化妆品质量检验技术 认识通用物质参数的检测 通用物理参数的测定（2）.pptx

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化妆品质量检验技术,化妆品质量检验技术,模块三,化妆品通用物理、化学参数的检测,化妆品质量检验技术,任务一、通用物理参数的检测

（2）,一、pH值的测定二、折射率的测定三、旋光度的测定四、色度的测定五、浊度的测定,化妆品质量检验技术,一、pH值的测定,化妆品质量检验技术,1、定义：

pH是溶液中氢离子浓度的负对数值,pH=-lgH+,由于：

H2OOH-+H+,KW=H+OH-=1.010-14即：

pKW=pH+pOH=14,（25）,化妆品质量检验技术,2、pH值的检测意义,人体皮肤：

分泌皮脂及汗液，pH值为4.56.5强酸强碱刺激皮肤，损伤机体,化妆品质量检验技术,毛发：

蛋白质，pH值为6.0,强酸强碱僵硬、变脆、无光、干枯【结论】pH值的测定是化妆品的一个常规检测项目。

化妆品质量检验技术,国家标准中对化妆品产品pH值的限定范围,表部分化妆品产品国家标准pH值的限定范围,化妆品质量检验技术,3、pH值的测定方法,比色法,电位法,化妆品质量检验技术,

（1）比色法测定pH值,H广泛试纸1-14,H精密试纸0.5-5.0pH精密试纸5.5-9.0,化妆品质量检验技术,注意事项,方法简单易行，但准确度不高，只能进行粗略的测定；不适用于有色或者浑浊样品的测定。

化妆品质量检验技术,

（2）电位法（玻璃电极法）,原理指示电极：

pH玻璃膜电极参比电极：

饱和甘汞电极,（-）Ag,AgCl|HCl|玻璃膜|试液溶液,KCl（饱和）|Hg2Cl2（固）,Hg（+）,玻璃,甘汞,化妆品质量检验技术,根据能斯特方程，当待测液温度为25度时，原电池的电动势E与溶液pH值存在如下关系：

E=甘汞玻璃=甘汞（0+0.059lgH）+=K+0.059pH由于K不是一个固定的值，因此普遍采用已知pH的标准缓冲溶液在酸度计上进行校正。

化妆品质量检验技术,表标准缓冲溶液的pH值与温度关系,化妆品质量检验技术,仪器酸度计,指示电极,参比电极,精密电位计,复合电极,化妆品质量检验技术,测定步骤,校正pH计,温度调节,连接电极，开机预热,选择pH档,样品测定,清洗电极,开机预热。

检查电极（玻璃电极、甘汞电极）并冲洗，连接电极导线，预热30分钟以上。

选择档位，并调节“温度”。

pH计的校正：

调节“斜率”旋钮至顺时针底，用标准缓冲溶液（6.86）调节“定位”旋钮至对应值，清洗电极；再用与水样pH值（pH试纸测定）接近的标准缓冲溶液（4.00或9.18）调节“斜率”旋钮至相应值，重复数次。

水样测定：

调节“温度”旋钮（检查），平行测定两次水样（响应时间），取平均值。

清洗电极。

常用pH计测定溶液pH值的操作步骤,化妆品质量检验技术,二、折射率的测定,1、定义折光率（折射率）：

光线在空气中的速度与在待测介质中的速度之比值，或光自空气通过待测介质时的入射角正弦与折射角的正弦之比值。

即：

式中，n是折光率；sin是光线入射角的正弦；sin是光线折射角的正弦。

化妆品质量检验技术,影响折射率的因素温度：

温度升高，物质折射率降低；入射光波长：

波长愈长，测得折射率愈小。

GBT13531.7-2018化妆品通用检验方法折光指数的测定中规定：

折光率测定时，温度为20，以钠的D线（=589.3nm0.3）nm作为入射光，以表示。

化妆品质量检验技术,2、检测意义,折光率是液体或半固态物质的物理常数，可用于：

检验化妆品油脂、香料、溶剂等原料的纯度。

化妆品质量检验技术,工作原理：

阿贝折光仪是根据临界折射现象设计的。

将被测液置于折射率为N的测量棱镜的镜面上，光线由被测液射入棱镜时，若入射角为i，折射角为r，根据折射定律有：

当入射角i=90，折射角为临界折射角rc，则：

，又N值已知，则通过测定临界折射角，即可求出被测物质的折射率。

3、测定方法阿贝折光仪,仪器构造,化妆品质量检验技术,测定步骤,加样滴加样品在折射棱镜的抛光面，盖上辅助棱镜，用手轮锁紧，要求液层均匀，无气泡。

对光转动手柄，使刻度盘标尺上的示值为最小，调节反射镜，使入射光进入棱镜组，同时从测量望远镜中观察，使视场最亮。

调节目镜，使视场最清晰。

化妆品质量检验技术,粗调转动手柄，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场中出现彩色光带或黑白临界线为止。

消色散转动消色散手柄，使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。

精调转动手柄，使临界线正好处在X形交点上，若此时又呈微色散，必须重调消色散手柄，使临界线明暗清晰。

化妆品质量检验技术,（6）读数由于眼睛在判断临界线是否处于交点上时易疲劳，为减少偶然误差，应转动手柄，重复测定三次，三个读数相差不能大于0.0002，然后取其平均值。

化妆品质量检验技术,仪器校准：

校正采用二次蒸馏水，其1.3330；使用阿贝折射仪时必须调节出清晰的明暗二分视场，且视场内的明暗分界线刚好处在镜头十字线的交点上（如下b图）。

化妆品质量检验技术,【注意】旋光度的大小主要决定于旋光性物质的分子结构特征，亦与旋光性物质溶液的浓度、液层厚度，入射光波长，测定时的温度等因素有关。

三、旋光度的测定,1、基本概念旋光度当偏振光通过旋光性物质的溶液时，偏振面所旋转的角度。

方向规定，右旋用（+）或R表示，左旋用（-）或L表示。

化妆品质量检验技术,手性分子手性分子：

不能与其镜像重合的分子。

像人的左右手互为实物与镜像关系，彼此又不能重叠的现象。

手性碳原子：

与其相连着四个不同原子或原子团的碳原子。

一个分子是否具有手性，取决于其结构中是否具有对称因素（对称面、对称中心及其它对称因素）；一般说来，如果分子既没有对称面又无对称中心，分子就具有手性。

化妆品质量检验技术,比旋光度：

以钠光为光源，在温度为20时，偏振光透过1dm长、每毫升含1g旋光物质溶液时的旋光度，称比旋光度。

用表示。

化妆品质量检验技术,2、测定意义,检验香精香料原料的浓度,含量及纯度；控制香精调配过程的质量。

化妆品质量检验技术,3、测定方法旋光仪,化妆品质量检验技术旋光仪结构,化妆品质量检验技术,化妆品质量检验技术,配试液旋光仪零点的校正样品测定物质旋光性方向的判别结果处理,测定步骤,化妆品质量检验技术,旋光仪使用时注意事项按通电源，预热约5min零点校正清洗旋光管：

用水洗（留意密封垫和玻璃透光片，不要宁得太紧，否则读数不准）装入水：

排气泡，旋上螺盖（不易过紧）放入样品管槽：

玻璃泡部位在上部,化妆品质量检验技术,4）读数顺时针方向旋转的为右旋，读数是正；逆时针方向旋转的为左旋，读数是负。

3）零点视场的确定转动刻度盘转动手轮，在视场中觅得亮度一致且暗的位置，再从刻度盘上读数。

化妆品质量检验技术,确定右图旋光仪零点校正值,化妆品质量检验技术,1、定义产品颜色的深浅。

2、检测意义检验油脂、表面活性剂、香精香料等原料的纯度油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。

检验化妆品产品质量洗面奶、洗发水、护发素、发乳、花露水、化妆水、香粉等。

四、色度的测定,化妆品质量检验技术,3、测定方法,视觉鉴别法（适用于香精、各种产品检验）铂-钴色度标准法（适用于表面活性剂检验）罗维朋比色计法（适用于油脂原料检验）,化妆品质量检验技术,视觉鉴别法方法：

将采集后混匀的样品置于50mL烧杯中，液层高度50mm，向着光线观察，再置于白色幕前，借反射光线观察。

用文字描述并记录样品的颜色，如柠檬色，淡黄色，橙黄色，棕黄色，灰白色等。

化妆品质量检验技术,铂钴标准比色法（或铬钴标准比色法）,本方法是用氯铂酸钾（K2PtCl6）与氯化钴（CoCl26H2O）（或重铬酸钾与硫酸钴）配成标准色列，并定义1L水中含1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色定为1度。

样品配制成相同体积的溶液。

目视比色确定被测物质的颜色。

铂钴标准比色法标准色列,化妆品质量检验技术,【注意】样品与标准比色时，使光从比色管底部透过样品，人眼从比色管上部观察，找到颜色一致。

化妆品质量检验技术,原理：

用标准色玻璃片将光线过滤后，与样品进行比色。

当比至标准色玻璃片与油样色泽完全一致时，以标准色玻璃片上数值总数来表示油脂的色泽。

号码愈大，颜色愈深。

红、黄、蓝三种标准颜色玻璃片；中性色，调节亮度用。

罗维朋比色计法,化妆品质量检验技术,仪器结构,比色槽,标准颜色色阶玻璃片,比色皿,观测管,调色玻片放置处,化妆品质量检验技术,罗维朋比色计的使用步骤,打开仪器电源，选择比色皿,样品装入比色皿,观察视场颜色,调整滤色片组至左右颜色一致,读取数值,颜色深度并不一定与比色皿长度成比例关系，需按检测标准选择,比色皿紧贴色偏盒窗口,左：

样品颜色右：

标准滤色片颜色,化妆品质量检验技术,【注意】配色时，使用的玻璃片数应尽可能少。

如：

黄色35.0黄色15.0+黄色20.0当一种或二种原色滤光片被调到最接近样品颜色时，可适当调入中性灰片来调节样品的亮度，当三种原色均用于比色时，中性灰片就不能再使用了。

测定黄色液体的颜色时，建议先将黄色罗维朋色度固定下来，然后用红、蓝两色来匹配，这样可以更快地确定。

观察时，眼睛应居中观察。

同时，凝视时间不宜过长，因为眼睛疲劳后分辨率会下降。

化妆品质量检验技术,五、浊度的测定,1、定义浊度指溶液中不溶解物质对光线透射时所产生的阻碍程度。

化妆品质量检验技术,2、检测意义检验化妆品产品质量香水、花露水等,化妆品质量检验技术,3、测定方法,GB/T13531.3-1995化妆品通用检验方法浊度的测定步骤：

试管中倒入1/3的样品，冷冻剂的温度比规定温度低5。

温度计的水银球在测试样品的中部，内外部两支试管留有空隙。

温度计每下降2观察一次试样，到达规定温度时清晰、不浑浊即为合格品。

重复测量一次，两次结果应一致。

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