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0.149

16.117

12

10.68

1401.26

-40

0.120

12.9204

10

9.35

1226.77

-42

0.096

10.2564

8.28

1072.26

-44

0.077

8.1252

6

7.28

933.732

-46

0.061

6.3936

6.39

812.52

-48

0.049

5.0616

5.60

704.628

-50

0.038

3.8628

4.85

609.923

-52

0.030

3.0636

-2

4.14

516.81

-54

0.024

2.3976

-4

3.52

436.896

-56

0.018

1.8648

-6

3.00

368.298

-58

0.014

1.4652

-8

2.54

309.8232

-60

0.011

1.0656

-10

2.14

259.74

-90

0.0093

粘滞流下20℃空气的管道流导

《真空设计手册》

项目

公式

长管

1.34103d4pU

l

1

短管

U短

U孔

U管

4560Kfa2

b2

U

p

矩形截面

直管

a/b

1.0

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

Kf

1.00

0.99

0.98

0.95

0.90

0.82

0.71

0.58

0.42

0.23

环形

1340

(dd)

P[d

1d2

]

管道

ln(d1/d2)

椭圆

33

42920a

b3

p2

a

b

当1x

0.525时,U

0.7120.228A076.6x1x0

1x

当x0.525时,

200A0

当x0.1时,

U200A0

符号

意义

单位

符号意义单位

粘滞流下20℃空气流导

m3/S

d

管道直径

m

管道长度

a、b

椭圆长半轴,短半轴

P

管道中平均压力

A0

孔面积

m2

x

孔两侧压力比

粘滞流—分子流下管道流导

Un.f.20℃=12.1

d3

1271(dP)4790(dP)21316(dP)

d:

管道直径m

l:

管道长度m

P:

管道中平均压力P=(P1+P2)/2

分子流下20℃空气的管道流导

圆长管

U12.1

圆孔

U9.11d2

圆短管

U9.11d2a

L/d

0.05

0.965

0.931

0.87

0.76

9

0.69

0.62

5

60

80

100

0.57

0.25

0.182

0.143

0.117

0.062

0.03

0.02

0.001

正方形

15.45a3

矩形

30.9Kfa2b2U

b/a

0.667

0.500

0.33

3

0.200

0.125

0.100

(ab)l

1.108

1.126

1.151

1.198

1.297

1.400

1.444

等边三

角形

U4.79a3l

扁缝形

30.9Kbab2

Uba>

>

bl

l/b

Kb

0.06

0.13

0.22

0.26

0.40

0.52

0.60

0.67

0.94

12.1Ka(d1d2)2(d1d2)

d2/d1

0.70

7

0.86

0.96

Ka

1.07

1.15

1.25

1.43

1.67

椭圆形

136.6a2b21U

a2b2l

锥形

U24.2d12d22

(d1d2)l

直角

弯管

按直管计算,管道计算长度ll1l24d

缩孔

U9.11d12d22

Ud12d22

符号:

U——流导(L/s)

a和b——椭圆长半轴、短半轴

d——管道直径(cm)

材料物理性能

组别

牌号

重度

g/cm3

膨胀系数

106

导热系数

卡/厘米.秒.度

电阻系数

Ω.mm2/m

熔点

纯铜

T1

8.9

20℃

17.7

1083

T2

1080

T4

8.89

17.4

0.43

黄铜

H90

8.8

18.2

0.039

H80

8.65

19.1

0.34

0.054

H65

8.47

20.1

0.288

0.069

H62

8.43

20.6

0.071

纯铝

20~100℃

20~200℃

L6

2.71

24.8

0.54

658

L4

LY11

2.8

23.4

0.41

铸铝

ZL2

2.81

0.24

0.33~0.35

4.66~4.92

ZL5

2.58

0.245

0.255

0.21

8.21

ZL10

2.65

0.19

0.38

5.27~5.57

ZL14

2.7

0.35~0.45

5.88~6.67

碳钢

10钢

7.85

11.6

0.808

0.132

45钢

7.81

11.59

0.502

不锈钢

1Cr18Ni9

7.9

0.042

0.163

0.73

1Cr18Ni9T

i7.75

GB5832.2-86气体中微量水分的测定-露点法

1适用范围

本标准适用于氧、氮、氢、氦、氖、氩、氪、氙、二氧化碳等气体中微量水分露点的测定。

其测量范围0℃~-70℃。

2原理

2.1术语说明

水分露点——在恒定的压力下,气体中的水蒸气达到饱和时的温度。

2.2方法原理

本法用露点仪进行测定。

使被测气体在恒定压力下,以一定的流量流经露点仪溅定室中的抛光金属镜面。

该镜面的温度可人为地降低并可精确地测量。

当气体中的水蒸气随着镜面温度的逐渐降低而达到饱和时,镜面上开始出现露,此时所测量到的镜面温度即为露点。

(由露点和气体中水分含量的换算式或查表,即可得到气体中微量水分含量。

3仪器

3.1概述

仪器可以用不同的方法设计,主要的不同在于金属镜面的性质、用于冷却镜面的方法、如何控制镜面的温度、测定温度的方法以及检测出露的方法。

镜子和它的附件通常安放在气体样品流经的测定室中。

3.2仪器的一般要求

提供下述装置、满足基本要求的任何露点仪都可以使用。

3.2.1当仪器温度高于气体中水分露点至少2℃时,可以控制气体进出仪器的流量。

3.2.2把流动的样品气冷到足够低的温度,使得水蒸气能凝结,冷却的速度可调。

3.2.3能观察露的出现和准确地测量露点。

3.2.4气路系统死体积小且气密性好,露点室内气压应接近大气压力

3.2.5用标准样衡量仪器是否符合要求,按GB4471-8《4化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定》第4.3条进行。

3.3目视和光电露点仪

简单的露点仪以手动调节冷量,控制镜面降温速度,用目视法观察露的生成。

该法凭经验操作,人为误差较大。

采用光电系统确定露生成的光电露点仪有相当高的准确度和精密度;

用户按需要和可能进行选择。

3.4露的观察

目视露点仪用肉眼观察露的出现。

光电露点仪是采用装在测定室的光源照射镜面,光源和光电池能以各种方式排列,当镜面未结露时,无散射发生,硅光电池上没有光照,镜面上结露后,入射光在镜面发生散射,一部分光照射到硅光电池上从而产生光生电压,给出出露信号。

3.5镜面制冷方法

用下述方法来降低和调节镜子温度,其中3.5.1和3.5.2所介绍的方法要求操作人员注意观察而不适用于自动装置。

对自动装置,使用两种方法制冷:

3.5.3和3.5.4所介绍的液化气体制冷及热电效应制冷。

3.5.1溶剂蒸发制冷

用一种挥发性液体与镜子背面接触,用通入低压空气或其他压缩气体鼓泡的办法使液体气化而制冷。

3.5.2绝热膨胀法制冷

让一种气体通过喷嘴后流过镜子背面,由于气体发生膨胀而使镜面冷却,这种气体通常用钢瓶

装压缩二氯化碳,也可以使用压缩空气和压缩氮气等。

本法至少能使镜面温度下降40℃。

3.5.3液化气体制冷

目前广泛使用液化气体作冷却剂。

如用液氮可获得-80℃或更低的温度。

当用液化气体制冷时,可以使和镜子背面相接触的铜棒与液化气体直接接触、或通过电热方法使液化气体气化来制冷,也可以使压缩气体通过液氮浸泡着的盘管冷却后制冷。

3.5.4用热电(珀尔帖)效应制冷

该法也就是半导体制冷,采用多级串联获得不同的低温。

3.6温度测量

应尽可能准确地测量出露时镜面的温度,为了避免镜面上的温度差异,应使用高热导性的镜子,一般采用金、铜、不锈钢和铑合金。

测量露点温度,使用精密水银温度计、热电偶、热敏电阻或铂电阻感温元件。

目前,高精度测量都采用铂电阻感温元件。

4分析前的准备

4.1试漏

测试系统所有接头处应无泄漏,否则会由于空气中水分的渗入而使测量结果偏高。

简单的试漏方法如下:

将盛有水的u型压力计接在仪器的气体出口处,调节气路压力,使u型管内压差为1000mm2HO,关闭气源,经5min水柱下降不超过5mm,说明系统气密性良好。

必要时,应升高压力试漏。

若发现系统漏气,则应分段检查解决。

4.2取样设备

4.2.1取样阀:

用死体积小的调节阀,如针形阀。

4.2.2取样管:

原则上采用尽可能短的小口径管子,一般使用长度不超过2m,内径不大于4mm的

不锈钢管或壁厚不小于1mm的聚四氟乙烯管,使用前洗净,再吹干或烘干。

不允许用橡皮管。

4.2.3取样阀的吹洗

徽开取样阀,开启钢瓶顶阀后立刻关闭。

开大取样阀待放出的气流变小时关小取样阀,再开启钢瓶顶阀后立刻关闭,如此反复三次,再进行测定。

4.2.4流量计的标定

应针对不同气样,用皂膜流量计标定样品气的测试流量。

5一般操作步骤

5.1用气体吹洗管道和测定室。

对放置后刚启用的仪器,当待测气体中水分露点约为-60℃时,应

吹洗2h后才能进行测定。

5.2调节样品气流量至规定范围内。

5.3开始制冷,当镜面温度离露点约5℃时,降温速度应不超过5℃/min,对不知道露点范圈的样品气,可先进行一次粗测。

5.4停机后,样品气的进出口拧上密封螺母。

6注意事项

6.1干扰物质

6.1.1概述

当固体颗粒或灰尘等进入仪器并附着在镜面上时,用光电法测得的露点值将偏离I除水蒸气外的其他蒸气也可能在镜面上冷凝,使得所观察到的露点不同于相应的水蒸气含量的露点。

6.1.2固体杂质及油污

如果固体杂质绝对不溶于水,它们就不会改变露点,但是会妨碍出露的观察。

在自动装置中,对固体杂质如果没有采用补偿装置,在低露点测量时,有时会因镜面上附着固体杂质使测得的露点值偏高,这时应该用脱脂棉蘸上无水乙醇或四氯化碳清洗镜面。

为了防止固体杂质的干扰,仪器入口要设置过滤器,而过滤器对气体中水分应无吸附。

如果被测气体中有油污,在气体进入测定室前应该除去。

6.1.3以蒸气形式存在的杂质

烃能在镜面上冷凝,如果烃类露点低于水蒸气露点,不会影响测定。

在相反的情况下,会先于水蒸气而结露,因此水蒸气冷凝前必须分离出烃的冷凝物。

如果被测气体中含有甲醇,它将与水一起在镜面上凝结,。

这时得到的是甲醇和水的共同露点。

6.2冷壁效应

除镜子外,仪器其余部分和管道的温度应高于气体中水分露点至少2℃,否则,水蒸气将在最冷

点凝结,改变了气体样品中水分含量。

6.3降温速度

如果气体样品中水分含量较低,冷却镜子时应尽可能的慢。

因为这时冰的结晶过程比较缓慢,若以不适当的速度降温,在冰层生长和达到稳定之前,还没有观察到出露,温度已大大超过了露点,这就是过冷现象。

通常肉眼能观察到的露大约是10-5g/cm2,用灵敏的光电露点仪,可检测出很低的水分含量。

用目视露点仪测定较低的水分含量时,应采取下述措施t

a.接近露点时,冷却镜子的速度应尽可能慢。

b.使用放大镜观察露的出现。

c.当镜子温度慢慢地降低,露刚出现时测得的温度与镜子温度慢慢上升而露消失时测得的温度之平均值作为露点。

7结果处理

7.1两次露点测定结果的算术平均值为露点值,两次露点溯定结果之差应小于第8章中对重复性

的规定。

7.2露点换算为ppm(V/V按)附录A(补充件)中A.1计算或查表。

7.3露点换算为绝对湿度g/m3(20℃,101.3kPa下)按附录A(补充件)中A.2计算或查表。

8精密度

露点低于-42℃时方法的精密度:

重复性r=-0.93+0.041m

再现性R=3.67+0.019m

式中:

m——测定结果的平均值。

重复性和再现性的应用按GB4471-84第4章中有关规定执行。

9报告

报告应包括下列内容:

a.分析日期、室温、大气压

b.取样地点、编号、容器内压力

c.样品名称

d.分析结果:

水分在样品气中的浓度

e.测定时观察到的任何异常现象

f.该标准中未包括的即自己选择的其他操作

g.分析员姓名

附录A

(补充件)

本附录给出了气体中水分露点-ppm(v/v换)算及露点一绝对湿度(s/m3)换算的式子和结果。

A.1露点换算为ppm按下式计算

P——出露温度下冰的饱和蒸气压*,Pa。

计算结果见表A1。

A.2露点换算为g/m3(20℃,101.3kP下a)按下式计算。

p——出露温度下冰的饱和蒸气压*,Pa。

计算结果见表A2

表A1露点-ppm换算表

露点,℃

0.O

ppm

O

6033

5983

5934

5885

5837

5789

5741

5694

5647

5600

-1

5554

5508

5463

5418

5372

5328

5283

5240

5196

5153

5111

5068

5026

4983

4942

4900

4860

4819

4779

4738

-3

4699

4659

4621

4581

4543

4505

4467

4429

4392

4355

4318

4281

4246

4209

4174

4104

4069

4035

4000

-5

3965

3932

3898

3865

3832

3800

3767

3734

3703

3671

3640

3608

3577

3547

3516

3486

3456

3426

3397

3367

-7

3339

3309

3208

3253

3224

3196

3169

3141

3114

3087

3060

3034

3007

2980

2955

3929

2903

2878

2852

2827

-9

2803

2778

2753

2730

2706

2681

2658

2635

2611

2588

-1O

2566

2543

2520

2498

2476

2454

2432

2411

2389

2367

-11

2346

2326

2305

2284

2264

2244

2224

2203

2184

2165

2145

2125

2107

2088

2069

2050

2032

2014

1995

1977

-13

1960

1942

1924

1906

1889

1873

1855

1838

1821

1805

-14

1789

1772

1756

1740

1725

1709

1693

1677

1661

1647

-15

1632

1617

1601

1587

1573

1558

1543

1529

1515

1501

1487

1473

1460

1446

1432

1420

1406

1393

1380

1367

-17

1354

1342

13∞

1317

1305

1292

1280

1269

1257

1245

1233

1221

1209

1198

1187

1176

1165

1154

1143

1132

-19

1121

1111

1100

1090

1079

1069

1059

1048

1038

1029

1019

1009

1000

990.1

981.O

971.6

962.3

953.O

943.9

934.3

-21

925.9

916.9

908.1

899.3

89O.6

882.O

873.4.

865.1

856.7

848.4

840.2

832.O

823.9

815.9

807.9

800.1

792.3

784.6

776.9

769.3

-23

761.8

754.3

747.O

739.6

732.4

725.2

718.1

711.0

703.9

697.0

690.2

683.4

676.6

670.O

663.4

656.8

650.2

643.8

637.4

631.1

-25

624.9

618.7

612.4

606.4

600.3

594.4

588.5

582.5

576.7

570.9

565.3

559.5

553.9

548.4

542.8

537.4

532.O

526.7

521.3

516.1

-27

510.9

505.7

500.6

495.6

490.5

485.5

480.6

475.7

470.9

466.0

-28

461.3

456.7

452.O

447.4

442.8

438.3

433.8

429.3

425.O

420.6

-29

416.3

412.O

407.8

403.6

399.4

395.3

391.2

387.2

383.2

379.3

375.3

371.5

367.6

363.8

360.O

356.3

352.5

348.9

345.2

341.7

-31

338.1

334.6

331.1

327.

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