电位滴定仪快速操作步骤.docx
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电位滴定仪快速操作步骤
操作步骤
A.方法编辑:
1．根据试验确定需要的电极，并安装好电极；将电极盖打开（DG113做非水滴定，DG111水溶液酸碱滴定，DM140氧化还原滴定，DM141沉淀滴定），观察电极内部填充液，尽量保存电极内部填充液的液面在电极盖下方一厘米左右（电极说明书见附页）。
2．确保电源连接,打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），等仪器自检完毕，将滴定管安装在相应的驱动器上（T50安装在驱动器1上,T70/T90任意驱动器均可）;打开位于样品转盘后面的开关.。
3．滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,如果是新滴定管则选择分配或者修改进入滴定剂设置界面,如果是已经使用过的滴定管则可根据需要选择修改或者确定来定义滴定管内的滴定剂.;如果要改变滴定剂,点击修改进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数.
注:
c实际=c理论*滴定度
4．编辑方法:
在屏幕上点击方法按键,进入到方法菜单,点击屏幕下方的新建进入到方法模板,其中模板00001是通过等当点终止方式滴定样品的方法模板,00007是通过等当点终止方式标定滴定剂浓度的模板,00011是通过等当点终止方式做样品空白的模板,返滴定的空白也用此模板（详细的方法参数参看后面附页）,目前绝大部分滴定均使用等当点终止方式滴定。
5．修改好方法后点击保存,然后再点击一下开始,在出现的方法开始菜单上点击创建快捷键,此时界面切换到创建快捷键界面,在描述栏内给快捷键输入标识符,然后点击保存,仪器界面上出现快捷键.
运行方法:
1.充满滴定管或者排气泡:
如果是新滴定管则直接充满滴定管即可,如果是使用中的滴定管则是每天使用前均需打循环以除去气泡.操作如下:
手动操作------智能识别滴定管------冲洗-----选择驱动器（滴定管所在的驱动器,主机上自带的是驱动器一,依次往后为驱动器2）--------在冲洗循环栏内输入5------点击开始按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作.
2.点击屏幕桌面的快捷键,进入启动方法界面,在样品数量内输入样品数量,点击屏幕下方的样品数据按键,然后在弹出的样品数据界面上点击样品1,在样品标识栏内输入相应编号,在样品大小栏内输入样品大小,然后点击屏幕右上方的锥形瓶图案进入到下一个样品大小输入界面,依次输入样品数据,点击两次确定后,点击开始按键,仪器开始滴定操作.如果操作仪器设置或者滴定剂错误,仪器会出现错误提示,查看相应提示后改正即可.
3.滴定结束后,如果不在使用则关闭滴定仪,关闭样品转盘,并取下滴定管放到溶剂瓶上,取下点击盖好点击橡胶盖,将电极浸泡在电极保护液内;样品是油品则用溶剂清洗滴定杯,再用去离子水清洗滴定杯,并将滴定杯倒置放于通风处,以便反复使用滴定杯.
注意:
a.滴定管下端的活塞在装入滴定仪时,必须套在驱动杆上.
b.酸碱电极在每次使用前均需要用水清洗.
c.滴定管填充碱性滴定剂时,在长期不使用的情况下,需要将滴定管用纯水充分清洗（将滴定管的活塞拔出,用纯水反复清洗滴定管内部）.
d.计算符号:
VEQ-----滴定剂到终点时消耗的体积ml
Q---------滴定剂到终点时消耗的量mmol
C----------常数
TITER----滴定剂的浓度系数滴定度
c------------滴定剂的标识浓度mol/L
m-----------样品,g或者ml
B[xxx]------指名称为xxx的空白值
Q=VEQ*c*TITER
附页一:
电极说明书:
DG111-SCpH玻璃复合电极中文说明书
1.准备工作
1．1内部缓冲液（3）必须覆盖整个玻璃膜
（1）内壁.可以通过轻轻地垂直方向摇动的方法消除内部的空气泡。
1．2打开橡胶帽（7）以平衡压力或在胶帽的乳头处打孔。
1．3补充电解液（6）--（即METTLERTOLRDONo.51340045）至孔（7）下1cm左右。
1．4活化玻璃敏感膜：
将电极的玻璃膜部位浸入稀释十倍的电解液（3）中。
若无此电解液亦可用0.5mol/L的KCL溶液代替。
2.调整与校准
参数零点值和斜率值通过调整测得的。
一支新电极的参数值须符合2.1—2.2。
有关调整方法的指导说明在滴定仪的手册中已给出。
2.1电极的零点值约为pH7（当电位E=0mv时的pH值）。
电极在pH7的缓冲溶液中测得的电位应该在-30mv~+30mv之间。
2.2在pH4—9范围内，温度为25C时的条件下，电极的斜率必须在-55mv/pH和理论值-59.2mv/pH之间。
2.3应测试电极的响应时间，将电极浸入另一pH值的缓冲溶液中30秒后，在接下来的30秒内变化量不应超出2mv.
2.4若校准一支用过的电极，其零点须在pH6~pH8之间，斜率不低于-52mv/pH,且电极浸入溶液中60秒后的电位变化不超过3mv/30s.
3.存放及电极寿命
3.1将电极存放在参比电解液中，电极的液络部必须浸没在液面以下并且将电极的胶帽盖上。
3.2千万不要让电极玻璃膜干凅，否则的话电极必须重新活化且液络部内外的KCL结晶必须使之溶解。
3.3一支电极的使用寿命为6个月到3年左右，这取决于具体的使用情况。
4保养说明
4．1电极的测量范围为：
pH=0~pH=14.使用的温度范围为：
0~70°C.
4．2千万不要让样品溶液通过陶瓷液络部进入参比电极内，所以参比电解液的液位总要比样品溶液的液位高。
4．3样品与参比电解液之间不能发生化学反应：
硫化物，溴化物，碘化物，氰化物与Ag+反应；一些阳离子（如Ag+,Hg2+,Au3+,Pb2+）
会与参比电解液的Cl离子反应从而造成液络部堵塞。
4．4由于蛋白质沉淀，含有蛋白质的溶液会很快的堵塞电极液络部。
4.5只可冲洗电极玻璃膜上的污物，勿用纸用力擦玻璃膜,用滤纸轻轻吸干即可。
4．6不要让电极连接电缆的插头受到腐蚀。
4．7已发生干枯现象的电极玻璃膜可以通过将其浸泡于0.1mol/LHCl中枢小时使之功能恢复。
5清洗步骤
3．1参比电解液受污：
将电极的参比电解质由孔（7）处排掉，然后遵循1.2~1.3进行。
5．2液络部被AgCl堵塞：
将其放入浓氨水中过夜，清洗，并用pH4的缓冲液调节一小时。
5．3液络部被硫化物沉淀堵塞：
用硫脲清洗直至黑色洗掉。
5．4液络部被蛋白质堵塞：
用胃蛋白酶溶液浸泡清洗至少一小时。
5．5其它受污情况：
将其放置于去离子水，乙醇或混合酸中在超声浴中去污。
6再生
如果电极不能继续使用，可以将电极膜浸入稀释的HF溶液或NH4HF2溶液使之再生。
然后用去离子水仔细清洗。
再按照5.1的程序处理。
DG113-SGpH玻璃复合电极中文说明书
1准备工作
1．1内部缓冲液（3）必须覆盖整个玻璃膜
（1）内壁.可以通过轻轻地垂直方向摇动的方法消除内部的空气泡。
1．2打开橡胶帽（7）以平衡压力或在胶帽的乳头处打孔。
1．3补充电解液（6）--（即METTLERTOLRDONo.51340045）至孔（7）下1cm左右。
1.4活化玻璃敏感膜：
将电极浸入去离子水中浸泡半天左右。
2调整与校准
参数零点值和斜率值通过调整测得的。
一支新电极的参数值须符合2.1—2.2。
有关调整方法的指导说明在滴定仪的手册中已给出。
2.1电极的零点值约为pH7（当电位E=0mv时的pH值）。
电极在pH7的缓冲溶液中测得的电位应该在-30mv~+30mv之间。
2.2在pH4—9范围内，温度为25C时的条件下，电极的斜率必须在-55mv/pH和理论值-59.2mv/pH之间。
2.3应测试电极的响应时间，将电极浸入另一pH值的缓冲溶液中30秒后，载结下的30秒内变化量不应超出2mv.
2.4若校准一支用过的电极，其零点须在pH6~pH8之间，斜率不低于-52mv/pH,且电极浸入溶液中60秒后的电位变化不超过3mv/30s.
3.存放及电极寿命
3．1将电极存放在参比电解液中，电极的液络部必须浸没在液面以下并且将电极的胶帽盖上。
4．2千万不要让电极玻璃膜干凅，否则的话电极必须重新活化且液络部内外的KCL结晶必须使之溶解。
4．3一支电极的使用寿命为6个月到3年左右，这取决于具体的使用情况。
4保养说明
4．1电极的测量范围为：
pH=0~pH=14.使用的温度范围为：
0~70°C.
4．2千万不要让样品溶液通过液络部进入参比电极内，所以参比电解液的液位总要比样品溶液的液位高。
4．3样品与参比电解液之间不能发生化学反应：
硫化物，溴化物，碘化物，氰化物与Ag+反应；一些阳离子（如Ag+,Hg2+,Au3+,Pb2+）
会与参比电解液的Cl离子反应从而造成液络部堵塞。
4．4由于蛋白质沉淀，含有蛋白质的溶液会很快的堵塞电极液络部。
5．5只可冲洗电极玻璃膜上的污物，勿用纸用力擦干玻璃膜，用滤纸轻轻吸干即可。
4．6不要让电极连接电缆的插头受到腐蚀。
4．7已发生干枯现象的电极玻璃膜可以通过将其浸泡于0.1mol/LHCl中枢小时使之功能恢复。
5清洗步骤
6．1参比电解液受污：
将电极的参比电解质由孔（7）处排掉，然后遵循1.2~1.3进行。
5．2其它受污情况：
将其放置于去离子水，乙醇或混合酸中在超声浴中去污。
6再生
如果电极不能继续使用，可以将电极膜浸入稀释的HF溶液（2%HF/5%HCI,e.g.METTLERTOLEDONo.51340073）使之再生。
然后用去离子水仔细清洗。
再按照5.1的程序处理。
DM140/144-SC铂环合电极中文说明书
1．准备工作
1．1打开橡胶帽（7）以平衡压力或在胶帽的乳头处打孔。
1．2补充电解液（6）--（即METTLERTOLRDONo.51340045）至孔（7）下1cm左右。
1．3将电极浸入稀释去离子水中15分钟以溶解液络部内外的KCl结晶。
2．性能测试
一支新电极的性能（即其电位和响应时间）可通过一氧化还原缓冲液测得
2.1电极的电位值应和缓冲溶液（即METTLERTOLEDONo.51340065or5134006）给出的值相符。
2.2测试电极的响应时间，将电极浸入缓冲溶液中30秒后，再接下来的的30秒内变化量不应超出2mv.
2.3若检验一支用过的电极，可采用滴定曲线对比法：
用一支新电极进行滴定实0.1mol/LNa2S2O3与0.1mol/LI2反应，反应进行快速且在等当点有很陡峭的电位突跃，采用旧电极进行同样的滴定，应反映出同样的状态。
3.存放及电极寿命
2．1将电极存放在参比电解液中，电极的液络部必须浸没在液面以下并且将电极的胶帽盖上。
5．2千万不要让电极干凅，否则的话电极液络部内外的KCL结晶必须得设法使之溶解。
7．3一支电极的使用寿命取决于具体的适当的使用与实验情况。
4保养说明
4．1电极的使用温度范围为：
0~70°C.
8．2在强氧化液中电极的铂表面会发生氧吸附，在强还原溶液中会产生氢吸附，这可能导致电极的电位变化及响应时间变长。
6．3万不要让样品溶液通过陶瓷液络部进入参比电极内，所以参比电解液的液位总要比样品溶液的液位高。
4．4样品与参比电解液之间不能发生化学反应：
硫化物，溴化物，碘化物，氰化物与Ag+反应；一些阳离子（如Ag+,Hg2+,Au3+,Pb2+）
会与参比电解液的
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