现代分析化学实验925.docx
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现代分析化学实验925
现代分析化学实验
2012年9月25日
前言
现代分析化学实验是一门实践性很强的学科，它分为两大部分：
化学分析实验和仪器分析实验。
其实验课时占整个课时的一半甚至高出理论课课时，但仍觉得不够。
因为，现代分析化学实验技术发展快速，新技术、新方法不断涌现，实验教材很难跟上分析化学技术的发展步伐，加上分析仪器种类多，同一种类型型号多，更新快。
我们在编写此《现代分析化学实验》的编写过程中，分析仪器尽量使用国产仪器；在贯彻教学大学本科生分析化学教学大纲对基本仪器、基本方法和基本操作技术训练的要求同时，编写的实验项目力求理论联系实际，做到适用、简便、先进。
本书的内容包括两大部分：
化学分析实验和仪器分析实验。
化学分析和仪器分析都是分析化学不可或缺的内容。
化学分析法适用于常量和半微量组分的分析，具有简单，价廉，准确度和精密度高的特点；国家标准的分析方法中就规定有大量的化学分析法，而且随着自动滴定仪等的出现，化学分析法也更加快捷准确。
仪器分析法特别适用于微量组分、痕量组分、超痕量组分的分析，具有灵敏度高、分析速度快、自动化程度高的特点。
由此，化学分析法和仪器分析法是相辅相成的，在应用上应根据具体情况，取长补短，互相配合，充分发挥各种方法的特长，才能更好地解决分析化学中的问题。
化学分析实验中包含化学分析实验的基本知识、基本操作技能及化学分析实验项目。
仪器分析实验包含仪器分析实验的基本知识、常用仪器使用说明和仪器分析实验项目。
其宗旨在于加强实验基本技能训练，系统掌握分析化学基础和现代技术，巩固和加深对分析化学理论知识的理解和应用，同时适应新形势下分析实验课教学改革要求。
那就既要增加知识面，获得知识，提高素质，又通过综合和设计实验训练，调动积极性，改变单纯依赖实验讲义做实验的现象，培养和启发同学们发现问题，思考问题，自己动手解决问题的综合能力。
教材首先选用有代表性的分析化学基础实验内容作为必做实验，目的是熟悉和掌握常用分析实验操作，加深理解基础理论知识的和常用分析仪器的原理，并且对现代比较先进的分析仪器使用有一定程度的了解。
其次，在安排了对在分析实验特点和仪器操作熟练的基础上，结合其它学科的知识和内容，如有机合成，分离，制备等知识，运用分析化学方法对其反应过程和生成产物进行检验的综合实验，以锻炼学生的综合知识和技能的运用能力。
参加编写本书的有：
广州大学分析化学教研室有邓湘舟、李晓、刘汝锋、张平、耿新华、刘文峰，另广州大学毕业生，黄敏蕊、郑丽珠、郑丽玲在本书编写中做了大量的实验改进和文字图片编辑工作，在此深表感谢。
第二部分仪器分析实验
第一章仪器分析实验的基本知识
第一节仪器分析实验的基本要求
第二节实验数据处理和结果的表达
第三节常规仪器分析实验的仪器说明
第二章仪器分析实验
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验
实验二邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验三紫外吸收光谱法测定水中的苯酚
实验四苯甲酸红外吸收光谱的测绘
实验五原子吸收光谱法测定饮用水中的钙
实验六原子吸收光谱法测定水中镁的含量
实验七原子吸收光谱法测定铝合金中的铜
实验八电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锌锭中铅的含量
实验九分子荧光法测定奎宁的含量
实验十自来水中含氟量的测定（标准曲线法）
实验十一离子选择电极测定牙膏中的微量氟（标准加入法）
实验十二水中I-和Cl-的连续测定（电位滴定法）
实验十三自动电位滴定法测定硫酸铜电解液中氯离子
实验十四库仑滴定法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
实验十五苯及同系物的测定
实验十六废水中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱分析
实验十七气相色谱法测定酒中甲醇含量
实验十八相液相色谱法分离芳香烃
第三章设计综合性实验
实验十九巯基棉分离富集——原子吸收法测定痕量镉
实验二十高效液相色谱法测定饮料等中的咖啡因
实验二十一从肉桂皮等中药材中提取肉桂油及其主要成分的鉴定
第三部分附录
附录1洗涤液的配制及使用
附录2市售酸碱试剂的浓度及比重
附录3常用指示剂
附录4不同温度下，稀溶液体积对温度的补正值
附录5化学试剂纯度分级表
附录6元素的相对原子质量表（1989）
附录7化合物的相对分子质量表（1989）
附录8常用基准物质的干燥条件和应用
附录9无机酸在水溶液中的解离常数（25oC）
附录10EDTA的lgαY（H）值
附录11标准电极电势
附录12难溶化合物的溶度积常数
附录13原子吸收分光光度法中常用的分析线
主要参考文献
第二章仪器分析实验
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验
一、实验目的
1．通过吸光光度法测定铁的基本条件试验，学习如何选择吸光光度法分析的实验条件。
2．掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
在可见区的吸光光度测量中，若被测组分本身有色，则可直接测量。
若被测组分本身无色或颜色很浅，则可用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。
大多数显色反应是络合反应。
对显色反应的要求是：
⑴灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数大的显色反应（一般要求ε＞1.0×103L·mol-1·cm-1），适合于微量组分的测定。
⑵选择性好，干扰少或容易消除。
⑶生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色差别。
铁的显色试剂很多，例如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠等。
邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（lgK稳=21.3）
此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数ε为1.1×104，在pH＝2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色深度可以保持几个月不变。
本方法的选择性很高，相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；和20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此法应用很广
在建立一个新的吸收光谱法定量测定时，为了获得较高的灵敏度和准确度，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂用量和溶液pH值的选择及显色化合物影响等。
此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。
三、仪器与试剂
1．仪器
分光光度计（附1cm比色皿4个），25mL容量瓶，镜头纸，广泛pH试纸，洗耳球，烧杯，洗瓶。
2．试剂
⑴1000mg·L－1铁标准溶液（Ⅰ）：
准确称取7.021g（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，放入烧杯中，加入少量水和180mL（1:
1）HCl，溶解后移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。
⑵10－3mol·L－1铁标准溶液（Ⅱ）：
用吸量管准确吸取55.85mL铁标准溶液（Ⅰ）至1L容量瓶中，加入70mL1:
1HCl，用去离子水稀释至刻度。
⑶100mg·L－1铁标准溶液（Ⅲ）：
用吸量管准确吸取10.00mL铁标准溶液（Ⅰ）至100.0mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
⑷10%盐酸羟胺：
10g盐酸羟胺溶于100mL水中。
⑸0.15%邻二氮菲：
0.15g邻二氮菲，加少许酒精溶解，加水至100mL。
⑹10－3mol·L－1邻二氮菲：
称取0.1983g邻二氮菲，加少许酒精溶解，定容至1L。
⑺1mol·L－1NaAc。
⑻1mol·L－1NaOH。
四、实验步骤
1．绘制吸收曲线
⑴吸取0.5mL100mg10－3mol·L－1铁标准溶液于25mL容量瓶中，加0.5mL10%盐酸羟胺，摇匀，放置2min。
加入1.0mL0.15%邻二氮菲溶液和2.5mL1mol·L－1NaAc，用水稀释至刻度，混匀。
⑵在分光光度计上，用1cm比色皿，以空白溶液为参比，安放于仪器中比色皿架上。
按仪器使用方法操作，在波长430～560nm间测定该试样的吸光度A值。
其中430～490nm和520～560nm，每隔10nm测一次吸光度；490～520nm每隔2nm测一次吸光度。
每个波长下测定吸光度A时，均以空白溶液调零。
以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，根据在各波长下测得的吸光度A绘制吸收曲线。
选择吸收曲线的峰值波长λmax作为其它实验测试项目时仪器设置波长。
表3-1-1绘制吸收曲线数据记录表
波长λ（nm）
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
吸光度A
0.268
0.281
0.286
0.297
0.308
0.292
0.235
0.160
0.095
0.054
波长λ（nm）
500
502
504
506
508
510
512
514
516
518
吸光度A
0.297
0.300
0.302
0.305
0.306
0.308
0.307
0.306
0.303
0.299
2．显色剂用量的测定
取7个25mL容量瓶，每个瓶中都加入0.5mL10－3mol·L－1铁标准溶液和0.5mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min；再分别加入0.5、0.75、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL10－3mol·L－1邻二氮菲和2.5mL1mol·L－1NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。
以蒸馏水为参比溶液，使用1cm的比色皿，在选定波长下测量各溶液吸光度值。
以显色剂体积与铁标准溶液的体积比为横坐标，吸光度为纵坐标绘图。
确定显色剂的用量。
表3-1-2显色剂用量数据记录表
编号
1
2
3
4
5
6
7
铁标量（mL）
0.50
0.50
0.50
0.50
0.50
0.50
0.50
显色剂量（mL）
0.50
0.75
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
吸光度（A）
3．溶液适宜酸度范围的确定
取9个25mL容量瓶，每个瓶中都加入1.00mL10-3mol·L-1Fe标准和0.5mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，加入1.0mL0.15%邻二氮菲，再分别加入0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0mL0.1mol·L－1NaOH，用水稀释至刻度，摇匀。
用精密试纸或酸度计测量各溶液的pH。
以水为参比溶液，使用1cm的比色皿，在选定波长下测定各溶液的吸光度。
以pH为横坐标，吸光度为纵坐标绘制A-pH曲线，确定适宜的pH范围。
表3-1-3酸度影响数据记录表
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
铁标（mL）
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
NaOH（mL）
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
10.0
试样pH值
吸光度（A）
4．吸取0.5mL100mg10－3mol·L－1铁标准溶液于25mL容量瓶中，加0.5mL10%盐酸羟胺，摇匀，放置2min。
加入1.0mL0.15%邻二氮菲溶液和2.5mL1mol·L－1NaAc，用水稀释至刻度，混匀。
以空白为参比，在选定波长下，测定上述试液在连续不同的时间内的吸光度值，绘制A—t曲线。
表3-1-4时间影响数据记录表
时间（min）
2
5
10
30
60
120
240
1
升级会员 