火花光谱仪操作规程文档格式.docx

火花光谱仪操作规程文档格式.docx

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小于20Pa（150mT），最好在13Pa（100mT）以内，并恒定于某一值。

分析有色金属仪器，真空值可高于该值。

有间歇式真空的，真空泵自动在设定范围内启动、停止。

一般设定范围1.0Pa～10.0Pa。

仪器长时间关机想要启用时，环境相对湿度≥70％时，要提前4小时开启空调，待室内温度、湿度满足要求后开启仪器，仪器通电后只进行“加热”进行自恒温，启动真空泵抽真空。

其他操作待12小时后再进行。

如室内湿度过大，仪器电器部分易短路损坏。

强雷雨天气慎用，以免雷击造成电路板烧毁。

仪器除非长时间不用，建议不要关机。

经常开关机会对仪器的稳定性及寿命造成影响。

仪器分析使用时功率在2000W左右，待机功率500W左右。

仪器所用电脑为专用设备，建议不作他用。

上网、插带病毒存储设备会使电脑感染病毒，导致程序不能运行。

三．开关机步骤

开机：

1．打开氩气总阀，调节出气压力在合适位置。

2．按下交流接触器绿色按钮。

3．打开稳压电源。

4．按下接线插座上按钮，灯亮为打开。

5．启动光谱仪主。

按仪器右下方绿色“启动”开关，如有真空泵控制开关，同时按下。

6．打开电脑及显示器。

7．进入主分析操作界面。

双击桌面上

或

进入分析主界面。

8．选择所用工作曲线

9．打开仪器系统监控。

双击电脑桌面

快捷方式，在屏幕右下角有

NCS系统监控图标。

双击

NCS系统监控图标，显示“系统监控”窗口。

仪器温度、真空度、各通道负高压在该窗口均有显示。

10.启动“光源”、“负高压”、“加热”。

“系统监控”窗口右侧有“光源”、“负高压”、“加热”栏，鼠标点击“启动”，可实现相应功能，灯亮为启动。

11.打开急停按钮。

按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开，灯亮为打开状态。

12.检查氩气流量。

在操作界面下“系统管理”，“手动冲气”，检查压气流量

计浮子高度是否合适，调节旋钮，左旋升高，右旋降低。

然后在操作界面“系统管理”，“手动停止”停止冲气。

13.完成以上操作，仪器即进入到待用状态。

关机：

1．按下急停按钮。

灯熄为关闭状态。

2．停止“光源”、“负高压”、“加热”。

“系统监控”窗口右侧有“光源”、“负高压”、“加热”栏，鼠标点击“停止”、可实现相应功能，灯暗为停止。

3．退出仪器系统监控。

在“系统监控”窗口右下点击“退出关机”。

4．退出分析程序。

在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。

5．关闭电脑、显示器。

6．关闭仪器。

按下急停按钮，按下仪器右下红色停止开关。

7．按下接线插座上按钮，灯熄为关闭。

8．关闭稳压电源。

9．关闭交流接触器。

10．关闭氩气总阀。

如要使仪器处于稳定状态，房间内温度由空调控制，仪器不分析使用时，系统监控窗口只“启动”加热，使仪器恒温，其余的不需要开启。

四．日常分析操作。

仪器按照开机顺序处于开机。

操作前确认：

A确认仪器各开关处于打开状态，系统监控窗口中“光源”、“负高压”、“加热”处于开启状态。

B氩气流量确认：

流量计浮子在8～10l/min之间某一值恒定。

C氩气纯度确认：

找一样品空烧3~5点，待激发斑点正常，氩气纯度满足要求后再进行下一步操作。

1．描迹。

在火花台上放上描迹样品。

警示：

刚换氩气，尤其需要确认氩气纯度，通过激发斑点判断氩气是否可用。

氩气不纯时，不要进行描迹操作，否则会得到错误的描迹结果，造成仪器不能正常使用。

A.进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，单击如下左侧“描迹”进入描迹操作界面。

B．在描迹操作界面通道处选择元素，所选元素与火花台上所放样品最大含有元素一致。

一般选择基体元素，如分析钢铁选择“Fe”。

分析铝合金选择“Al”等。

C．在“系统管理”处，选择“激发条件”，出现“激发条件”窗口。

D．在“激发条件”窗口处，点击“自动描迹设置”，在“描迹方式”中选中“自动”。

点击“确认”返回。

E．点击“NCS”激发，仪器会自动进行描迹，自行结束，时长大约3分钟。

描迹结束后在描迹界面的“当前通道强度”处，通道强度数据应与峰强度数据相近，如差别较大，需要重新描迹，两者差别应在10%以内。

F．如描迹参数没有变化，C、D两步可以省略。

G．描迹结束后，点击“分析”返回主操作界面，进行其它操作。

2．全局标准化。

A．进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“全局标准化”，出现“选定校正元素”窗口，点击“确定”出现全局标准化界面，在右上角依次选择标准化样品激发取数。

B．全局标准化样品激发取数完毕后，点击“全局校正”由彩色变为灰色。

即全局校正完毕。

C．点击左侧“分析”回到分析界面。

3．类型标准化。

A．进入主操作界面，“曲线选择”所用分析曲线，在分析主界面左侧点击“类型标准化”，出现“选择局部校正标样”窗口，鼠标选择样品名称变蓝，点击“确定”出现类型标准化界面，在右上角“标准化样”显示所选样品名称，激发该标准样品取数。

B．类型标准化样品激发取数完毕后，点击“局部校正”由彩色变为灰色。

即局部校正完毕。

4．样品分析。

仪器做完描迹、全局标准化、类型标准化后，就为分析该类材料做好了准备。

A．分析界面。

分析界面的标识：

工具栏“全局校正”、“局部校正”显示为灰色。

状态栏“分析”凸显。

不是此标识时，可点击左侧“分析”刷新。

B．分析样品的直径应在大于10mm，以盖住激发孔。

小尺寸样品应采用小样品夹具。

样品重量应小于10Kg。

C．浇铸类样品，一般分析位置在半径二分之一处，以减小元素偏析的影响。

D．每次分析样品前刷一次电极，减小分析样品间的影响。

一般2次以上激发分析数据平均值作为结果，分析1次原则上不能报数。

E．激发在样品缺陷部位、氩气不纯等情况，分析数据不能作为参考。

F．分析材料与分析程序对应。

否则会得到错的分析数据。

5．仪器校正意义及周期。

描迹：

光路校正。

全局标准化：

各元素强度校正。

类型标准化：

各元素含量校正或分析产品牌号校正。

校正顺序：

描迹、全局标准化、类型标准化要依序进行。

校正周期：

一般周期15天左右，如环境条件较好可延长周期。

清理火花台或擦拭透镜后或仪器长时间关机开机12小时稳定后建议描迹，换氩气与描迹无关。

每天做一次。

根据情况2小时做一次，如分析产品单一，环境条件较稳定时间可延长。

6．软件其它常用功能。

7．类型标准化的添加。

A．首先进行“曲线选择”，选择添加类型标准化样品所在的工作曲线。

B．在主界面左上角“工作曲线”处点击，出现下拉菜单，在“添加单校标样”处点击，会出现“标准样品库”。

C．在“标准样品库”中，首先选择基体。

D．然后鼠标在右侧标样库栏目中随便点击一个标样名称，使其上有蓝条，快速输入所添加标样名称，可自动搜索到该标样。

E．找到该标样后，鼠标点中该标样显示蓝条。

点击“确定/参考”，即添加完毕。

F．添加完毕检查。

点击类型标准化时，在“选择局部校正标样”窗口显示有该标样，即类型标准化样品添加成功。

G．标样库中如没有所要添加的标样时，从第C步骤开始，点击新建，在“牌号”处输入标样名称，在“标钢编辑”栏中依次添加各元素含量，基体元素含量自动减值计算。

点击“保存”，该标样即进入了标样库。

其它步骤同D、E、F。

五仪器日常维护。

1．火花台及氩气尾气过滤器清灰：

目的：

确保氩气尾气排出畅通，提供好的激发环境。

周期：

一瓶氩气清灰一次。

操作：

火花台:

拆开火花台，先用光孔塞子塞住光孔，再用毛刷清扫激发腔辅以吸尘器吸去灰尘；

尾气过滤器:

拧开过滤杯，用吸尘器吸去滤芯表面及尾气导管内灰。

清灰完毕后正确安装火花台及氩气尾气过滤器。

注意：

A安全起见，清灰前关闭光源，按下急停按钮。

B滤芯正确安装到位，拧紧过滤杯、排气导管不漏气。

C火花台安装到位，密封紧固螺丝拧紧。

D滤芯在使用完3瓶气后，更换。

2．透镜擦拭：

增加透光率，提高光强。

使用完1瓶气后擦拭透镜。

A．在火花台刚清完灰后擦拭透镜，同时在入射光孔处用塞子塞住，以防灰尘倒吸。

B．打开系统监控窗口，记下真空度数据。

C．水平方向均匀用力慢慢拔出透镜插板，到位后竖直上提小心取下活动板。

D．取下透镜在无水酒精（纯度99.7%）里浸泡3分钟后用专用透镜纸小心擦拭。

E．透镜擦拭干净后平面朝下放入透镜架中，密封圈小心压下固定，检查固定板上密封圈是否在位，透镜架活动插板按拔出时的方向插入，观察真空度数据变化幅度与之前数据应小于10Pa。

F．拔出光路孔塞子，装上火花台。

A透镜插拔过程中，光孔一定用塞子塞住。

B透镜活动板插入过程中，真空变化较大时，要拔出透镜检查各密封圈，透镜是否放好。

擦拭透镜操作为关键操作，不当操作会使光室进灰，给仪器造成致命损坏。

C透镜安装凸面朝向火花台方向。

D透镜污渍严重时，用半透明牙膏涂擦，清水冲洗，酒精浸泡，擦干。

六．其它维护

1．真空泵：

真空油位在MIN与MAX之间，一般一年更换一次真空油。

2．吸附阱：

一般一年更换一次，第一次更换应在专业人员指导下操作。

七．样品制备

1．光谱分析样品要求：

样品表面平整、清洁、无裂纹、气孔、夹杂等物理缺陷，用手触摸分析面会引入污染。

2．分析钢铁样品时，建议使用磨盘式磨样机磨制，砂纸为刚玉砂纸，砂纸直径大于200mm，砂纸粒度为26目―46目，。

3．分析软质金属（铜、铝、锌等）时建议采用车床车制，车制软金属时切记不要使样品发热氧化，车制刀具刃部宜用无水酒精擦拭，保持刀具清洁，以防样品表面粘染油污影响分析。

4．每次分析的样品表面应为新加工制备的。

5．浇注样品一般取成直径:

30～40mm，高度：

60mm的圆柱体或圆台体，从底部三分之一处切下，加工磨制断面进行分析。

6．铸铁样品分析时需要对样品进行白口化。

八．简单故障及排除方法

1．数据不准，仪器不稳。

仪器维护，清灰，擦透镜，描迹。

2．仪器不激发。

12A熔断器是否烧断，电源板是否插好。

3．激发不停。

退出程序，重新插拔USB接口。

4．数据不能存储。

数据存储量超过5M，删除数据。

5．激发点不正常。

氩气不纯，更换氩气。

6．程序不能正常运行。

启用备用程序。

杭州金乌铸造科技有限公司

技术部

2012年8月27日