奥美拉唑肠溶胶囊质量研究工作的试验资料及文献资料Word文档格式.docx

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高效液相色谱仪

分析天平上海天平仪器厂

片剂脆碎度测定仪FT-2000天津市矽新科技有限公司

智能溶出试验仪天津大学无线电厂

紫外可见分光光度计FWZ800-D3B北京瑞利分析仪器公司

自动崩解时限检查仪ZB-1天津药典标准义器厂

2.2药品

供试样品：

奥美拉唑肠溶胶囊自制批号为：

0725×

0726×

0727

对照样品：

奥美拉唑肠溶胶囊吉林修正药业集团股份有限公司

批号：

0302

原料药批号：

0401

3、处方：

奥美拉唑20.0g

干预胶化淀粉70.0g

微晶纤维素10.0g

制成1000粒

4、工艺规程：

4.1称取预胶化淀粉100Kg，置GFG-120型沸腾干燥机中，控制进风温度100±

5℃、出风温度30±

5℃，烘干30min。

控制干预胶化淀粉的水分≤6.0%

4.2称取奥美拉唑、干预胶化淀粉、微晶纤维素分别过80目筛网。

4.3称取处方量奥美拉唑20.0g、干预胶化淀粉70.0g，微晶纤维素10.0g按等量递加法混合均匀，并过80目筛网。

4.4半成品检验后，分装至3号空心胶囊。

4.5铝塑包装即得。

5、质量研究：

5.1【性状】按胶囊剂的要求和三批小试实测数据进行描述：

本品为胶囊剂内容物为白色或类白色肠溶颗粒。

名称

项目

质量标准

吉林修正药业集团股份有限公司

0725

0726

0302

性状

内容物应为白色或类白色肠溶小丸或颗粒

类白色肠溶颗粒

本品为胶囊剂内容物为类白色肠溶颗粒

5.2【鉴别】按质量标准进行试验，检测数据见下表：

鉴

别

供试品溶液主峰的保留时间应与对照品色谱峰保留时间一致

供试品溶液主峰的保留时间与对照品色谱峰保留时间一致

5.3【装量差异】

5.3.1仪器：

分析天平型号：

5.3.2：

按胶囊剂（附录ⅠE）

【装量差异】进行实验，检测数据见下表：

装

量

差

异

（g）

每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度（±

10%）的胶囊不得多于2粒，并不得有一粒超出限度1倍

0.25190.2516

0.24990.2448

0.24750.2480

0.24920.2508

0.24670.2486

0.24990.2527

0.24690.2511

0.24570.2524

0.24640.2492

0.25010.2459

0.25000.2491

0.24830.2511

0.24490.2483

0.25170.2472

0.24680.2453

0.25060.2486

0.24590.2516

0.24880.2475

0.24490.2497

0.24470.2499

0.24970.2508

0.25230.2458

0.24480.2514

0.24950.2456

0.24890.2518

0.25020.2475

0.24510.2486

0.24550.2481

0.24470.2513

0.24840.2495

平均：

0.2490

上限：

0.2677

下限：

0.2303

0.2482

0.2668

0.2296

0.2485

0.2671

0.2299

0.3350

0.3517

0.3183

5.4【释放度】

5.4.1仪器:

智能溶出试验仪型号:

ZRS-4

紫外可见分光光度仪型号:

FWZ800-D3B

5.5.2按质量标准进行试验，检测数据见下表：

释放度

≥75%

104.7%103.8%

96.2%98.1%

103.8%96.6%

95.2%96.2%

97.6%100.5%

96.6%99.0%

101.0%101.0%

100.5%99.6%

99.6%99.1%

96.9%97.4%

99.3%98.8%

99.8%97.4%

5.5【含量测定】

5.5.1仪器：

分析天平型号：

5.5.2按质量标准进行试验，检测数据见下表：

含量

测定

90.0%~110.0%

104.8%

101.1%

103.9%

98.6%

5.6【微生物限度检查】

按微生物限度检查法（附录

J）进行实验，检测数据见下表：

微生物限度

检查

细菌数≤1000个/g

霉菌数≤100个/g

活螨不得检出

大肠杆菌不得检出

≤100个/g

≤10个/g

未检出

5.6【有关物质】参考奥美拉唑原料项下的【有关物质】进行试验

色谱条件与系统实用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调节PH值至7.6）-乙腈（75：

25）为流动相，检测波长为280nm。

理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000。

测定法取本品1粒，倾出内容物，加流动相50ml，超声处理20分钟，滤过，制成每1ml中含0.2mg的供试品溶液和每1ml中含2ug的对照溶液，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；

再准确量取供试品溶液和对照溶液各20μl分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的峰面积（1.0%）。

图谱附后

6、三批小试检测数据汇总表：

内容物应为白色或类白色肠溶颗粒

囊壳正常

内容物为类白色肠溶颗粒

鉴别

装量

差异

应符合规定

符合规定

98.6%99.1%

100.2%102.3%

100.5%99.9%

99.6%98.2%

102.3%105.0%

98.6%97.3%

101.0%99.3%

99.2%101.6%

98.6%103.0%

104.2%

104.4%

104.3%

微生物限度检查

大肠杆菌不得检出

≥80%

有关物质检查图谱

奥美拉唑肠溶胶囊

自制样品

奥美拉唑肠溶胶囊

对照样品（吉林修正药业集团股份有限公司）