021独一味饮片检验标准操作规程文档格式.docx
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脉扇形,小脉网状,突起;
叶柄扁平而宽。
果序略呈塔形或短圆锥状,长3-6cm;
宿萼棕色,管状钟形,具5棱线,萼齿5,先端具长刺尖。
小坚果倒卵状三棱形。
气微,味微涩、苦。
判为符合规定。
4.3.2鉴别
4.3.2.1显微鉴别
取本品粉末，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。
记录粉末鉴别特征。
本品粉末棕褐色。
非腺毛众多，2-3个细胞组成，直径10-15μm,壁较厚，有疣状突起。
叶肉细胞呈不规则形，内含众多草酸钙针晶，长7-10um。
气孔直轴式或不等式。
纤维长梭形，壁孔横列。
4.3.2.2理化鉴别照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VIB）。
（1）操作方法
取本品粉末1g,加乙醇10ml,加热回流15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取山栀苷甲酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验,吸取供试品溶液 5-10μl.对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇（4:
1）为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.3.3检查：
4.3.3.1水分照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅨH第一法）。
取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
（2）记录
记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。
计算公式：
mp+my-mz
水分=×
100%
my
式中：
mp为恒重的称量瓶；
（g）
my为样品重；
mz为恒重的（瓶+样品）（g）
（3）结果判断
本品的水分小于或等于13.0%，判为符合规定。
4.3.3.2总灰分照灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅨK）
取本品3～5g，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。
mz－mp
总灰分=×
my
mp为坩埚恒重；
my为样品重；
mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重
本品的灰分小于或等于13.0%，判为符合规定。
4.3.3.3酸不容性灰分照酸不溶性灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录ⅨK）
取4.3.2项下所得灰分的，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不容性灰分的含量（%）。
记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、酸不溶性灰分的计算和结果。
计算公式：
酸不溶总灰分=×
本品的灰分小于或等于4.0%，判为符合规定。
４.3.3.4 浸出物 照水溶性浸出物测定法项下的热浸法（《中国药典》2010版一部附录ＸＡ）
取本品4g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，精密称定，静置1小时后，连接回流冷凝管，加入至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取25ml,置以干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，与105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
以干燥品计算供试品的水溶性浸出物的含量（%）。
记录供试品取用量、加70%乙醇量、滤液取用量、干燥温度、干燥时间、浸出物的计算和结果
（mz-mp）×
V
浸出物=×
my×
25
mp为蒸发皿恒重；
mz为干燥后（蒸发皿+样品）恒重；
V为加70%乙醇量。
本品的浸出物不少于20.0％。
4.3.5含量测定照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版一部附录VA）及高效液相色谱法（附录ⅥＤ）测定。
4.3.5.1总黄酮
对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品，加70％乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，制成每lml含无水芦丁0.2mg的对照品溶液。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.Oml、2.Oml、3.Oml、4.Oml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，加水至6m1，加5％亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，混匀，放置6分钟，加氧化钠试液10m1，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟：
以相应的溶液为空白。
照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版一部附录VA），在500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约1.2g．精密称定，置lOOml量瓶中，加70％乙醇70ml，置水浴上微热并时时振摇30分钟，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。
记录供试品称样量、样品溶液体积、对照品溶液芦丁的浓度、供试液浓度、试液吸收度以及计算结果。
C×
总黄酮含量=×
M
M为样品重；
V为样品溶液体积
C为对照品溶液芦丁的浓度
（3）结果判定
本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁（C27H3oO16）计，不得少于5.4%。
4.3.5.2山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥＤ）测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：
以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；
检测波长为235nm。
理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。
时间/分钟流动相A（%）流动相B（%）
0-11991
11-359→1891→82
35-451882
对照品溶液的制备取山栀苷甲酯对照品、8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量.用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml.置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得,
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
记录对照品浓度、对照品峰面积、样品峰面积、样品称样量、含量的计算和结果。
A样×
C标×
V样
计算公式：
C样=×
100%
A标×
m样×
1000
式中：
C样：
样品百分含量
A样：
样品峰面积
m样：
样品称样量
A标：
对照品峰面积
C标：
对照品浓度
V样：
样品溶液体积
本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯（Cl7H26O11）和8-O-乙酰山栀苷甲酯（C19H28O12）的总量不得少于0.50%。
4.3.5.3木犀草素照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥＤ）。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：
以甲醇-0.4％磷酸溶液（55：
45）为流动相；
检测波长为350ｎｍ。
理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备精密称取木犀草素对照品适量，加甲醇制成每１ｍｌ含20µ
ｇ的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入2.5mol/L盐酸甲醇溶液25ml，密塞称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，2.5mol/L盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液２ｍｌ，置10ｍｌ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各２０µ
ｌ，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计，含木犀草素（Ｃ15Ｈ10Ｏ6）不得少于0.15％
独一味饮片原始检验记录
批号
规格
检验项目
数量
请检部门
检验日期
年月日
来源
报告日期
检验依据
《独一味饮片内控质量标准》及《中华人民共和国药典》2010版一部
【性状】本品叶莲座状交互对生，卷缩，展平后呈，长cm，宽，先端钝或圆形，基部或下延成，边缘具；
上表面，下表面；
脉扇形，，突起；
叶柄。
果序略呈，长cm；
宿萼棕色，管状，具5棱线，萼齿5，先端具。
小坚果到卵状三棱形。
。
结论：
【鉴别】
（1）本品粉末。
非腺毛众多，2～3个细胞组成，直径10～15μm,壁，有疣状突起。
叶肉细胞呈，内含众多，长μm。
气孔。
纤维，壁孔。
（2）取本品粉末1g，加乙醇10ml,加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取
独一味对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述
供试品溶液5~10μl和对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲
醇（4：
1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显。
1：
2：
结论：
【检查】
水分：
照水分测定法（附录ⅨH第一法）测定，不得过13.0%。
项目
序号
称量瓶恒重
样品重
（瓶+样品）105℃干燥5h后重
105℃继续烘1h后（瓶+样品）重
如未恒重：
105℃继续烘1h
（1）
（2）
计算：
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检验人：
复核人：
日期：
年月日日期：
年月日
（1）×
100%=
（2）×
100%=
平均值：
=
总灰分不得过13.0%（附录ⅨK）
坩埚恒重/g
样品重/g
（坩埚+样）550℃炽灼4h后重/g
550℃继续炽灼1h后（坩埚+样）恒重/g
如未恒重550℃继续炽灼1h
酸不容性灰分不得过4.0%（附录ⅨK）
浸出物照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录ＸＡ）测定，用70%乙醇作溶剂，不得少于20.0％。
蒸发皿恒重/g
加70%乙醇量/ml
（皿+样）105℃干燥3h后重/g
（1）×
【含量测定】
总黄酮：
照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010版一部附录VA）对照品溶液的制备：
精密称取芦丁对照品mg×
91.7%，置ml量瓶中,加70％乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得。
C对=mg/ml。
第2页共4页
标准曲线的制备：
精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，加水至6m1，加5％亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，混匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10m1，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的溶液为空白。
照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2010年版一部附录VA），在500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，
绘制标准曲线。
测定法：
取本品约1.2g．精密称定，置l00ml量瓶中，加70％乙醇70ml，置水浴上微热并时时振摇30分钟，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的浓度，计算，即得。
本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁（C27H3oO16）计，不得少于5.4%。
供试品称样量：
Ｗ1Ｗ2
供试液吸收度：
A1A2
供试液浓度：
C1C2
1×
100%=
2×
山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥＤ）测定。
本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯（Cl7H26O11）和8-O-乙酰山栀苷甲酯（C19H28O12）的总量不得少于0.50%。
山栀苷甲酯：
A对1A对2A对平
M1M2C对
A样1A样2
1×
第3页共4页
×
8-O-乙酰山栀苷甲酯：
2×
含山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的总量=
结论：
木犀草素照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：
以甲醇-0.4％磷酸溶（55：
检测波长为350nｍ。
对照品溶液的制备精密称取木犀草素对照品适量，加甲醇制成每1ml含20µ
g的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.6ｇ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人2.5mol/L盐酸甲醇溶液25m1，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2.5mol/L盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µ
本品按干燥品计，含木犀草素（Ｃ15Ｈ10Ｏ6）不得少于0.15％
3×
4×
结果判定
本品按《独一味饮片内控质量标准》及《中国药典》2010版一部检验，结果
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