色谱法部分练习题Word下载.docx

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　　（　　）　　A.（tR/?

）2　　（tR/Wb）（t/W1/2）’R2’（tR/W1/2）2[（k?

1）/k]2　　12．如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量　　保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为　　　　（　　）　　A．利用相对保留值定性　　B．加入已知物增加峰高的办法定性　　C．利用文献保留值数据定性　　D．与化学方法配合进行定性　　13．在GC法中,组分与载体间发生相互作用,结果常会导致　　（　　）　　A．峰变窄　　B．涡流扩散作用增大　　C．产生拖尾峰　　D．检测器灵敏度降低　　14．在液相色谱中,下列哪种检测器不能用于梯度洗脱？

　　（　　）　　A．电化学检测器　　B．荧光检测器　　C．示差折光检测器　　D．紫外吸收检测器　　15．在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是　　　　（　　）　　A．专门为热导池检测器设计　　B．专门为程序升温而设计　　　　2　　C．专门为比较流动相速度而设计　　D．专门为控制压力而设计　　16．气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是　　（　　）　　A．改变载气流速　　B．增加柱温　　C．改变固定液的化学性质　　D．增加固定液的量，从5%到10%　　17．下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是　　　　（　　）　　A．柱温　　　　B．载气的种类　　C．柱压　　　　D．固定液膜厚度　　18．用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物,应采用下述哪一种检测器?

（　　）　　A．紫外吸收检测器　　B．示差折光检测器　　C．荧光检测器　　D．电化学检测器　　19．应用GC方法来测定痕量硝基化合物,宜选用的检测器为　　（　　）　　A．热导池检测器　　B．氢火焰离子化检测器　　C．电子捕获检测器　　D．火焰光度检测器　　20．在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（　　）　　A．4倍　　B．1倍　　C．2倍　　D．10倍二、填空题　　1．液-液色谱法的反相液相色谱法，其固定相的性质为____________,流动相的性质为　　________________。

　　2．气相色谱的固定相大致可分为两类,它们是________________________________　　和_________________。

　　3．在液相色谱中,常用的一种通用型检测器是_________________。

　　4．气相色谱仪的分离系统是_______________________。

它是色谱仪的心脏,目前常　　用的色谱柱有____________和______________两种。

　　5．在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似，其保留值______________。

6．在气相色谱定量分析中，若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的　　色谱流出曲线,并需测定每一组分,则可采用的定量方法为_________________法。

　　　　3　　7．根据H＝A＋B／u＋Cu,最佳流速为_____________。

　　8．在气相色谱分析中，为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子，应选择　　的标准物质为_____________。

　　9．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为__________。

10．在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________　　先流出色谱柱,_________后流出色谱柱。

　　11．液相色谱中，提高色谱柱柱效最有效的途径是____________________。

　　12．气相色谱分析过程中，同一试样第一次进样后色谱图上出现4个组分峰，第二次进样　　后色谱图上变成5个组分峰。

试问其主要原因可能是于____________________所引起的。

　　13．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量水，可选择的检测器为________________。

14．在某一气相色谱定量分析中，为了测量定量校正因子，某甲将内标物的浓度定为　　4×

10-4mol·

L-1,其依据是___________________________________________。

　　15．离子交换色谱用来分离___________化合物或在溶液中_______________的化合物.16．在气相色谱定量分析中，对于同系物的半峰宽窄的峰面积测量可采用__________　　__________法。

　　17．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量的碳氢有机化合物，可采用的检测器为　　____________________。

　　18．在使用热导池检测器时，一般用________________作为载气。

　　19．对复杂的试样，气相色谱分析常常需经四个步骤。

它们是__________、__________、　　____________、_______________。

　　20．1941年__________________建立了液-液色谱法，因此荣获1952年诺贝尔化学奖。

21．指出下述情况下，色谱出峰次序的大致规律：

　　混合物性质非极性强极性　　固定液性质非极性强极性　　出峰次序规律　　22.空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据__　　_______________________和　　_________________________达到分离目的。

　　　　4　　三、计算题:

　　1．在某一色谱分析中，采用1m长的柱子和N2作载气。

当载气线速为40mm/s时，n1=800；

当载气线速为10mm/s时，n2=1000。

求最佳载气线速和所对应的H值，以及在载气最佳线速时所对应的理论塔板数是多少？

（忽略涡流扩散）　　2．已知柱长相等的两色谱柱，其速率方程式的常数为：

　　柱Ⅰ柱Ⅱ　　A（cm）　　B（cm2/s）　　C（s）　　求柱Ⅱ的柱效率是柱Ⅰ的几倍？

　　柱Ⅱ的最佳线速是柱Ⅰ的几倍？

　　3．从色谱图测得组分1流出时间为16min30s,组分2流出时间为26min,空气流出时间为　　1min30s,求:

（1）组分2对组分1的相对保留时间　　

（2）色谱柱对组分1的容量比　　（3）组分2的分子在固定相中停留时间　　4．组分A和B的分配系数之比为,若使两者达到基线分离（R=）,当有效理论塔　　板高度为时,色谱柱至少该多长?

　　5．在某一色谱分析条件下,把含A和B以及相邻的两种正构烷烃（相差一个碳数）的混合　　物注入色谱柱分析.A在相邻的两种正构烷烃之间流出,它们的调整保留时间分别为min、min和,最先流出的正构烷烃的保留指数为800,而组分B的保留指数为,求A组分的保留指数.试问A和B有可能是同系物吗?

　　6．气相色谱法测定某混合物。

柱长为1m,从色谱图上测得:

空气峰距离为，组分2　　距离为，峰底宽度为。

求该色谱柱对组分2的理论塔板数n，塔板高度H及标准偏差?

各是多少?

　　7．实验时，配制苯与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为、　　、、、。

取以上溶液?

L进样分析。

测得色谱峰面积分别　　为、、、、单位。

再取含A、B、C、D四组分的待测试样　　?

L进行分析，测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为、、、　　单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为、、、。

　　　　5　　求A、B、C、D的质量分数。

　　8．根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分：

　　色谱峰面积相对重量校正因子　　乙苯120　　对二甲苯75　　间二甲苯140　　邻二甲苯105　　9．色谱分析中获得下面的数据：

　　保留时间：

tR=min；

死时间：

t0=min　　载气平均流速：

F=mL/min；

峰的基线宽度：

Wb=min　　固定液体积为mL　　求：

调整保留体积VR’；

分配系数K；

有效塔板数neff。

　　四、问答题　　1．当组分的进样量一定时,用质量型检测器测得的峰面积和浓度型检测器测得的峰面积与载气流量的关系有何不同?

　　2．试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点。

　　3．在液相色谱中，范氏方程中哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？

为什么？

4．气相色谱定性分析的方法有哪几种?

　　5．在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？

　　6．在一根色谱柱上，欲将含A、B、C、D、E五个组分的混合试样分离。

查得各组分的分配系数大小如:

KB>

KA>

KC>

KD>

KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理？

　　　　6

　　　　　　求A、B、C、D的质量分数。