分峰的分析实例.docx

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分峰的分析实例

材料Ｘ射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例

例：

将剂量为1107ions/cm2，能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中，然后在1100C退火2h进行热处理。

对单晶硅试样进行XPS测试，试对其中的C1s高分辨扫瞄谱进行解析，以确定各种可能存在的官能团。

分析过程：

1、在Origin中处理数据

图1

将实验数据用记事本打开，其中C1s表示的是C1s电子，299.4885表示起始结合能，-0.2500表示结合能递减步长，81表示数据个数。

从15842开始表示是光电子强度。

从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中，为光电子强度数据列。

同时将299.4885Copy到Excel软件A列中，并按照步长及个数生成结合能数据，见图2

图2

将生成的数据导入Origin软件中，见图3。

图3

此时以结合能作为横坐标，光电子强度作为纵坐标，绘出C1s谱图，检查谱图是否有尖峰，如果有，那是脉冲，应把它们去掉，方法为点Origin软件中的Data-MoveDataPoints，然后按键盘上的或箭头去除脉冲。

本例中的实验数据没有脉冲，无需进行此项工作。

将columnA和B中的值复制到一空的记事本文档中（即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强），并存盘，见图4。

图4

2、打开XPSPeak，引入数据：

点Data----Import　（ASCII），引入所存数据，则出现相应的XPS谱图，见图5、图6。

3、选择本底：

点Background，因软件问题，HighBE和LowBE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley类型，见图7。

图7

4、加峰：

点Addpeak，出现小框，在PeakType处选择s、p、d、f等峰类型（一般选s），在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽（FWHM）、峰面积等。

各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。

点Deletepeak可去掉此峰。

然后再点Addpeak选第二个峰，如此重复。

在选择初始峰位时，如果有前人做过相似的实验，可以查到相应价键对应的峰位最好。

但是如果这种实验方法比较新，前人没有做过相似的，就先用标准的峰位为初始值。

最优化所有的峰位，然后看峰位位置的变化。

本例中加了三个峰，C元素注入单晶硅后可能形成C-C、C-Si和C-H三个价键。

根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位，然后添加。

具体过程见图8、9、10。

图8

图9

图10

5、拟合。

选好所需拟合的峰个数及大致参数后，点Optimiseregion进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimiseregion。

最终拟合结果见图11。

图11

6、参数查看。

拟合完成后，分别点另一个窗口中的RigionPeaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数，此时XPS峰中变红的为被选中的峰。

如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。

7、点击SaveXPS存图，下回要打开时点OpenXPS就可以打开这副图继续进行处理。

8、数据输出。

点击Data――Printwithpeakparameters，可打印带各峰参数的谱图，通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。

点击Data――Exporttoclipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word文档），点粘贴，就把图和数据粘贴过去了。

　点击Data――Export（spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图。

XPS能谱数据处理

王博吕晋军齐尚奎

能谱数据转化成ASC码文件后可以用EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。

这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN软件如何处理能谱数据，以及它的优势所在。

下面将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据：

1、多元素谱图数据处理2、剖面分析数据处理3、复杂谱图的解叠

一、多元素谱图的处理：

1、将ASC码文件用NOTEPAD打开：

Y轴数值

X轴起始点

X轴步长

采集的数据点总数

元素名称

2、复制Y轴数值。

打开ORIGIN，将Y轴数据粘贴到B（Y）：

3、如图：

点击工具栏plot，选择line

4、出现下图：

点击B（Y），再点击<->Y，使B（Y）成为Y轴数据。

然后在“setXvalues”中输入起始值和步长。

5、点击OK，得到下图：

6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。

A.位移：

1）如图：

选择analysisàtranslateàvertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。

我们以水平位移为例进行讲解。

2）在图中双击峰顶，如图示（小窗口给出的是此点的X，Y值）

3）然后在图中单击其他位置找到合适的X值（小窗口给出的是红十字的X，Y值）

4）双击红十字的位置，峰顶就会位移到此处：

位移可以反复多次的进行，垂直方向的位移和水平方向的一样。

B、平滑

1）如图选择：

2）出现下面的小窗口

3）点击settings出现下面的界面（如果想用平滑后的代替原始的，选择”replaceoriginal”,如果想重新做图选”addtoworksheet”，下面的数值不用改变）

4）点击operation,选择savizky-golay进行平滑。

得到下图：

二、剖面分析数据处理：

1、用写字板打开ASC码文件，选取所需要的元素

2、打开ORIGIN软件，如图示：

选择columnàaddnewcolumns

如果你的数据有九个cycle那么你要在下面的窗口选择8。

然后在B（Y）….J（Y）中依次输入不同cycle的Y轴数值

点击图中下方工具栏的waterfall

waterfall

然后在下图中先输入X轴起始值及步长，再将Y值输入（点击B（Y），然后按住

SHIFT键不放，再点击最后一个Y值选项：

如E（Y）），松开SHIFT键，点击ADD键。

点击OK得到下图：

谱图修改工具栏

前后翻转工具，用上法作图，得到的谱图需翻转

选项XOFFSET决定视角，YOFFSET决定两条谱线间距

颜色代表字母，对应于cycle数

应用修改工具得：

（XOFFSET设为0，YOFFSET设为100）注意谱线对应的CYCLE数

如果想要得到其中某一个cycle的谱图，只要调出原来的worksheet（数据表），再次点击waterfall。

输入X轴数据，然后只选一组Y轴数据（和多元素分析一样），就可以了。

注：

不同样品同种元素比较也可以用此种方法

三、谱图解叠：

和多元素分析步骤一样，经过平滑、位移,得到下图：

（注：

画图时，先输入X轴步长等，再输入Y轴数据）

1、去本底：

选择toolsàbaseline

2、出现下面的窗口，选择baseline，将numberofpoints后的参数改小一些，比如2，点击createbaseline

4、出现下图：

选择小窗口中的modify：

5、拖动每一点到合适的位置（点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置）：

如图

6、然后选择substract得到

7、分别点击X轴、Y轴将坐标更换为原来顺序和数值：

8、如图：

选择analysisàFitmulti-peaksàgaussian

9、出现下面的窗口：

按需要拟合的子峰个数输入

10、点击ok，得到：

11、点击OK默认选择，根据谱图的形状双击选择子峰位置（红十字代表峰顶）：

如图

12、刚才设置为两个子峰，所以双击两个位置，这时电脑自动计算出相关数据：

如果想要看拟合后的曲线，需激活（调出）谱图窗口。

然后，选择analysisànonlinercurvefit如图：

13、得到：

14、上图不合理，两子峰半峰宽相差太大，需要加入新的子峰进行调整。

点击下图中more按钮

15、出现下图：

更改为2增加一个子峰，依次类推

16、选择basicmodeàstartfitting回到原界面，点击1lter和10lter直到出现新的子峰

峰位置、半峰宽和面积

17、上图明显也不合理，调节小窗口中各个子峰的数值

18、然后点击下图中done按钮，再次选择analysisànon-linearcurvefit,反复修改直到得到满意的谱图

多元素分析注意事项：

不能一味的平滑，有时不平滑反而能更准确的反映样品的性质

位移要有理有据，不能按自己的需要移动。

解谱注意事项：

Ø各个子峰的半峰宽要尽量接近

Ø如果所解谱图不是1S，就会出现裂分峰（比如：

2p2/3和2p2/5）此时，一定要根据谱图手册，按裂分峰间距解谱

Ø对于裂分峰峰面积不能随意拟合，要按谱图手册的比例进行。

注意：

以上方法得出的数据，仅供参考。