色谱练习题解析.docx

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色谱练习题解析

一．填空题（共10分）

1．色谱法是一种技术。

2.气相色谱的流动相称为，使用最多的是和。

3．当色谱柱中只有载气经过时检测器记录的信号称为。

4．气液色谱的固定相由和组成。

5．色谱分离的两个基本理论:

一个是,一个是。

6．以ODS键合固定相，甲醇一水为流动相时，该色谱条件为（填正相或反相）色谱。

二．单选题（30分）

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A.沸点差B.温度差C.吸光度D.分配系数

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的______。

A.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比

4、气相色谱定量分析时_____要求进样量特别准确。

A.内标法B.外标法C.面积归一法

5、理论塔板数反映了______。

A.分离度B.分配系数C．保留值D．柱的效能

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A．热导池和氢焰离子化检测器B．火焰光度和氢焰离子化检测器

C．热导池和电子捕获检测器D．火焰光度和电子捕获检测器

7、衡量色谱柱总分离效能的指标是。

A.塔板数B.分离度C.分配系数D.相对保留值

8、液液分配色谱法的分离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶解度的差异进行分离的，分配系数大的组分大。

A.峰高B.峰面积C.峰宽D.保留值

9、液相色谱适宜的分析对象是。

A.低沸点小分子有机物B.高沸点大分子有机物C.所有有机化合物D.所有化合物

10、液相色谱流动相过滤必须使用粒径的过滤膜。

A.0.5μmB.0.45μmC.0.6μmD.0.55μm

11、气相色谱图中，与组分含量成正比的是___。

A.峰面积B.相对保留值C.峰宽D保留时间

12、TCD的基本原理是依据被测组分与载气的不同。

A.相对极性B.电阻率C.相对密度D.导热系数

13、在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是。

A.各组份溶解度不同B.各组份电负性不同C.各组份颗粒大小不同D.各组份的吸附能力不同

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响。

A填料的粒度B载气流速C色谱柱长D填料粒度的均匀程度

15、气相色谱定量分析时，当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需定量其中某几个组分时，可选用。

A.归一化法B.标准曲线法C.内标法D.比较法

三.多选题（15分）

1、气相色谱柱的载体可分为两大类（）。

A硅藻土类载体B.红色载体C.白色载体D.非硅藻土类载体

2、气相色谱仪样品不能分离，原因可能是（）。

A.柱温太高B.色谱柱太短C.固定液流失D.载气流速太高

3、常用的液相色谱检测器有（）。

A.氢火焰离子化检测器B.紫外检测器C.折光指数检测器D.荧光检测器

4、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）。

A.贮液器B.恒温器C.高压泵D.程序升温

5、气相色谱法中一般选择汽化室温度（）。

A.比柱温高30～70%B.比样品组分中最高沸点高30～50℃

C.比柱温高30～50℃D.比样品组分中最高沸点高30～70℃

四.判断题（15分）

1．气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。

（）

2.在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。

（）

3.电子捕获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。

（）

4.气相色谱分析中，热导池检测器的桥路电流和钨丝温度一定时，适当降低池体温度，可以提高灵敏度。

（）

5.FID检测器是典型的非破坏型质量型检测器。

（）

6.当无组分进入检测器时，色谱流出曲线称色谱峰（）

7.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。

（）

8.相邻两组分得到完全分离时，其分离度R<1.5。

（）

9.某试样的色谱图上出现三个峰，该试样最多有三个组分。

（）

10.气相色谱定性分析中，若标准物与未知物保留时间一致，则可以肯定两者为同一物质。

（）11.每次安装了新的色谱柱后，应对色谱柱进行老化。

（）

12.高效液相色谱仪的工作流程同气相色谱仪完全一样。

（）

13.液液分配色谱中，各组分的分离是基于各组分吸附力的不同。

（）

14.反相键合液相色谱法中常用的流动相是水－甲醇。

（）

15.液相色谱的流动相配置完成后应先进行超声，再进行过滤。

（）

五简答题（15分）

1. 色谱分析法分为哪几类，分别是依据什么来划分的？

2.气相色谱仪常用的检测器有哪些？

可以分别检测什么样的样品？

3.气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？

六．计算题（15分）

1.两物质A和B在30cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min，有一不与固定相作用的物质，其在此柱上的保留时间为1.30min。

物质A和B的峰底宽度分别为1.11min和1.21min。

请计算：

1）A物质在该色谱柱的调整保留时间；2）组分B在此柱上的分配比是多少；3）以组分B计算色谱柱的理论塔板高度H；4）此色谱柱对A、B两物质的分离度R，并判断两组分是否完全分离；

2.一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。

用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26cm2。

甲苯为0.95cm2，邻二甲苯为2.55cm2，对二甲苯为1.04cm2。

求各组分的百分含量？

（相对质量校正因子：

苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。

1．在色谱分析中，用于定量的参数是（）

A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽

2．塔板理论不能用于（）

A塔板数计算B塔板高度计算

C解释色谱流出曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3．在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（）

A一般固体物质B载体C载体+固定液D固体吸附剂

4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？

（）

AH2BHeCArDN2

5．试指出下述说法中,哪一种是错误的?

（）

A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

B根据色谱峰的面积可以进行定量分析

C色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数

D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况

6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：

（）

A苯B正庚烷C正构烷烃D正丁烷和丁二烯

7．试指出下列说法中，哪一个不正确？

气相色谱法常用的载气是（）

AN2BH2CO2DHe

8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？

（）

A固定液是气相色谱法固定相

BN2、H2等是气相色谱流动相

C气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质

D气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法

9．在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是（）

A溶解能力小B吸附能力小

C溶解能力大D吸附能力大

10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？

（）

A最佳流速时，塔板高度最小B最佳流速时，塔板高度最大

C最佳塔板高度时，流速最小D最佳塔板高度时，流速最大

11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？

A组分与载气B组分与固定相

C组分与组分D载气与固定相

12、恒量色谱柱柱效能的指标是：

A分离度B容量因子C塔板数D分配系数

13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？

A苯B正己烷C正庚烷D丙烷

14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？

A苯B正己烷C正庚烷D丙烷

15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是

A外标法B内标法C内加法D归一化法

二、填空题

1．按流动相的物态可将色谱法分为和。

前者的流动相的，后者的流动相。

2．气相色谱法多用沸点的化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在℃以下，有至Kpa的蒸气压且性好的和化合物都可用气相色谱法进行分离。

3．气相色谱仪由如下五个系统构成：

，，，和，。

4．气相色谱常用的检测器有，，和。

5、气相色谱使用的载气一般可用，，气，而不能用气。

三、简答题

1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。

试问在分离时哪个组分先流出色谱柱

2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？

3、气相色谱定性的依据是什么？

主要有哪些定性方法？

4、如何选择气液色谱固定液？

5、气相色谱定量的依据是什么？

为么要引入定量校正因子？

有哪些主要的定量方法？

各适于什么情况？

四、计算题

1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：

1）该色谱柱的有效塔板数；

2）两组分的相对保留值；

3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？

应使用多长的色谱柱？

2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：

空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。

计算

（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？

（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？

3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：

A10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H5211.56min。

计算化合物A的保留指数（IA）。

4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：

化合物

乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯

Ai/cm2

5.09.04.07.0

fi¹

0.640.700.780.79

计算各组分的质量分数。

5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。

计算环氧丙烷中水的质量分数。

思考题与习题

一．选择题

1．在色谱分析中，用于定量的参数是（B）

A保留时间B调整保留值C峰面积D半峰宽

2．塔板理论不能用于（D）

A塔板数计算B塔板高度计算

C解释色谱流出曲线的形状D解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关

3．在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（D）

A一般固体物质B载体C载体+固定液D固体吸附剂

4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种

作载气最有利？

（D）

AH2BHeCArDN2

5．试指出下述说法中,哪一种是错误的?

（C）