食品分析与检验Word下载.docx

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按照国家药品食品监督管理局的规定，0-3个月婴儿食用的奶粉，蛋白质含量必须达到12%，3-6个月婴儿食用的奶粉，蛋白质含量应不低于10%，

10、食品添加剂：

在食品生产中，为了改善食品的感官性状；

或为了改善食品原来的品质、增加营养、提高质量；

或为了延长食品的货架期；

或因加工工艺需要而加入的辅助材料。

添加剂的检测主要集中在：

禁用添加剂的检测，合法添加剂添加剂量的检测。

主要对象：

着色剂、发色剂、漂白剂、防腐剂、抗氧化剂、甜味剂。

吊白块：

化学名称为“甲醛次硫酸氢钠”，是一种有毒的工业用漂白剂。

人食用后会损坏肾脏、肝脏，严重的会导致癌变和畸形病变，一次性只要食用10g的吊白块就会有生命危险。

其应用范围较广，危害较大。

卫生部联合工业和信息化部等多部门2011年3月2日发出公告，要求2011年5月1日起禁用面粉增白剂。

甜味剂是指赋予食品以甜味的食品添加剂，有蔗糖、葡萄糖、果糖、果葡糖浆、阿斯巴甜、糖精钠等。

1公斤糖精钠就能达到650公斤蔗糖的甜度

11、有毒有害物质的检验：

有害物质；

农药及兽药；

细菌、霉菌及其毒素；

包装材料带来的有害物质

12、食品分析检验的方法：

感官检验（最简单、成本最低的分析方法）、化学分析法（常规分析中大量使用的分析方法）、仪器分析法（以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量）、微生物分析法、酶分析法。

13、转基因产品的检测（热点）：

PCR检测方法、蛋白质检测法、红外检测法

1.制定标准的必要性：

使分析结果具有权威性。

2.标准的分类：

按使用范围分五种：

国际、国家、行业、地方、企业。

国际标准——由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。

每年10月14日为国际标准日。

ISO——国际标准化组织，成立于1947年2月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有90多个成员国，我国是78年恢复加入的。

ISO下设27个国际组织，与食品有关的是

FAO

联合国粮农组织

WHO

世界卫生组织

CAC

食品法典联合委员会

CCPR

国际农药残留法典委员会

国家标准——一般由国家标准局颁布,各个国家标准有自己的代号。

行业标准－对GB没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。

地方标准——对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的，可由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的GB与行业标准实施后，自行废止。

企业标准——QB当企业生产一种新产品，无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。

如果企业产品质量特别好，即便有GB、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。

国家质检部门根据你的QB测试你的产品，发“生产许可证”。

企业标准制定程序：

1.反复测定产品的主要指标。

2.按GB/T13494-92《食品标准编写规定》写出标准草案，要取检测指标数据的下限。

3.请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。

4.修改。

5.报标准局备案，给批准号后生效，执行。

二、食品分析与检验技术

第一节食品样品的采集、制备及保存

1、食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。

种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行一般为：

样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析数据记录，整理→分析报告的撰写。

2、采样－－从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。

采样的意义：

尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。

正确采样的原则：

代表、典型、适时、程序。

采样细则：

①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。

②采样方法要与分析目的一致。

③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。

④防止带入杂质或污⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。

采样时的记录：

样品名称、采样地点、时间、数量、采样方法以及采样人、签封检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。

检样的量按产品标准的规定。

原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。

平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。

v应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。

v每份样品数量一般不少于0.5公斤。

最常用的采集方法是随机抽样。

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。

具体作法：

①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。

②用随机表。

③用计算器、计算机。

④用抽奖机

细则：

①原始样品的采样：

随机采样虹吸法采样电动搅拌器搅拌后采样②平均样品的采集液体试样：

按需要量采样颗粒、粉状样品：

四分法和分样器混匀缩分。

大量不均匀食品的采样①几何法；

②流动定时采样；

③分档采样；

④分区分层采样；

⑤按批次件数比例采样。

固体样品取样法：

指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。

样品的制备方法因产品类型不同而异。

v液体、浆体或悬浮液体

摇匀，充分搅拌。

v互不相容的液体（如油与水的混合物）

先分离，再分别取样。

v固体样品

切细、粉碎、捣碎、研磨等。

v罐头

除核、去骨、去调味品、捣碎。

样品的保存：

采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。

放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。

易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。

易分解的要避光保存。

特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

第二节样品的预处理：

目的:

①测定前排除干扰组分；

②对样品进行浓缩。

原则：

①消除干扰因素②完整保留被测组分；

③使被测组分浓缩；

以便获得可靠的分析结果。

预处理方法：

（1）有机物破坏法：

测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。

操作方法分为干法和湿法两大类。

干法灰化原理：

将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

干法灰化优点：

①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；

②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分；

③有机物分解彻底，操作简单。

缺点：

①所需时间长；

②因温度高易造成易挥发元素的损失；

③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。

.湿法消化：

原理：

样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

（常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

）湿法消化优点：

①有机物分解速度快，所需时间短。

②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

①产生有害气体；

②初期易产生大量泡沫外溢。

③试剂用量大，空白值偏高。

（2）蒸馏法原理：

利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

蒸馏方法：

常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏、扫集共蒸馏、共沸蒸馏、萃取蒸馏、精馏。

食品分析中常用前4种。

①常压蒸馏：

适用对象：

常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

蒸馏釜：

平底、圆底；

冷凝管：

直管、球型、蛇型；

a.爆沸现象。

（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）b.温度计插放位置c.磨口装置涂油脂。

②减压蒸馏：

常压下受热易分解或沸点太高的物质。

物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。

③水蒸汽蒸馏：

适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。

水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。

④扫集共蒸馏：

一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。

多用于测食品中残存农药的含量。

特点：

需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5-6秒测一个样，有20条净化管道。

（3）溶剂提取法：

利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。

溶剂抽提法：

浸提法；

溶剂萃取；

固相萃取；

超临界萃取；

微波萃取；

超声波萃取。

①浸提法（从固体中萃取有效成分）：

用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。

常用提取方法：

振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法。

提取剂的选择（由相似相溶原理选择）1.选溶剂沸点在45～80℃之间的。

若沸点低，易挥发；

若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。

2.选稳定性好的溶剂。

②溶剂萃取法：

A.原理:

用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。

B.适用范围：

用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。

C.关于萃取剂的选择：

1.萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。

2.萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。

对其它组分溶解度很小。

3.萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。

③超临界萃取（SFE）：

A.原理：

利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。

对溶质的溶解度大大增加。

B.超临界流体：

流体的温度、压力处于临界状态以上。

常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。

（4）色层分离法：

按固定相材料及使用形式分类：

柱色谱:

固定相装在色谱柱中；

纸色谱:

层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。

薄层色谱（TLC）:

将固定相粉末制成薄层。

气相色谱（GC）:

流动相为气体。

液相色谱（HPLC）:

流动相为液体。

不同的分离原理分类：

吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶层析。

（一）吸附色谱：

①原理：

利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。

吸附力相差越大分离效果越好。

②固定相——固体吸附剂流动相——气体或液体

（二）分配色谱：

利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。

（溶解度的不同）②固定相——固体支持剂（担体）+固定液流动相——气体或液体（与固定相不相溶）。

（三）离子交换色谱法：

利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。

阳离子交换：

R—H+M+X——R—M+HX阴离子交换：

R—OH+M+X——R—X+MOH（5）化学分离法：

一。

磺化法和皂化法：

用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。

1.硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。

主要用于有机氯农药残留物的测定。

2.皂化法

原理:

酯+碱生成酸或脂肪酸盐+醇

①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。

②用于植物油的皂化价的测定。

（皂化价高示含游离脂肪酸量大。

③常用碱为NaOH或KOH，④NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液二。

沉淀分离法：

利用沉淀反应进行分离。

在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。

常用的沉淀剂：

碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等三。

掩蔽法：

向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。

六、浓缩：

为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。

1.常压浓缩：

待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。

2.减压浓缩：

适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。

常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。

第三节食品分析的误差与数据处理

一、基本知识：

真实值：

一个客观存在的具有一定数值的被测成分的物理量称为真实值。

准确度：

测定值与真实值的接近程度。

精确度：

多次平行测定结果相互接近的程度。

误差：

测定值与真实值之差。

系统误差：

由固定原因造成的误差，在测定过程中按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定值总是偏高或总是偏低。

它一般可以分为：

仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等。

偶然误差：

由于一些偶然的外因所引起的误差。

产生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大小不一，具有不确定性。

可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。

灵敏度：

分析方法所能检测到的最低限量二、控制和消除误差的方法：

1.正确选取样品量、2.增加平行测定次数，减少偶然误差3.做对照实验4.做空白实验5.校正仪器和标定溶液6.严格遵守操作规程三、可信度的分析：

1.计算几个测定值的离散程度（分布范围）大小。

这种方法估计不准，不常用。

2.标准偏差法。

可以正确反应若干测定值之间的离散究竟有多大。

3.测定真实值的相对偏差或真实值的相对平均偏差。

。

三．食品质量的感官检测

一．概述：

1.什么叫食品感官分析？

利用人体五种感官的刺激反应即感觉，如味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉等，用符号或文字作实验记录的数据，对食品的各项指标，如色、香、味、形等作出评判，后对实验结果经统计分析得到结论的方法。

2.感觉的定义

感觉就是客观事物的各种特征和属性通过刺激人的不同感觉器官引起兴奋，经神经传导反映到大脑皮层的神经中枢，从而产生的反应。

3.感觉的基本分类

基本感觉：

视觉、听觉、触觉、嗅觉、味觉

其他：

温度觉、痛觉、疲劳觉等。

4.感觉的敏感性

感觉的敏感性是指认得感觉器官对刺激的感觉、识别和分析能力。

感觉的阈值。

感觉是由适当的刺激所产生的，然而刺激强度不同，产生的感觉也不同，这个强度范围即称为感觉阈。

5.阈的定义：

美国检验和材料学会（ASTM）对阈值的定义如下：

存在一个浓度范围，低于该值某物质的气味和味道在任何情况下都不会察觉到，而高于该值任何具有真正嗅觉和味觉的个体会很容易地察觉到该物质的存在。

即辨别出物质存在的最低浓度。

6.感觉阈：

对所能接受范围的上下限和对该范围内最微小变化感觉的灵敏程度

7.绝对阈：

刚刚能引起感觉的最小刺激量和刚刚导致感觉消失的最大刺激量。

8.差别阈：

所能感觉到的刺激最小变化量

9.感觉的五个基本特征

•一种感官只能接受和识别一种刺激；

•只有在刺激量在一定的范围内才会对感官产生作用；

•感官会产生疲劳（适应）现象；

•感觉识别刺激受心理作用的影响；

•不同感官在接受信息时，会相互影响。

9.感官检验的意义

1.食品工业原辅料、半成品和成品质量的检测与控制2.食品贮藏保鲜

3.新产品开发3.市场调查

10.方法原理

一、视觉检验二、听觉检验三、嗅觉检验四、味觉检验五、触觉检验

11.味觉检验

味觉taste：

口腔内味蕾对味道刺激的感觉。

注：

该术语不用于味觉、嗅觉和三叉神经感的复合感觉。

如果该术语被非正式地用于这种含义，那它总是与某种修饰词连用。

例如：

发霉的味道，草莓的味道，软木塞的味道

二、感觉的基本规律：

1、感觉的适应现象

“入芝兰之室，久而不闻其香”

2、感觉的对比现象

在品尝每种食品前，都应彻底漱口；

品尝不同浓度的食品时应先淡后浓；

刺激强度应从弱到强。

3、感觉的协同效应及掩蔽现象

一、食品感官评价的类型：

1、视觉与视觉的评价2、听觉与听觉的评价

3、嗅觉与嗅觉的评价4、味觉与味觉的评价5、触觉与触觉的评价

6、口感的评价

二、感官评价的基本要求

1、实验室：

三个独立的区域：

办公室、样品准备室、检验室2、检验人员的选择：

（1）分析型感官检验人员必须条件

（2）偏爱性感官检验人员选择

3、样品的准备：

（1）样品数量

（2）样品温度（3）盛样品的器皿（4）样品的编号和提供顺序（5）其他4、实验时间的选择：

饭后2～3小时内进行

食品感官检验的常用方法

一、差别检验法：

对两个或两个以上的样品进行选择性比较，判断是否存在着感官差别。

常用的方法有：

成对比较检验，三点检验法，二～三点检验法，五出二检验法，A－非A检验法。

二、类别检验法：

对两个以上的样品进行评价，判定出哪个样品好、那个样品差，它们之间的差异大小和差异方向如何。

常用的方法有：

评分检验法，排序检验法。

三、描述性检验法：

检验人员用合理、清晰的文字对食品的品质进行准确的描述以评价食品质量的方法。

四．水分测定（54）

一概述

1.水的作用：

①水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。

除谷物和豆类等的种子类食品以外，作为食品的许多动植物一般含有60~90%水分，有的甚至更高，水是许多食品组成成分中数量最多的组分。

如蔬菜含水分85~97%、水果80~90%、鱼类67~81%、蛋类73~75%、乳类87~89%、猪肉43~59%，即使是干态食品，也含有少量水分，如面粉12~14%、饼干2.5~4.5%。

②在动、植物体内，水分不仅以纯水状态存在，而且常常是溶解那些可溶性物质（例如糖类和许多盐类）而构成溶液以及把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散在水中形成凝胶来保持一定形态的膨胀体的溶剂。

另外，即使不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。

③水的介电常数很大，能促进电解质的电离。

水不但是生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应物。

水还是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体内物质运输的载体，没有水就没有生命。

2.水分的存在状态：

与束缚水相对应的水称为自由水或游离水（Freewater），即指组织、细胞中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类：

①不可移动水或滞化水（Immobilizedwater）；

②毛细管水（Capillarywater）；

③自由流动水（Fluidalwater）。

二、重量法

主要介绍直接干燥法、减压干燥法的原理、适用范围和操作方法

2.1直接干燥法

（1）原理：

基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中的水分蒸发出来；

同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。

（2）适用范围：

本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。

（3）样品的制备、测定及结果计算：

样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；

一般情况下，食品以固态（如面包、饼干、乳粉等）、液态（如牛乳、果汁等）和浓稠态（如炼乳、糖浆、果酱等）存在。

现将样品制备与测定方法等分述如下：

①固态样品：

固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混匀。

在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。

一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。

但要求动作迅速。

制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。

测定时，精确称取上述样品2~10g（视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95~105℃常压烘箱中，开盖2~4小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。

再烘1小时左右，又冷却0.5小时后称重。

重复此操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。

测定结果按下式计算：

对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。

即首先将样品称出总质量后，在自然条件下风干15－20小时，使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平衡），再准确称重，然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶重备用。

测定时按上述安全水分含量的样品操作手续进行。

分析结果按下式计算：

②浓稠态样品：

浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。

但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。

测定结果按下式：

③液态样品：

液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。

测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。

结果计算公式同上述一步干燥法。

由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：

水分（%）=100%﹣可溶性固形物%

（4）操作条件选择

操作条件选择主要包括:

称样数量，称量皿规格，干燥设备及干燥条件等的选择。

①称样数量：

测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5~3g为宜。

对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3~5g，而对于果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15~20g为宜。

②称量皿规格：

称量皿分为玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。

前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。

铝质称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。

称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3为宜。

③干燥设备：

电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量式样时效率高，但质轻式样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。

当风量减小时，烘箱上隔板1/2~1/3面积的温度能保持在规定温度±

1℃的范围内，即符合测定使用要求。

温度计通常处于离隔板3cm的中心