学科素养系列丛书 化学一轮考点过关化学实验基础专题2 化学实验基本操作及实验安全Word文件下载.docx
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固体在烧杯、试管中溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但FeCl3、AlCl3等固体溶解时不能加热
浓硫酸的稀释：
在烧杯中加适量水，沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸，边加边用玻璃棒搅拌
溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；
易溶于水的气体，要防止倒吸
气体的干燥
浓硫酸可干燥酸性气体、中性气体（如SO2、Cl2、H2、O2等），不可以干燥碱性气体（如NH3）和还原性气体（如H2S等）
碱石灰可干燥碱性气体（如NH3）、中性气体（如H2、O2等），不可以干燥酸性气体（如Cl2、CO2、HCl等）
CaCl2可以干燥酸性、碱性、中性气体，不可以干燥NH3
酸碱中和滴定
准备过程:
检查滴定管是否漏水；
用水洗涤滴定管及锥形瓶；
用少量标准液润洗装标准液的滴定管；
用少量待测液润洗量取待测液的滴定管；
装液体、排气泡、记录初始读
滴定过程:
左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着锥形瓶中溶液颜色变化及滴速，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”
终点确认:
如用KMnO4溶液滴定草酸终点描述:
当滴入最后一滴KMnO4溶液时，锥形瓶中溶液颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色，即为终点，记录读数
确认沉淀完全
在确认沉淀已经完全的实验时，取上层清液置于小试管中，再滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀已经完全
配制溶液步骤
计算、称量或量取、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签
2.药品的存放
选择瓶塞
一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞
强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞
选择颜色
无色瓶子存放一般试剂
棕色瓶子存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等
选择瓶口
固态药品要放在广口瓶中
液态试剂一般要放在细口瓶中
保存原因
防止氧化：
如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉
防止潮解：
如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内
防止水解：
如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成
防止升华：
如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封
防止分解：
如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处
防止腐蚀：
如氢氟酸保存在塑料瓶中或铅制器皿中
3.仪器的洗涤
洗涤方法
使用毛刷，用去污剂和水冲洗（一般为清洗、冲洗、润洗），为节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则
洗净标准
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下
药剂洗涤
附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热
附有油脂可选用热碱液（Na2CO3）清洗
附有硫磺可选用CS2或NaOH溶液洗涤
附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤
作“银镜”、“铜镜”实验后的试管用稀硝酸洗
用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰可用浓盐酸并稍加热后再洗涤
盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤
4.检查装置气密性的方法
方法
微热法
液差法
外压法
原理
升高烧瓶中气体的温度，使气体膨胀
增大压强，缩小试管中气体的体积
增大或减小试管中气体的物质的量
图例
具体操作
塞紧橡皮塞，将导气管末端插入盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒精灯微热）烧杯
塞紧橡皮塞，用止水夹夹住导气管的橡皮管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡皮塞，打开止水夹，推动或拉动注射器
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间水柱不下降
注水后长颈漏斗中的液面高于试管中的液面（如图所示），保持一段时间液面差不会改变
推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变;
拉动注射器后试管中产生气泡
其他方法
连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。
静置片刻，若液面保持不变，证明装置不漏气，反之则漏气
【巩固演练】下列有关化学实验的说法或操作合理的是________（填序号）。
①滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗
②制备任何气体开始实验前，首先都要检查装置的气密性
③在硫酸铜晶体结晶水含量测定的实验中，称量操作至少需要四次
④测定溶液pH时，应先将pH试纸润湿
⑤用氢氧化钠溶液除去溴苯中的溴单质
⑥燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭
⑦中和热测定实验时，如果没有环形玻璃棒，可用环形铜质搅拌棒代替
⑧将10滴溴乙烷加入1mL10%的烧碱溶液中加热片刻后，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子
⑨向混合液中加入生石灰后蒸馏，以除去乙酸中混有的乙醇
⑩向Na2CO3与NaOH的混合溶液中加入足量的CaCl2溶液，再滴加几滴酚酞溶液，可检验NaOH的存在
答案：
②③⑤⑥⑩
二、化学实验安全
1.化学药品安全使用标识
2.实验意外的预防
防爆炸
点燃可燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度
防暴沸
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；
加热液体混合物时要加沸石（或碎瓷片）
防失火
实验室中的可燃物质一定要远离火源
防中毒
化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。
如制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）时，应在通风橱中进行
防倒吸
加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶
防堵塞
如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花
防泄漏
防气体泄漏主要是检查装置的气密性；
防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水及其处理
3.意外事故的处理：
化学药品很多是有毒或有腐蚀性，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（尤其是气体）的气味，不得品尝任何药品的味道。
误食重金属盐中毒，应立即服食大量的鲜牛奶、豆浆或鸡蛋清。
物品着火时，应冷静判断情况，根据不同药品着火的情况，选用适当措施灭火。
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱沾到皮肤上
用大量水冲洗，再涂硼酸溶液
浓硫酸沾到皮肤上
先用干布拭去，再用大量水冲洗，涂NaHCO3溶液
浓溴沾到皮肤上
用酒精擦洗
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖，或用胶头滴管吸回试剂瓶
【巩固演练】
（1）进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。
下列做法存在安全隐患的是 。
①用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃 ②配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌 ③实验室制取氯气时，没有设计尾气吸收装置 ④做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶 ⑤金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭 ⑥浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗
（2）失火处理:
酒精及其他易燃有机物小面积失火，应用 或 扑灭;
钾、钠失火用 盖灭。
（3）汞洒落后，应立即撒上 ，并打开排气扇。
苯酚沾到皮肤上，应用 擦去。
（1）①③⑤⑥
（2）湿抹布 沙土 沙土（3）硫粉 酒精
【过关演练】
1.（2016年课标Ⅰ）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
2.（2016年北京西城区检测）下列实验操作中，正确的是（ ）
①用托盘天平称取2.5gNaCl②用50mL量筒量取5.2mL盐酸
③用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体④用100mL容量瓶配制50mL0.1mol·
L－1H2SO4溶液
⑤用带玻璃塞的棕色试剂瓶存放浓HNO3⑥中和热测定的实验中使用的玻璃仪器只有2种
A．①③⑤B．②④⑥C．①③④D．③⑤⑥
3.（2016年浙江理综）下列叙述不正确的是（ ）
A．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
4.下列实验装置设计正确且能达到实验目的的是（ ）
A．实验装置Ⅰ：
检查装置的气密性B．实验装置Ⅱ：
测定未知盐酸的浓度
C．实验装置Ⅲ：
比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱D．实验装置Ⅳ：
定容
5.关于化学实验操作或实验事故处理，下列叙述错误的是（ ）
A．用滴管吸取液体后，滴管内剩余的液体应滴回原试剂瓶
B．实验室制取氧气结束时，先把导管从水中移出，再撤去酒精灯
C．碱液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液
D．稀释浓硫酸时，把浓硫酸沿着器壁慢慢注入水中，并不断搅拌
6.下列有关实验原理或实验操作正确的是（ ）
A．用玻璃棒蘸取浓硫酸点在pH试纸的中央，测其pHB．用量筒量取7.60mL0.1mol·
L－1盐酸
C．用图1所示的操作可检查装置的气密性D．实验室用图2所示的装置制取少量的NO
7.下列有关实验原理或操作正确的是（ ）
A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量CO2、NO和O2
B．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有足量酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
C．洗涤沉淀时（如图2），向漏斗中加适量水，搅拌并滤干
D．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
8.检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。
按要求回答下列问题：
（1）下列仪器在使用前一定要检查气密性的是________（填字母序号，下同）。
A．容量瓶B．洗气瓶C．分液漏斗D．酸（碱）式滴定管
（2）下列关于不进行气密性检查可能导致的后果叙述正确的是________。
A．收集不到气体B．造成环境污染C．观察到的实验现象有误D．引发爆炸事故
（3）为检查下图所示装置的气密性，应采用的方法是___________________________。
9.下面是中学化学中常用玻璃仪器组成的实验装置图（根据需要可在其中加入液体或固体）。
请回答下列问题：
（1）能用作干燥氨气的装置有________（填字母）。
（2）既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮气体的装置有________（填字母）。
（3）在氯气和铁反应的实验中，能添加在制氯气和反应装置之间以除去氯气中氯化氢杂质气体的装置有________（填字母）。
（4）能用于乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验装置有________（填字母）。
（5）若用C装置作二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是_____。
（6）为比较Fe3＋和Cu2＋对H2O2分解的催化效果，某同学设计了如图所示的实验。
①可通过观察__________________________的现象来定性比较得出结论。
②有同学提出将CuSO4改为CuCl2更为合理，其理由是_____________________________，你认为还可以作何改进？
________________。
10.某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。
某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。
采用的实验方案如下：
回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。
（填标号）
（2）第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。
若顺序相反，会造成____________________________。
滤渣2的主要成分是__________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是______________。
（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO4·
5H2O，则铜的回收率为_______________。
11.硫酰氯（SO2Cl2）是一种化工原料，有关信息如下：
常温下为无色液体，熔点为－54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”，100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气。
氯化法是合成硫酰氯的常用方法，实验室合成反应和实验装置如下：
（1）仪器A的名称为________，甲中活性炭的作用是________，B中加入的药品是________。
实验时从仪器C中放出溶液的操作方法是________。
（2）装置丁中发生反应的离子方程式为________________。
用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体时，如要控制反应速度，下图中可选用的发生装置是________（填写字母）。
（3）氯磺酸（ClSO3H）加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为____，
分离产物的方法是________。
（4）若缺少装置乙，氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为_____________。
为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中还需要注意的事项有（只答一条即可）________。
参考答案
1.解析：
乙酸与乙醇反应的产物为乙酸乙酯，与乙酸、乙醇混溶，A项错误；
NO易与空气中的O2反应且密度与空气接近，不能用排空气法收集，B项错误；
将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去HCl气体，但又混入H2O，D项错误。
C
2.解析：
②根据“大而近”的原则，应选择10mL量筒；
④应用50mL容量瓶配制50mL0.1mol·
L－1H2SO4溶液；
⑥中和热测定实验中用到的玻璃仪器有烧杯、环形玻璃搅拌棒及温度计。
A
改用胶头滴管加水至刻度线，使凹液面最低点恰好与刻度线相切，正确。
B
4.解析：
经过一段时间装置Ⅰ长颈漏斗中的液面不发生变化，说明不漏气，A项设计合理且能达到实验目的；
氢氧化钠溶液应用碱式滴定管盛装，装置Ⅱ中所用滴定管为酸式滴定管，B项实验装置设计不合理；
根据“强酸制弱酸”原理，利用酸性：
H2CO3>
H2SiO3可以证明非金属性：
C>
Si，但装置Ⅲ利用稀盐酸制取的CO2中可能含有HCl，会影响H2CO3和H2SiO3酸性的比较，此外装置Ⅲ并未涉及硫元素与碳、硅元素非金属性的比较实验，C项实验装置设计不合理；
定容时容量瓶中的液面距刻度线1～2cm处才改用胶头滴管滴加，D项实验装置设计不合理。
5.解析：
剩余药品应放到指定的容器中，不能放回原瓶，否则会污染试剂，A错误；
实验室制取氧气结束时，先把导管从水中移出，再撤去酒精灯，防止水沿着导管倒吸入试管内，使试管炸裂，B正确；
碱液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液，利用酸碱中和原理，减轻碱对皮肤的腐蚀性，C正确；
稀释浓硫酸时，把浓硫酸沿着器壁慢慢注入水中，用玻璃棒不断搅拌，使放出的热量及时散发出去，D正确。
6.解析：
浓硫酸能使pH试纸炭化，A项错误；
用量筒不能量取7.60mL盐酸，B项错误；
检查图1装置的气密性时，首先关闭止水夹，向长颈漏斗中加水至漏斗颈内液面高于烧瓶内液面，一段时间后观察液面高度差不变化，即可证明装置气密性良好，C项正确；
NO易与空气中的O2反应，不能用排空气法收集，D项错误。
7.解析：
A项，不能用图1装置收集NO，错误；
B项，利用SO2的还原性，用KMnO4酸性溶液除去，正确；
C项，洗涤沉淀时，在过滤器中的沉淀中加入蒸馏水，浸没沉淀，让水自然流下，不用玻璃棒搅拌，错误；
D项，乙醇不可以作为萃取剂，错误。
8.解析：
（1）容量瓶、分液漏斗、滴定管在使用前一定要检查是否漏水；
而洗气瓶在使用前一定要检查气密性是否良好。
（2）如果实验装置不进行气密性检查可能导致的后果：
收集不到气体、造成环境污染、观察到的实验现象有误、引发爆炸事故等。
（3）由于该装置比较复杂，需分左右两部分分别检查装置的气密性。
（1）B
（2）ABCD（3）向A中加水，使长导管口浸没在液面以下，夹紧B、C之间导管上的橡皮管，微热B中锥形瓶，观察A中长导管中的液面，如果上升，表明左侧装置气密性良好；
夹紧A、B之间导管上的橡皮管，U形管外接导管并浸入水中，微热B中的锥形瓶，如果C中以及外接导管口有气泡产生，冷却后又有液柱上升，表明右侧气密性良好
FeCl3溶液换为Fe2（SO4）3溶液进行比较。
（1）DE
（2）AB （3）A （4）A （5）防止倒吸（6）①反应产生气泡的快慢（或反应完成的先后或试管壁的冷热程度） ②控制阴离子相同，排除阴离子的干扰 将FeCl3（aq）换为Fe2（SO4）3（aq）
10.解析：
（1）根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO＋H2SO4===ZnSO4＋H2O、ZnS＋H2SO4===ZnSO4＋H2S↑，有毒气体H2S生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：
CuS＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋S＋2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。
（2）第二次浸出时，向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。
若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。
滤渣2的主要成分是SiO2（SiO2和S）。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。
（4）15.0g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0g×
12.8%÷
96g·
mol－1=0.02mol,1.5gCuSO4·
5H2O中铜的物质的量为1.5g÷
250g·
mol－1=0.006mol，则铜的回收率为0.006mol/0.02mol×
100%=30%。
（1）D A
（2）H2O2与固体颗粒接触分解SiO2（SiO2和S） （3）蒸发皿 （4）30%
11.答案：
（1）冷凝管或蛇形冷凝管 催化作用 碱石灰 打开分液漏斗的玻璃塞（或先使玻璃塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准），再旋转活塞使液体流下
（2）Cl－＋ClO－＋2H＋===Cl2↑＋H2O a（3）2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4 蒸馏（4）SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl控制气流速率，宜慢不宜快；
若三颈烧瓶发烫，可适当降温；
先通冷凝水，冷凝回流副产物和产品，再进行实验（其他合理答案也可）
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