成的误差。
如重量分析中的
沉淀溶解、共沉淀、沉淀分解等因素造成的误差；
容量分析中滴定反应不完全、干扰离
子的影响、指示剂不合适、其他副反应的发生等原因造成的误差。
通过对照试验（用含
量已知的标准试样或纯物质作样品，以所用方法分析，由“测定值”－“已知值”得出“误
差”后修正）或改选方法给以减免
b.试剂误差：
由于试剂不符合要求而造成的误差。
如试剂不纯等。
可以通过更换试
剂来克服，也可用空白试验（不加样品，以与样品同样的方法分析，把所得结果作为空
白值从样品分析结果中减去）给以减免。
c.仪器误差：
由于仪器不符合要求造成的误差。
如天平的灵敏度低，砝码本身重量
不准确，滴定管、容量瓶、移液管的刻度不准确等造成的误差。
因此，使用仪器前应对
仪器进行校正，选用符合要求的仪器；
或求出其校正值并对测定结果进行校正。
d.操作误差：
由于分析者操作不符合要求造成的误差。
如分析者对滴定终点颜色改
变的判断有误，或未按仪器使用说明正确操作等便会产生操作误差。
通过对照试验给以
减免。
②偶然误差：
偶然误差又叫不可定误差或随机误差，是由偶然的原因所引起，服从
正态分部。
即偶然误差的大小和正负都不固定，但经多次测定就会发现，绝对值大的误
差出现的概率小，绝对值小的误差出现的概率大；
正、负误差出现的概率大致相同。
所
以，通过增加平行测定的次数，可以减小测定的偶然误差。
（3）减小误差的方法选择合适的分析方法；
增加平行测定次数；
消除系统误差（校
准仪器、空白试验、对照试验、回收率试验）。
2．有效数字
（1）有效数字实际能测量到的数字称为有效数字。
关于有效数字的规定如下：
①在记录有效数字时，只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。
例如，在分析天平上称取0.2022g物质，0.2022
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