GCMS常见问题处理Word文件下载.docx

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2.不正确的载气流速（太低）：

检查流速，如有必要，调整之

3.样品太稀：

注入已知样品以得出良好结果。

如果结果很好，就提高灵敏度或加大

注入量。

4.柱箱温度过高：

检查温度，并根据需要调整。

5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：

将柱更换成较厚涂层或不同极性。

6.载气泄漏：

检查泄漏处（用肥皂水）。

7.样品被柱或进样口衬管吸附：

如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2

圈，并重新安装。

5．宽溶剂峰

1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：

重新安装柱。

2.进样技术差（进样太慢）：

采用快速平稳进样技术。

3.进样口温度太低：

提高进样口温度。

4.柱内残留样品溶剂：

更换样品溶剂。

5.隔垫清洗不当：

调整或清洗。

6.分流比不正确（分流排气流速不足）：

调整流速。

6．假峰

1.柱吸附样品，随后解吸：

更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2

圈，再重新安装。

2.注射器污染：

用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几

次。

3.样品量太大：

减少进样量。

4.进样技术差（进样太慢）：

采用快速平稳的进样技术。

5.离子源污染：

清洗。

7．出现未分辨峰

1.柱温不对：

检查并调整温度

2.不正确的载气流速：

检查并调整流速。

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3.样品进样量太大：

减少样品进样量

4.进样技术水平太差（进样太慢）：

5.柱和衬管污染：

如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新

安装。

6．离子源污染：

8．基线不稳

1.柱流失或污染：

2.进样口污染：

3.载气泄漏：

更换隔垫，检查柱泄漏。

4.载气控制不协调：

检查载所源压力是否充足。

如压力≤500psi，请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染：

更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

6.离子源污染：

7.进样口隔垫流失：

老化或更换隔垫。

9．保留时间不同

1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。

2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的、经标定气源测量流速。

3.进样口隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。

4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱

5.样品超载，减少样品进样量。

6.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。

如压力≤500psi，请更换。

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GC的故障及其排除

（1）峰拖尾

产生原因及处理：

严重色谱柱污染、色谱柱中有固体碎屑、石英衬管里有固体颗粒、溶剂/固定相极性不匹配、色谱柱安装不正确、、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳。

若是色谱柱过载造成，可减少进样量或稀释10倍或尝试换另一种色谱柱,最好用液膜更厚的色谱柱。

（2）前伸峰

色谱柱安装问题、进样技术和柱进样量过多等。

若柱进样量过多，可稀释样品10倍然后再进样或用相同固定液但更厚液膜的色谱柱或减少样品量（减少体积或增加分流比）。

（3）裂分峰

裂分峰是指单组分产生2个或2个以上的峰。

产生原因：

色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬管类型、检测器过载严重、柱温波动严重等。

先试用换溶剂和不同类型的衬管，再用其他方法处理。

（4）鬼峰

鬼峰是色谱图中出现样品峰以外的峰。

即使无样品进样也出现峰,并且有样品进样时出现在真峰当中。

柱头有污染物沉积、进样垫流失、进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留、载气不纯、固定相和载气中的污染物发生反应。

处理：

烘烤柱子然后空运行（无样品）、选用优质进样垫、选用优质气体、使用气体过滤器--定期更换、进样口底部密封垫可能会与样品反应，选用镀金的进样口密封垫。

进纯样品时出现多余的峰产生原因：

进样口过热使样品组分降解、衬管和样品反应、衬管填充物有活性、样品保留在进样口太久、样品组分不稳定。

每次降低进样口温度20度观察峰是否消失、选用去活衬管、去除填充物或选用无填充物的衬管、增加柱流速。

（5）不出峰或峰很小

FID火焰灭了、柱内没气流、进样针堵塞、检测器喷嘴堵塞、气源气没了。

检查：

FID火焰是否点燃？

柱内是否有气流？

色谱柱是否与进样口和检测器两端连接?

检查进样口是否漏气？

玻璃衬管是否破裂？

进样口与色谱柱的连接是否正确?

如果使用自动进样器，检查针是否弯曲？

检查针是否堵塞？

样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品？

进样填是否漏气？

柱末端有气流，检查检测器喷嘴是否被堵塞？

气源气有否？

（6）基线位置突然变化

除仪器正常原因产生的基线位置突然变化外，温度或流速的变化、进样垫漏气等原因，可能产生基线上下无规律地漂移。

（7）基线噪音

进样垫流失、衬管污染、气源被污染、检测器可能被污染、实验室空气中有异常气体。

确保不要使Vespel垫过热（不要高于350度）、密封垫型号错误或已磨损需更换、复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管、使用优质载气、使用合适的气体在线过滤器、清洗检测器。

（8）精密度及定量重复性差

进样针筒可能磨损、进样口压力大小、使用自动进样器时，进样垫上针孔太大、进样器针可能会松动和瓶盖未密封等

更换进样针；

进样口压力如果压力低，增加压力；

使用自动进样器时，换进样垫、确保进样针筒口和瓶盖已拧紧。

?

有两个或更多的未分辨峰

降低柱温20度然后再进样

---若分离说明可能有额外的组份

用更长的柱子

尝试不同的选择性或极性的色谱柱

---如果HP1，尝试HP5

---如果HP5，尝试HP35或HP5

GC色谱柱安装，维护与故障排除

1.毛细管色谱柱的切割

在聚酰亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开毛细管玻璃

推荐工具:

钻石或人造钻石割刀

蓝宝石切割工具

陶瓷片

目镜

不可使用:

剪刀，锉刀

2.色谱峰峰形症状

*峰拖尾

*前伸峰

*裂分峰

*鬼峰

*基线问题

（1）色谱峰拖尾

正常拖尾严重拖尾

首先判断哪些峰拖尾？

活性物质

所有组份

有一定倾向性

a.只有活性物质拖尾

污染–色谱柱和/或石英衬管

活性–色谱柱和/或石英衬管

***随保留增加，拖尾加剧***

b.所有峰拖尾

严重色谱柱污染

色谱柱中有固体碎屑

石英衬管里有固体颗粒

溶剂/固定相极性不匹配

色谱柱安装不正确

分流比太小

进样技术欠佳

c.挥发性组份（出峰较早）拖尾

溶剂效应

死体积

色谱柱安装

进样问题（样品进样欠佳

d.低挥发性组份（出峰较晚）拖尾

色谱柱污染

存在冷却区（冷凝）

进样口温度太低

e.其他原因

共流出

固定相，溶质和溶剂极性不匹配

PLOT色谱柱过载

化合物性质

色谱柱过载

减少进样量或稀释10倍

尝试换另一种色谱柱,最好用液膜更厚的色谱柱

前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配---即该色谱柱与

样品不匹配,更换另一种选择性的柱子，也许会解决这个问题

进样技术

组份极易溶解于进样的溶剂

混合溶剂

柱进样量过多

稀释样品10倍然后再进样

用相同固定液但更厚液膜的色谱柱

减少样品量（减少体积或增加分流比）

---如果HP5，尝试HP35或HP50+

a.所有峰-裂分峰def

样品在进样针中仍有部分保留

溶剂聚焦问题

b.部分峰-裂分峰

样品在进样器中降解

进样技术-裂分程度

随保留增加而递减

c.其他原因

检测器过载严重

柱温波动严重

裂分峰

降低柱温20~300C

增加进样口温度

检查并确认样品和溶剂匹配

极性样品用极性溶剂

鬼峰

使用高级绿色进样垫

部件号:

5183-4594（11mm）

鬼峰已消除

即使无样品进样也出现峰,并且有样品进样时出现在真峰当中

使用高级绿色进样鬼峰已消除

柱头有污染物沉积

烘烤柱子然后空运行（无样品）

进样垫流失

选用优质进样垫

整夜用将要运行的方法的最高温度烘烤炉箱

进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留

载气不纯

固定相和载气中的污染物发生反应

选用优质气体,使用气体过滤器--定期更换

如果用分流/不分流进样

进样口底部密封垫可能会与样品反应

选用镀金的进样口密封垫

色谱图中出现样品峰以外的峰

进纯样品时出现多余的峰

进样口过热使样品组分降解

每次降低进样口温度20度观察峰是否消失

衬管和样品反应

选用去活衬管

衬管填充物有活性

去除填充物或选用无填充物的衬管

样品保留在进样口太久

增加柱流速

样品组分不稳定

（5）基线问题---不出峰或峰很小

如果使用自动进样器

检查针是否弯曲？

如果用冷柱头进样方式，检查聚四氟乙烯片是否漏气？

火焰是否点燃?

放一片玻璃在FID出口---有水冷凝OK

检查仪器输出---数值是否大于零---约为16.2PicoampsOK

柱中是否有气流?

---有气流OK

断开柱与检测器的连接

用肥皂水或流量计测流速

观察

火焰已点燃

柱末端有气流

检测器喷嘴可能被堵塞

拆开FID（注意部件顺序）

仔细检查喷嘴本身是否被石墨垫碎片堵塞

用旧进样针捅开喷嘴

重新进样

（6）基线问题---基线位置突然变化

如果正在使用定时程序,检查是否是程序改变了衰减或记录仪的范围

检查进样垫是否漏气,如有则纠正

如果使用了阀:

当阀转换时,会引起基线波动

GC/MS---在SIM模式下运行时,每当改变扫描范围时基线几乎都要改变

基线上下无规律地漂移

温度或流速的变化可能产生漂移

确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡

检查整个系统有无漏气,主要检查进样口和柱前部分

此漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移

检查载气确保其正确且有足够的纯度

确保色谱柱已足够老化

检查色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限

确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温

（7）基线问题---基线噪音

密封垫型号错误或已磨损需更换

确保不要使Vespel垫过热（不要高于350度）

衬管污染

复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管

气源被污染

使用优质载气

使用合适的气体在线过滤器

检测器可能被污染

清洗检测器

检查实验室空气中是否有异常气体

（8）基线问题---精密度及定量重复性差

进样针筒可能磨损

更换进样针

检查进样口压力

如果压力低，增加压力

如果使用自动进样器（ALS）

检查瓶盖

—同一个样品瓶是否因重复进样而使得进样垫上针孔太大

重新密封样品瓶

—进样器针可能会松动

—确保进样针筒口已拧紧

色谱柱污染案例

（一）

QC测试混合标样在75次油样分析后QC测试混合标样

色谱柱和石英衬管污染

从色谱柱入口处切除1.5m,更换石英衬管和隔垫cdef

在色谱柱温度上限测试混合标样

冲洗进样口

1.切除1.5m色谱柱

2.更换新的石英衬管,隔垫

3.清洗进样口

如果怀疑有更严重的色谱柱污染问题---

在色谱柱最高使用温度（参照色谱柱标注牌）下等温烘烤色谱柱，不超过两小时

一次只截去进样口端的一圈色谱柱

参照固定相冲洗程序冲洗色谱柱（咨询相关技术支持）

反接色谱柱（调换柱头和柱尾）

色谱柱污染案例

（二）

QC对DB-5ms进行混合标样测试

（新色谱柱）

第二次老化后进行混合标样测试

每次10mL溶剂,甲醇,二氯甲烷,己烷

依次反冲色谱柱

反冲色谱柱后进行混合标样测试

如果色谱柱仍有污染情况存在，尝试以下步骤！

一次截去进样口端的一或两圈色谱柱，进行再次色谱柱性能评估

将色谱柱前端切除1m

将色谱柱从前端切除一半柱长

对剩余色谱柱进行混合标样测试

裂分峰案例

安装色谱柱后立即发生裂分峰现象

所有峰-裂分峰

溶剂聚焦不正确

有改善，但仍裂分

不裂分

改善样品聚焦用甲烷检查流路

1.重新安装色谱柱

2.缩短与进样口的距离

色谱峰拖尾案例

峰拖尾程度随保留时间递增

进样口与柱箱温度间的典型气化现象

存在冷却点（冷凝）

检测器温度设置案例