玉米储存品质判定规则080135Word格式文档下载.docx
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项目
宜存
轻度不宜存
重度不宜存
色泽、气味
正常
基本正常
脂肪酸值（KOH/干基）/（mg/100g）
<
65
78
>
品尝评分值/分
70
60
V60
6检验方法
6.1色泽、气味评定按第B.4章执行。
6.2脂肪酸值检验
按附录A执行。
6.3品尝评分值检验
按附录B执行。
7检验规则
7.1一般规则
按GB/T5490执行。
7.2抽样、分样
按GB5491执行。
7.3储存品质检验
7.3.1入库前，应逐批次抽取样品进行检验，并出具检验报告，作为入库的技术依据；
入仓时，应随机抽取样品进行检验，并出具检验报告，均值作为该仓（垛、囤、货位）建立质量档案的原始技术数据。
7.3.2储存中，应定期、逐仓（垛、囤、货位）取样进行检验，并出具检验报告，作为质量档案记录和出库的技术依据。
8判定规则8.1宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“宜存”规定的，判定为宜存玉米，适宜继续储
存。
8.2轻度不宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标均符合表1“轻度不宜存”规定的，判定为轻度不宜存玉米，
应尽快安排出库。
8.3重度不宜存
色泽、气味、脂肪酸值、品尝评分值指标中，有一项符合表1“重度不宜存”规定的，判定为重度不
宜存玉米，应立即安排出库。
因色泽、气味判定为重度不宜存的，还应报告脂肪酸值、品尝评分值检验结果。
AA
A.1原理
在一定温度条件下（15C~25C）用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，氢氧化钾滴定中和提取液中游离脂肪酸等，以人的视觉感官判定滴定终点，或自动滴定仪自动判定滴定终点。
A.2试剂
除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
A.2.1无水乙醇。
A.2.295%乙醇。
A.2.3调节至中性的95%乙醇：
量取20mL95%的乙醇（A.2.2），滴加5滴酚酞指示剂（A.2.5），用氢氧化钾标准滴定溶液（A.2.7）滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数（Va）;
量取500mL体积分数为95%的乙醇（A.2.2，准确加入Vb（Vb=25XVa）毫升氢氧化钾标准滴定溶液，混合均匀备用。
A.2.4不含二氧化碳的蒸馏水：
将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。
A.2.5酚酞指示剂：
称取1.0g酚酞溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。
A.2.6氢氧化钾标准储备液：
0.5mol/L。
按GB/T601配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中。
注：
氢氧化钾标准储备液在常温（15C~25C）下保存时间一般不超过2个月。
当溶液岀现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制和标定。
A.2.7氢氧化钾标准滴定溶液：
0.01mol/L。
准确移取10.0mL氢氧化钾标准储备液（A.2.6）于500mL
容量瓶中，用调至中性的95%乙醇（A.2.3）稀释定容至刻度，混匀，存放于聚乙烯塑料瓶中。
临用前稀释配制。
A.3仪器和用具
A.3.1粉碎机：
锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。
在粉碎样品
时，应避免磨膛发热。
A.3.2电动粉筛：
符合GB/T5507要求。
A.3.3天平：
感量0.01g。
A.3.4具塞磨口锥形瓶：
250mL。
A.3.5移液管：
50.0mL、25.0mL。
A.3.6振荡器：
往返式，振荡频率为100次/min。
A.3.7短颈玻璃漏斗。
A.3.8快速定性滤纸。
A.3.9锥形瓶：
150mL。
A.3.10量筒：
50mL。
A.3.11微量滴定管：
5mL，最小刻度为0.02mL;
10mL，最小刻度为0.05mL。
根据样品消耗氢氧化钾
标准滴定溶液的用量选用。
A.3.12自动滴定仪：
滴定速度：
8mL/min~1mL/min;
搅拌速度：
200r/min;
滴定时间：
当样品脂肪
酸值小于45mg/100g时，滴定时间小于1min。
A.4操作步骤
A.4.1试样制备
取混合均匀的样品约80g~100g，用锤式旋风磨（A.3.1）粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当
于40目）筛的应达95鸠上，粉碎样品（筛上、筛下的全部筛分范围样品）经充分混合后装入磨口瓶中备用。
注1：
按GB/T5507检验样品粉碎细度，粉碎样品只能选用锤式旋风磨。
一次粉碎达不到细度要求的，该锤式旋风磨不
能使用。
注2：
粉碎样品时，应按照设备说明书要求，合理调节风门大小，并控制进样量，防止和减少岀料管留存样品，为避免岀料管堵塞，减少磨膛发热，引起样品脂肪酸值的变化，每粉碎10个样品应将岀料管拆下清理。
注3:
样品制备好后，应立即进行游离脂肪酸提取，制备样放置时间不能超过2h。
A.4.2试样处理
称取制备好的试样约10g，准确至0.01g，于250m具塞磨口锥形瓶（A.3.4）中，并用移液管（A.3.5）
加入50.0mL无水乙醇（A.2.1），置往返式振荡器（A.3.6）上振摇30min。
静置1min〜2min，在玻璃漏斗（A.3.7）中放入折叠式滤纸（A.3.8）过滤。
弃去最初几滴滤液，收集滤液25mL以上。
收集的滤液来不及测定时，应盖紧比色管瓶塞，放置于4C~10'
C条件下保存，放置时间不能超过24h。
A.4.3测定
A.4.3.1试样
A.4.3.1.1视觉感官判定法
用移液管（A.3.5）移取25.0mL滤液于150m锥形瓶（A.3.9）中，加50ml不含二氧化碳的蒸馏水（A.2.4），滴加5滴酚酞指示剂（A.2.2）后，用氢氧化钾标准滴定溶液（A.2.7）滴定至呈微红色30s不消褪为止。
记
下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V）o
滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；
提取液颜色较深，滴定终点不易判定时，可用已加入提取
液、去二氧化碳蒸馏水尚未滴定的锥形瓶作参照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。
A.4.3.1.2自动滴定仪法
用移液管（A.3.5）移取25.0mL滤液于滴定仪（A.3.12）的滴定杯中，加入50mL不含二氧化碳的蒸馏水（A.2.4），滴加5滴酚酞指示剂（A.2.2）。
按滴定仪操作说明书将滴定杯放入滴定仪（A.3.12）中，
用氢氧化钾标准滴定溶液（A.2.4）自动滴定到终点，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积M。
A.4.3.2空白
用25.0mL无水乙醇（A.2.1）代替25.0mL试样提取液进行空白测定，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积V0o
提取、滴定过程的环境温度应控制在15C〜25Co
A.5结果的计算和表示
A.5.1结果计算
脂肪酸值（Ak）按式（A.1）计算:
（A.1）
50100
Ak=（V1V0）c56.1100
25m（100）
式中：
单位为毫克每100
Ak——脂肪酸值，以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示,
克（mg/100g）;
V1滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）;
Vo滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）;
C氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;
50——试样提取用无水乙醇的体积，单位为毫升（mL）；
25——用于滴定的试样提取液的体积，单位为毫升（mL）；
100――换算为lOOg干试样的质量，单位为克（g）;
m――试样的质量，单位为克（g）;
3――100g试样中含水分的质量，单位为克（g）。
用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T5497中105C恒重法测定样品水分含量，计算脂肪酸值干基结果。
此水分含量结果不得作为样品水分含量结果报告。
自动滴定仪可自动计算脂肪酸值。
A.5.2结果表示每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果;
不符合重复性要求时，按GB/T5490-2010，11.2.2的规定处理。
计算结果保留三位有效数字。
A.5.3结果转换如要将测定结果从以氢氧化钾表示转换为以氢氧化钠表示，可将A.5.1计算结果乘以0.7130。
A.6重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次测定，脂肪酸值结果的绝对差值应不超过2mg/100g。
BB
B.1原理
对玉米样品直接评定其色泽、气味后，再将其制成玉米粉并过筛，在一定条件下蒸制成窝头，用感官品评窝头的色泽、气味、外观形状、内部性状、滋味等，结果以品尝评分值表示。
B.2仪器与设备
B.2.1粉碎磨。
B.2.240目筛。
B.2.3蒸锅：
26cm〜28cm单屉铝（或不锈钢）锅。
B.2.4搪瓷碗：
白色。
B.2.5量筒：
B.2.6天平：
B.2.7电炉：
2kW,或相同功率的电磁炉。
B.3品评的基本要求
B.3.1品评人员
玉米样品色泽、气味是依靠人的视觉和嗅觉器官对其进行评定，窝头品评是依靠人的感觉器官对其色、
香、味进行品尝，以评定其品质优劣，因此要求品评人员具有较敏锐的感觉器官和鉴别能力，在开始进行品尝评定之前，应通过鉴别试验来挑选感官灵敏度较高的人员。
品评人员应由不同性别、不同年龄档次的人员组成。
按B.5的规定蒸制4份窝头，其中有2份窝头是同一试样蒸制成的，按标准规定进行品评，要求品评人员鉴别找出相同的2份窝头来，记录见表B.1。
表B.1品评结果登记表
品评人：
日期:
试样号
鉴别结果
1
2
3
4
在相同2份窝头的编号后打“2”
鉴别试验应重复两次，结果登记于表B.2。
对者打“V”，错者打“X”，如果两次都错的人员，则
表明其品评鉴别灵敏度太低，应予淘汰。
表B.2品评人员成绩登记表
品评人员编号
鉴别试验结果
成绩
P1
P2
P3
P4
P5
P6
V
品评组一般由5人〜10人组成，品评人员在品评前1h内不吸烟，不吃东西，但可以喝水；
品评期
间具有正常的生理状态，不能饥饿或过饱；
品评人员在品评期间不使用化妆品或其它有明显气味的用品。
B.3.2品评实验室
品评试验应在专用实验室进行。
实验室应由样品制备室和品评室组成，两者应独立。
品评室应充分换气，避免有异味或残留气体的干扰，室温20C〜25C，无强噪音，有足够的光线强度，室内色彩柔和，
避免强对比色彩。
品评人员每人1座，应相互隔离。
B.3.3品评试验
品评时间应在饭前1h或饭后2h进行，品评前品评人员应用温开水漱口，把口中残留物去净。
品评窝头应1人1块1碗，每次品评不宜超过8份样品。
品评时应保持室内和环境安静，无干扰。
评分时不能讨论，以免相互影响，主持人不应向品评人员说明与试样质量有关的情况。
对色泽、气味评定人员、实验室的要求与蒸煮品评试验要求相同，必要时可用参考样（B.4.7）校对
品评人员的评定尺度。
B.4色泽、气味评定
取混匀的净玉米样品约400g，在符合品评试验条件的实验室内，对其整体色泽、气味进行感官检验，
检验方法按GB/T5492执行。
色泽用正常，基本正常，明显发暗、变色或其他人类不能够接受的非正常色泽描述。
具有玉米固有的颜色和光泽的试样评定为正常；
颜色轻微变深或变浅和（或）光泽轻微变暗的试样评定为基本正常。
气味用正常，基本正常，有辛辣味、酒味、哈味或其他人类不能够接受的非正常气味描述。
具有玉米固有的气味的试样评定为正常；
有轻微的酸味、酒味、哈味的试样评定为基本正常。
。
B.5蒸煮品评
B.5.1样品编号
为了客观反映样品蒸煮品质，减小样品感官品评误差，试样的编号应随机编排，避免规律性编号和（或）提示性编号。
B.5.2玉米粉的制备
分取混匀后的净玉米样400g，用粉碎磨磨粉、过筛（要求约75%通过40目筛），合并筛下物，充分混匀后装入磨口瓶中，置10C左右冰箱内待用。
B.5.3窝头的制备
B.5.3.1窝头成型：
称取已制备好的玉米粉3份，每份50g，各加75C±
5C的温水43mL,拌匀，
成型，制成3个窝头。
B.5.3.2窝头蒸制：
在蒸锅内加入适量水，用电炉（或电磁炉）加热至沸腾，取下锅盖，将制作成型的
窝头均匀地放于蒸屉上，盖上锅盖，猛火蒸20min。
（每个
B.5.3.3品评：
将蒸制好的窝头取出，按参加品评人数将窝头切成小块，分别放入各自的搪瓷碗内窝头每人1块），趁热品尝。
B.5.4样品品评
B.5.4.1品评内容
品评窝头的色、香、味、外观形状、内部性状及滋味等，其中以气味、滋味为主，按表B.3做品尝评
分记录。
表B.3评分标准及评分记录表
时间：
品评员:
评分标准
样号
5
6
7
8
窝头气味
（40分）
正常清香：
28.0分〜40.0分；
较浓甜气味或轻微酒味等：
24.0分〜27.9分；
有辛辣味、哈味等：
12.0分〜23.9分；
有刺鼻辛辣味、严重哈味等：
0分〜11.9分。
窝头色泽
（10分）
正常：
7.0分〜10分；
变淡：
6.0分〜6.9分；
发灰发暗：
3.0分〜5.9分；
严重发灰发暗：
0分〜2.9分。
夕卜观
形状
（5分）
表皮光滑，挺：
3.5分〜5.0分；
表皮光滑，有细小裂纹：
3.0分〜3.4分；
表皮粗糙，有较多裂纹：
1.5分〜2.9分；
表皮非常粗糙，有较大裂纹：
0分〜1.4分。
内部性状（5分）
正常，无色浅呈夹生状结块：
3.5分〜5.0分；
有少许色浅呈夹生状结块：
3.0分〜3.4分；
有较多色浅呈夹生状结块：
严重夹生状结块：
滋味
玉米固有香味，无异味：
较浓甜气味、轻微发酵味等：
24.0分〜v27.9分；
无香甜味，后味发苦发哈等：
12.0分〜v23.9分；
严重苦味、哈味、霉味：
品尝
评分
备注
B.5.4.2品评顺序
先趁热鉴定窝头气味，然后观察窝头色泽、外观形状、内部性状，再通过咀嚼，品评滋味。
B.5.4.3评分
根据窝头的气味、色泽、外观形状、内部性状、滋味，对照评分参考样品（B.5.6）进行评分，将各
项得分相加即为品尝评分。
B.5.5结果计算
根据每个品评人员的品尝评分结果计算平均值，个别品评误差超过平均值10分以上的数据应舍弃，舍
弃后重新计算平均值•最后以品尝评分的平均值作为玉米蒸煮品尝评分值,计算结果取整数。
B.5.6对照参考样品的选择
选择脂肪酸值在65mg/100g和80mg/100g左右的玉米样品各3份〜5份，经品尝人员2次〜3次品尝，选出品尝评分在70分和60分左右的样品各一份，作为每次品评的参考样品。
参考样品应密封保存在10C左右的冰箱中。
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