铁合金分析方法镍硼合金分析方法Word文档格式.docx

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4　操作步骤

4.1　称样

称取约0.25g试样，精确至0.0001g。

4.2试料处理

将试料置于预盛有4～6g过氧化钠的铁坩埚中，混匀，再盖上1～2g过氧化钠， 

于电炉上逐渐升高温度至500～600C熔融，摇动坩埚至熔融物红色透明并保持1min，取下冷却，用水洗净坩埚外壁，将坩埚放入400mL塑料烧杯中，加入100mL沸水，浸取熔融物，并用少量热水洗出坩埚。

加1～2mL乙醇，煮沸2～3min，冷却至室温，用水将试液转移到250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

试液用两张快速滤纸干过滤，滤液收集于塑料烧杯中。

4.3分离

分取100.0mL滤液于250mL烧杯中，加1滴甲基红乙醇溶液（2g/L），用盐酸（1+1）中和至溶液刚变红色，边搅拌边加入固体碳酸钙至不再溶解并稍过量，微沸8～10min，取下冷却，静置使沉淀下沉，用中速滤纸过滤，用水洗净烧杯及沉淀，滤液及洗液收集于500mL锥形瓶中。

4.4滴定

于试液中加1滴甲基红乙醇溶液（2g/L），滴加盐酸（1+9）中和至溶液刚变红色，煮沸驱尽二氧化碳，冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色变黄色（不记数），加2g甘露醇，充分搅拌，加3～4滴酚酞溶液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，再加1g甘露醇，充分搅拌，如红色退去，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，如此反复直至出现稳定的粉红色，为终点。

注：

试样中若含钒，影响滴定终点的观察，可在此时加5mL碘酸钾溶液（50g/L），5mL碘化钾溶液（50g/L），搅拌溶解，加3～4滴淀粉溶液（10g/L），滴加硫代硫酸钠溶液（50g/L）至蓝色消失。

加2g甘露醇，充分搅拌，加3～4滴酚酞溶液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，再加1g甘露醇，充分搅拌，如红色退去，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，如此反复直至出现稳定的粉红色，为终点。

5　计算

按下式计算硼的含量，以质量分数表示：

wB/%＝

×

100

C──氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V2──滴定试料溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V0──滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

　　V1──分取试液的体积，mL；

　　V──试液总体积，mL；

m──试料的质量，g；

10.81──硼的摩尔质量，g/mol。

CSM04181201-2001

镍硼合金─镁含量的测定─铜试剂分离-

乙二铵四乙酸二钠滴定法

1范围

本推荐方法用铜试剂分离—乙二铵四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定镍硼合金中

镁的含量。

　　本方法适用于镍硼合金中质量分数大于0.5％的镁含量的测定。

　　试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟赶氟，加六次甲基四胺溶液调pH值6.0～6.5，加铜试剂使铁、铝、钛、镍、铌等元素沉淀，与镁分离，加缓冲溶液使试液pH值8～10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，借此计算镁的质量分数。

3.1　氢氟酸，约1.15g/mL

3.2高氯酸，约1.67g/mL

3.3盐酸，1+1

3.4　盐酸硝酸混合酸，盐酸+硝酸+水=3+1+5

3.5六次甲基四胺溶液，200g/L

3.6二乙胺硫代甲酸钠（铜试剂，简称DDTC）溶液，20g/L

3.7氨性缓冲溶液，pH约10

称取54g氯化铵溶于适量水中，加350mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。

3.8　络黑T指示剂

称取1g络黑T（C20H12N3NaO7S）与100g预先再105℃烘干的氯化钾研细混匀，置于磨口瓶中贮存。

3.9锌标准溶液，c（Zn）＝0.0050mol/L

称取0.3269g锌粒（质量分数大于99.9％），置于烧杯中，加15mL盐酸（1＋1），低温加热溶解，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

3.10乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c=0.003mol/L

3.10.1配置

分取1.200gEDTA，置于烧杯中，加水溶解，用氢氧化钠溶液（20g/L）调pH值约7，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。

3.10.2标定

分取20.00mL锌标准溶液（0.0050mol/L）3份，分别置于250mL烧杯中，加5～10mL氨性缓冲溶液（pH值约10），加0.1g络黑T指示剂，混匀，用EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.003mol/L]滴定至亮蓝色为终点，随同做空白试验。

3.10.3计算

按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：

0.005×

V

　c＝──────

V1－V0

V—分取锌标准溶液的体积，mL；

V1—滴定所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V0—滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

4.1称样

　　称取约0.25g试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验

　　随同试料做空白试验。

4.3　试料处理

　　将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL稀盐酸硝酸混合酸（3＋1+5），滴加1～2mL氢氟酸，加热溶解，加5mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸白烟2～3min，取下稍冷，用少量水将试液及盐类转移到玻璃烧杯中，继续加热冒高氯酸烟至近干，取下稍冷，加10～15mL六次甲基四胺溶液（200g/L），混匀，加20mL铜试剂溶液（20g/L），充分搅拌，加20mL水，充分搅拌，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。

静置20～30min，试液用两张快速滤纸干过滤，弃去开始部分滤液，收集于塑料器皿中。

　　移取50.00mL滤液，置于250mL烧杯中，加5mL水，加5～10mL氨性缓冲溶液（pH约10），加0.1g络黑T指示剂，混匀，用EDTA标准滴定溶液（c=0.003mol/L）滴定至亮蓝色为终点，

按下式计算镁含量，以质量分数表示：

c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V2—滴定试料溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

　　V0—滴定随同试料空白溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

　　V—试料溶液的总体积，mL；

　m—试料的质量，g；

24.31—镁的摩尔质量，g/mol。

CSM04181301-2001

镍硼合金─铝含量的测定─EDTA滴定法

　　本推荐方法用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定镍硼合金中铝含量。

　　本方法适用于镍硼合金中质量分数大于1％的铝含量的测定。

试料用过氧化钠熔融分解，氯化钠溶液浸取熔块，加乙醇还原高价锰，干过滤使铁、镍和锰与铝分离，分取试液，用盐酸酸化，用醋酸钠溶液调pH值4～5，以铜-EDTA和PAN为指示剂，在煮沸的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定，计算铝的质量分数。

3.2盐酸，1+1

3.3乙酸，1+1

3.4氨水，1+1

3.5氯化钠溶液，200g/L

3.6乙醇，质量分数约95％

3.7乙酸铵溶液，500g/L

3.8溴酚蓝乙醇溶液，1g/L

3.9磺基水杨酸溶液，20g/L

3.10PAN[1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚]乙醇溶液，1g/L

3.11Cu-EDTA溶液

称取3.1214g硫酸铜（CuSO4·

5H2O）及4.653gEDTA，分别溶于适量水中，转移到500mL容量瓶，用水稀释到刻度，混匀。

3.12铝标准溶液，1.000mg/mL

称取0.5000g高纯铝（质量分数99.9％以上），置于125mL锥形瓶聚四氟乙烯烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液（50g/L），低温加热溶解，用盐酸（1＋1）酸化，并过量20mL，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.000mg铝。

3.13EDTA标准滴定溶液，c（EDTA）＝0.01mol/L

3.13.1配制

称取375gEDTA，置于烧杯中，加水溶解，用氢氧化钠溶液（50g/L）调至中性，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。

3.13.2标定

移取10.00mL铝标准溶液（1.000mg/mL），置于250mL烧杯中，加1滴溴酚蓝乙醇溶液（1g/L），用乙酸铵溶液（500g/L）调至灰色出现，用水稀释70～80mL，加热煮沸，取下，加3滴Cu-EDTA溶液，加5～6滴PAN乙醇溶液（1g/L），趁热用EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）＝0.01mol/L]滴定至亮黄色，再加热煮沸，如出现红色，继续滴定至亮黄色，反复煮沸，滴定，直至煮沸后不出现红色为亮黄色为终点。

3.13.3计算

按下式计算单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量：

T—单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量，g/mL；

V—移取铝标准溶液的体积，mL；

4.3试料处理

将试料置于预先盛有6g过氧化钠的铁坩埚中，混匀，再盖上2g过氧化钠，。

于电炉上加热烘干水分，于650～700℃熔融，取出，冷却至室温，用水吹洗坩埚外壁，置于盛有50mL热的氯化钠溶液的250mL烧杯中，浸取熔块，用水洗出坩埚，加4～5mL乙醇，加热煮沸3～4min，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

试液用2张快速滤纸干过滤，弃去开始部分滤液，收集于塑料器皿中。

移取50.00mL滤液，置于250mL烧杯中，加5mL盐酸，混匀，加1滴溴酚蓝乙醇溶液（1g/L），用乙酸铵溶液（500g/L）调至灰色出现，加10mL乙酸（1+1），加2mL磺基水杨酸溶液（20g/L），混匀，加热至60～70℃，用EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）＝0.01mol/L]滴定至红色，再加18～20滴乙酸铵溶液（500g/L），加热煮沸，取下，加3滴Cu-EDTA溶液，加5～6滴PAN乙醇溶液（1g/L），趁热用EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）＝0.01mol/L）滴定至亮黄色，再加热煮沸，如出现红色，继续滴定至亮黄色，反复煮沸，滴定，直至煮沸后不出现红色为亮黄色为终点。

5计算

按下式计算铝含量，以质量分数表示：

/%=

T—单位体积EDTA标准滴定溶液相当于铝的质量，g/mL；

V—滴定试料溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V0—滴定随同试料空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL。

m—试料的质量，g；

CSM04181401-2001

镍硼合金─硅含量的测定─亚铁还原-钼蓝光度法

　　本推荐方法用亚铁还原-钼蓝光度法测定镍硼合金中硅含量。

　　本方法适用于镍硼合金中质量分数为0.003％～2.40％的硅含量的测定。

　　试料用盐酸，氢氟酸分解，加硼酸络合过量的氢氟酸，在0.20～0.25mol/L的酸度下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼酸，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，在分光光度计上于波长810nm处测量其吸光度。

计算硅的质量分数。

3.1混合熔剂

称取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。

3.2尿素

3.2氢氟酸，约1.15g/mL

3.3硝酸，1+3

3.4硼酸溶液，50g/L

3.5草酸硫酸混合酸

32g草酸溶于1000mL硫酸（1+9）中。

3.6钼酸铵溶液，60g/L。

3.5硫酸亚铁铵溶液，60g/L

称取6g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·

6H2O]，加1mL硫酸（1＋1）润湿，加适量水搅拌溶解，用水稀释至100mL，过滤后使用，一周内有效。

3.6硅标准溶液

3.6.1硅贮备液，0.20mg/mL

称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅（质量分数大于99.9％），置于铂坩埚中，加2.5g混合熔剂混匀。

于950℃熔融约20min，冷却至室温。

置于塑料杯中用沸水浸取，用水洗出坩埚，冷却至室温。

移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

贮于塑料瓶中保存。

此溶液1mL含0.20mg硅。

3.6.2硅标准溶液A

分取25.00mL硅贮备液（0.20mg/mL）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

移入塑料瓶中保存。

此溶液1mL含25g硅。

3.6.3硅标准溶液B，

分取25.00mL硅贮备液（0.20mg/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0g硅。

　　按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1称取试样的质量

硅的质量分数，％

试样质量，g

0.003～0.200

0.200～1.000

1.000～2.400

0.50

0.25

0.10

将试料置于塑料烧杯中，加20mL硝酸（1＋3），滴加1～2mL氢氟酸，搅拌溶解。

加1g尿素，搅拌溶解，加30～40mL硼酸溶液（50g/L），充分搅拌，放置4～min，冷却至室温。

移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.4显色

显色溶液：

分取20.00mL试液于100mL容量瓶中，用水稀释至50mL，加5mL钼酸铵溶液（60g/L），混匀，放置20min（室温低于20℃时放置20～30min）。

边摇边加20mL草酸硫酸混合酸，混匀，20～30s后立即加5mL硫酸亚铁铵溶液（60g/L），混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置10min。

参比溶液：

分取20.00mL试液于100mL容量瓶中，加20mL草酸硫酸混合酸。

加5mL硫酸亚铁铵溶液（60g/L），混匀，用水稀释至刻度，混匀。

4.5吸光度测量

分取部分溶液于1或2cm吸收皿中，以参比溶液为参比，在分光光度计上于波长810nm处测量吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅的质量。

4.6工作曲线绘制

　　分取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL硅标准溶液[试料中硅质量分数＜0.2％为硅标准溶液B（10.0g/mL），硅质量分数＞0.2％为硅标准溶液A（25.0g/mL）于100mL容量瓶中，分别加入20mL随同试料空白溶液，按4.4显色，按4.5以试剂空白溶液为参比，测量吸光度。

以硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

按下式计算硅含量，以质量分数表示：

　　　　　　m1×

　　wSi/%＝──────×

　　m×

V1×

106

V1──分取试液的体积，mL；

　　V──试液总体积，mL；

　　m1──由工作曲线查出硅的质量，g；

　　m──试料的质量，g。

CSM04181402-2001

镍硼合金─硅含量的测定─高氯酸脱水重量法

　　本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定镍硼合金的硅含量。

本方法适用于镍硼合金中质量分数大于0.5％的硅含量的测定。

　试料用盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟，使硅酸脱水析出，过滤、洗涤、灰化，加盐酸和甲醇，使硼呈硼酸甲酯逸出。

灼烧、称量至恒量，加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，灼烧、称量至恒量，由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。

3.1盐酸，约1.19g/mL

3.2高氯酸，约1.67g/mL

3.3氢氟酸，1.15g/mL

3.4盐酸，1＋1、5＋95

3.5盐酸硝酸混合酸，3+1

3.6硫酸，1＋1

3.7甲醇

3.8硝酸银溶液，10g/L

　　称取约0.50～1.00g试样，精确至0.0001g

　　随同试料做空白试验

4.3试料的处理与称量

将试料置于300mL烧杯中，加20～30mL盐酸硝酸混合酸（3＋1），加热溶解，加1015mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟约20min。

取下稍冷，加10mL盐酸（1＋1），100mL热水，搅拌使盐类溶解。

用中速滤纸加少量纸浆趁热过滤，用热盐酸（5＋95）将沉淀全部转移到滤纸上。

用带橡皮头的擦棒擦净烧杯，并洗烧杯和沉淀3～4次，再用热水洗沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液（10g/L）检查]。

将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化后，于1000C马弗炉中灼烧3040min，取出。

冷却至室温，加3mL盐酸，3mL甲醇，低温蒸发至近干，再重复处理一次。

蒸干后，于1000C马弗炉中灼烧4060min，取出。

置于干燥器中冷至室温，称量。

再灼烧20min，称量至恒量。

入铂坩埚中加数滴硫酸（1+1），加入3～5mL氢氟酸（视硅的多少而定），低温加热蒸发至冒尽三氧化硫白烟， 

再置于马弗炉中灼烧10～15min，取出，于干燥器中冷至室温，称量至恒量。

　　　　　　m1－m2－m3×

0.4674

wSi/%＝—————×

100

　　　　　m

m1─挥散前不纯二氧化硅和铂坩埚的质量，g；

m2─挥散后残渣和铂坩埚的质量，g；

m3─随同试料所作空白的质量，g；

m─试料的质量，g；

0.4674─二氧化硅换算成硅的系数。

CSM04181501-2001

镍硼合金─磷含量的测定─铋磷钼蓝光度法

　　本推荐方法用铋磷钼蓝光度法测定镍硼合金中磷含量。

　　本方法适用于镍硼合金中质量分数为0.005％～0.50％的磷含量的测定。

　　试料以盐酸、硝酸分解，氢氟酸除硅，硫酸冒烟赶尽氟，氮氧化物及氯离子。

用高锰酸钾将磷氧化成正磷酸。

在硫酸（体积分数约2%）介质中，磷与铋及钼酸铵形成铋磷钼黄，用抗坏血还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度。

计算磷的质量分数。

3.1氢氟酸，1.15g/mL

3.2高氯酸，1.67g/mL

3.3盐酸硝酸混合酸，3＋1

3.4硫酸，1＋1

3.5高锰酸钾溶液，40g/L

3.6亚硝酸钠溶液，20g/L

3.6铋溶液，5g/L

称取5g金属铋（质量分数大于99.9%）或12g硝酸铋[Bi（NO3）3·

5H2O]于烧杯中，加25mL硝酸溶解，加100mL水，煮沸驱尽氮氧化物，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.7钼酸铵溶液，30g/L。

配制后如显浑浊，应过滤后使用。

3.8抗坏血酸溶液，20g/L，当日配制

3.9磷标准溶液

3.9.1磷贮备液，100g/mL

称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2PO4基准试剂），溶于适量水中，加5mL硫酸（1＋1），冷却至室温。

此溶液1mL含100g磷。

3.9.2磷标准溶液A，10.0g/mL

分取50.00mL磷标准溶液（100g/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0g磷。

3.9.3磷标准溶液B，5.0g/mL

分取25.00mL磷标准溶液（100g/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含5.0g磷。

　　称取约0.10～0.50g试样（磷的质量分数小于0.1％时称取0.50g），精确至0.0001g。

4.3试料处理

　　将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10～15mL盐酸硝酸混合酸（3+1），滴加10～15滴氢氟酸，加热溶解。

加10mL硫酸（1+1），加热蒸发至冒硫酸烟2～3min。

取下稍冷，用水吹洗表皿及杯壁，加热溶解盐类。

滴加高锰酸钾溶液（40g/L）至二氧化锰沉淀出现，或紫红色不退色，煮沸1～2min，滴加亚硝酸钠溶液（20g/L）至红色消失，煮沸2～3min，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　分取10.00mL试料溶液两份，分别置于50mL容量瓶中，补加1mL硫酸（1＋1）。

　　显色液：

于一份溶液中，加2mL铋溶液（5g/L），5mL钼酸铵溶液（30g/L），每加一种试剂必须立即混匀。

用水吹洗瓶口及瓶壁，使体积约为30mL，混匀。

加5mL抗坏血酸溶液（20g/L），用水稀释至刻度，混匀。

　　参比溶液：

于另一份溶液中，加2mL铋溶液（5g/L），5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。

　　放置5～10min（室温15℃左右放置10min）。

4.5吸光度测量

将部分溶液移入2cm吸收皿中，以参比溶液为参比，在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷的质量。

4.4工作曲线绘制

　　分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL磷标准溶液[磷质量分数小于0.05％的试料为磷标准溶液B（5.0g/mL），磷质量分数大于0.05％的试料为磷标准溶液A（10.0g/mL）]分别置于50mL容量瓶中，加2mL硫酸（1＋1）、2mL铋溶液（5g/L）、5mL钼酸铵溶液（30g/L），用水吹洗瓶口及瓶壁，并稀释至约30mL，混匀。

加5mL抗血酸溶液（20g/L），用水稀释至刻度，混匀。

用2cm吸收皿，以水为参比，在波长700nm处测量吸光度，减去未加磷标准溶液的吸光度。

以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。