化学试验安全规则Word文档格式.docx
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由于该课程面向全校学生开设，参加选修的学生来自众多的院系，既有理工科的，也有人文和社会科学专业的。
学生之间的化学基本知识和实验基本技能表现出很大的差异，特别是对于文科学生和来自于中学教学条件较差的学生，可能从未亲自动手做过化学实验。
再加上教学课时较短的原因，我们在实验内容的选择上就不可能象对化学及其相关专业的学生那样从基本训练开始，而是基于教学目的，在内容的选择上强调以下特点：
（1）可操作性：
实验的内容应可由未经过充分化学实验基本操作训练的学生独立完成。
避免选择操作难度较大的实验。
（2）前沿性：
在可操作性的前提下，尽可能向学生开设涉及到材料、医药、生物、环境甚至非线性等前沿性领域的实验。
进一步增加选课学生对现代化学领域及其应用的感性认识。
（3）创新性：
安排学生自己选作实验，培养学生创新能力。
3．大学化学实验学习指导
《大学化学实验》每学期总课时为36学时，一般6次实验，为1个学分。
在实验教学的后期，开设1～2次选做实验，即在任课教师的指导下，由学生选择一个实验完成。
学生有能力对实验做出改进更好，应予鼓励，这有助于进一步引起选课学生的科学兴趣。
另外对不适合于对未经足够基本实验技能的学生开设的实验，我们将充分利用武汉大学的教学资源网，在网上通过虚拟实验教学来实现。
采取单个实验累计记分方法评定实验成绩。
下面简要介绍学习普通化学实验的方法
实验预习
实验前要对实验内容做全面了解，包括实验目的、原理、实验内容、操作方法、思考题及实验中需要注意的事项等。
可根据指导教师的要求，在实验记录本上简明扼要地写出预习内容，并留有要写实验记录的地方。
有条件的院校，学生可通过电视录相、多媒体或网络教学预习实验中的操作技能和仪器的正确使用。
思考与讨论
实验开始前，指导教师要检查预习情况，同时讲解实验中的主要问题，常常采取提问的方式来加深学生对实验内容的理解。
这时候学生应该认真听讲，随时准备回答老师提出的问题，对个别实验可采取讨论方式，启发学生思考问题以达到提高实验水平的目的。
进行实验
在教师指导下，认真正确地进行实验，仔细观察实验现象，及时将实验现象和实验数据记录在实验记录本上。
在实验过程中，应深入思考，分析实验情况，如有问题可与指导教师或相邻同学进行论讨，实验结果要经指导教师检查确认后，才能结束实验课。
离开实验室之前，必须做好清洁卫生和检查实验室安全。
在做完实验后，将实验记录与结果交给指导老师检查，并在实验成绩评分表上详细登记实验考核指标。
字迹清楚，不得随意涂改。
1.在进入实验室前必须阅读《大学化学基础实验安全知识》。
并严格遵守有关规定。
2.了解实验室的主要设施及布局，主要仪器设备以及通风实验柜的位置、开关和安全使用方法。
熟悉实验室水、电、气（煤气）总开关的地方，了解消防器材（消火栓、灭火器等）、紧急急救箱、紧急淋洗器、洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道。
3.做化学实验期间必须穿实验服（过膝、长袖），戴防护镜或自己的近视眼镜（包括戴隐形眼镜者）。
长发（过衣领）必须扎短或藏于帽内，不准穿拖鞋。
4.严禁将任何灼热物品直接放在实验台上；
严禁随意混合化学药品。
5.取用化学试剂必须小心，在使用腐蚀性、有毒、易燃、易爆试剂（特别是有机试剂）之前，必须仔细阅读有关安全说明。
使用移液管取液时，必须用洗耳球。
6.使用或产生危险和刺激性气体、挥发性有毒化学品的实验必须在通风柜中进行。
7.实验室所有的药品不得携带出室外。
用剩的有毒药品要还给指导教师。
一切废弃物必须放在指定的废物收集器内。
8.一旦出现实验事故，如灼伤、化学试剂溅撒在皮肤上，应即时用药处理或立即用冷水冲洗，被污染的衣服要尽快脱掉。
9.实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所，必须严肃、认真。
在化学实验室进行实验不允许嬉闹、高声喧华，也不允许带耳机边听边做实验。
禁止在实验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖。
实验后，吃饭前，必须洗手。
10.使用玻璃仪器必须小心操作，以免打碎、划伤自己或他人。
11.实验后要将实验仪器清洗干净，关好水、电、气开关和做好清洁卫生。
实验室备有公用手套供学生使用。
12.实验结束后，由指导老师签字，方可离开实验室。
13.任何有关实验安全问题，皆可询问指导老师。
发生事故，必须立即报告，即时处理。
实验1煤气灯的使用和简单玻璃加工操作
煤气灯的使用
煤气灯是化学实验室最常用的加热器具，它的式样虽多，但构造原理基本相同。
最常用的煤气灯的构造见附录1图I-2所示，它由灯管和灯座两部分组成。
灯管下部内壁有螺纹，可与上端有螺纹的灯座相连，灯管的下端有几个圆孔，为空气入口。
旋转灯管，即可关闭或不同程度地开启圆孔，以调节空气的进入量。
灯座的侧面有煤气入口，用橡皮管把它和煤气龙头相连。
灯座另一侧面（或下方）有一螺旋针阀，用来调节煤气的进入量。
煤气灯的使用方法如下：
1．旋转灯管，关小空气入口，并开启螺旋针阀。
先擦燃火柴，将其置于灯管口稍上方，再稍打开煤气龙头，则煤气灯将被点燃。
调节煤气龙头，或灯座的螺旋针阀，使火焰保持适当高度。
2．旋转灯管，逐渐加大空气进入量，使其成正常火焰。
3．使用后，直接将煤气龙头关闭。
煤气和空气的比例合适时，煤气燃烧完全，这时火焰分为3层，称为正常火焰，见附录1图I-3和表I-1。
正常火焰的最高温度区在还原焰顶端的氧化焰中，温度可达800～900℃。
实验时一般都用氧化焰加热，可根据需要调节火焰的大小。
如果空气或煤气的进入量调节得不合适，会产生不正常的火焰。
当空气的进入量过大或煤气和空气的进入量都很大时，火焰会脱离管口而临空燃烧，这种火焰称“临空火焰”（附录1图I-4b）；
当煤气进入量很小（或中途煤气供应量突然减小）而空气的进入量大时，煤气会在灯管内燃烧，这时往往会听到特殊的噗噗声和看到一根细长的火焰，这种火焰称为“侵入火焰”，见附录1图I-4c。
它将烧热灯管，此时切勿用手摸灯管，以免烫伤。
遇到临空火焰或侵入火焰时，均应关闭煤气龙头，重新调节和点燃。
当灯管空气入口完全关闭时，煤气燃烧不完全，部分分解产生碳粒，火焰呈黄色，不分层，温度不高，见附录1图I-4a。
简单玻璃加工操作
1．截断
将玻璃管（玻璃棒）平放在桌面边缘上，按住要截断的地方，用锉刀的棱边靠着拇指按住的位置，用力由外向内锉出一道稍深的锉痕，见图I-11，锉时应向一个方向略用力拉锉，不要来回乱锉。
锉痕应与玻璃管垂直，这样折断后玻璃管的截面才是平整的。
然后双手持玻璃管，锉痕向外，两拇指顶住锉痕的背后轻轻向前推，同时两手朝两边稍用力一拉，如锉痕深度合适，玻璃管即可折断（如图I-12）。
如折断困难，可在原痕再锉一下，重新折断。
图I-11截玻璃管
图I-12折断玻璃管
2．熔烧
图I-13熔烧玻璃管
玻璃管的截面很锋利，容易把手割破和割裂橡皮管，也难以插入塞孔内，所以必须熔烧圆滑。
把玻璃管的截断面斜插入氧化焰中，不断地来回转动玻璃管，使断口各部分受热均匀（图I-13）。
直到受热处发红，先移至火焰附近转动一会，使红热部分慢慢冷却，再放在石棉网上冷至室温。
灼热的玻璃管不能直接放在桌面上，以免烧焦桌面。
玻璃棒的截断面也需用同法熔烧后使用。
熔烧时间不能过长，否则会使玻璃管断口收缩变小甚至封死，玻璃棒则会变形。
3．弯曲
先将玻璃管用小火预热一下。
然后双手持玻璃管，把要弯曲的地方斜插入氧化焰内，以增大玻璃管的受热面积（也可以在煤气灯上罩个鱼尾灯头，以扩大火焰，增大玻璃管受热面积）。
要缓慢而均匀地向一个方向转动玻璃管，两手转速要一致、用力要均等，以免玻璃管在火焰中扭曲，见图I-14。
加热到玻璃管发黄变软但未自动变形前，即可自火焰中取出，稍等1～2秒钟，使热量扩散均匀，再把它弯成一定的角度。
使玻璃管的弯曲部分在两手中间的下方，这样可同时利用玻璃管变软部分自然下坠的力量。
较大的角度可以一次弯成；
较小的角度可以分几次弯成。
先弯成一个较大的角度，然后在第一次受热部位稍偏左、稍偏右处进行第二次、第三次加热和弯曲，直到弯成所要求的角度。
图I-14加热玻璃管
弯曲时应注意使整个玻璃管在同一平面上。
不能用力过猛，否则会使玻璃管弯曲处直径变小或折叠、扁塌。
玻璃管弯好后置石棉网上自然冷却。
4．拉伸
拉伸受热变软的玻璃管（或玻璃棒）可使它们变细。
加热方法与弯玻璃管时基本相同，不过要烧得更软一些，玻璃管应烧到红黄色稍有下凹时才能从火焰中取出，顺着水平方向边拉边来回转动，拉开至一定细度后，手持玻璃管，使它垂直下垂。
冷却后，可按需要截断，即得到两根一端有尖嘴的玻璃管。
实验2溶液的配制与标定
I称量练习及样品的称取
一.目的与要求
1.了解天平的基本构造。
2.学会正确的称量方法。
3.掌握使用天平的规则。
4.掌握有效数字的使用规则。
二.实验内容
1.称玻璃珠
准备一个洁净干燥的小烧杯，内装一玻璃珠。
先在台秤上粗称，然后在天平上准确称出它们的质量W1（称准至0.0001g）。
把玻璃珠转到另一容器中，再称出小烧杯的质量（先粗称，然后精确称量）W2。
把数据填入下表，算出玻璃珠的质量。
（烧杯+玻璃珠）质量
烧杯质量
玻璃珠质量
台秤粗称
W'
1=
2=
天平称量
W1=
W2=
W3=
2.称取H2C2O4·
2H2O
①算出配制250mL、0.05mol·
L－1H2C2O4溶液所需的固体H2C2O4·
2H2O用量。
图1-1从称量瓶中倒出固体
②用差减法称取H2C2O4·
2H2O：
从干燥器内取出装有H2C2O4·
2H2O的称量瓶（注意手指不要直接接触称量瓶，用纸紧套在称量瓶上或戴专用手套，见图1-1），在台秤上粗称出它的质量，然后在分析天平上准确称出称量瓶和H2C2O4·
2H2O的总质量W1（称准至0.0001g）。
取出称量瓶，将它举到小烧杯上方，打开瓶盖，使称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻轻敲瓶口，使草酸缓慢地落到烧杯中。
如图2-1所示，当倾出的草酸的量已合要求时（为了能较快、较正确估计草酸的量，可将烧杯放在台秤上，称出其质量后，再加上和所需草酸同质量的砝码，将草酸缓慢倾入烧杯至台秤两边平衡），仍在烧杯上方将称量瓶慢慢竖起，用瓶盖轻轻敲瓶口，使粘在瓶口的草酸落入瓶内或烧杯内（如果草酸洒落在外面，需要重称）。
盖好瓶盖，再在分析天平上称出称量瓶和剩余草酸的总质量W2。
两次质量之差（W1-W2）即为所需草酸的质量。
思考题
1.使用分析天平时，以下操作是否允许?
为什么?
1在砝码和称量物的质量悬殊很大的情况下，完全打开升降枢。
2快速打开或关闭升降枢。
3快速旋转圈码指数盘。
4用手直接拿取砝码或称量物。
2.某同学用分析天平称某物，得出下列一组数据：
1.210g，1.21000g，1.2100g。
要求准确称量时,你认为哪个数值是合理的?
II溶液的配制及标定
1．初步掌握酸碱滴定的原理和滴定操作。
2．学习容量瓶、移液管和碱式滴定管的使用方法。
3．标定氢氧化钠溶液的浓度。
二.实验原理
酸碱滴定法又叫中和法，是利用酸碱中和反应来测定酸或碱的浓度。
滴定的基本反应式为：
H＋＋OH－=H2O
当反应达到终点时，体系的酸和碱刚好完全中和。
因此，可从所用酸（或碱）溶液的体积和标准碱（或酸）溶液的浓度、体积，计算出待测酸（或碱）的浓度。
滴定终点可借助指示剂的颜色变化来确定。
一般强碱滴定酸时，常以酚酞为指示剂；
而强酸滴定碱时，常以甲基橙为指示剂。
本实验用氢氧化钠溶液滴定已知浓度的草酸溶液，以标定氢氧化钠溶液的浓度。
三.实验内容
1．标准草酸溶液的配制
加少量水使草酸固体（实验I所称出的）完全溶解后，移至250.00mL容量瓶中，再用少量水淋洗烧杯及玻棒数次，将每次淋洗的水全部转移到容量瓶中，最后用水稀释至刻度，摇匀。
计算其准确浓度。
2．NaOH溶液浓度的标定
1取一支洗净的碱式滴定管，先用蒸馏水淋洗3遍，再用NaOH溶液润洗3遍，每次都要将滴定管放平、转动，最后溶液从尖嘴放出。
注入NaOH溶液到“0”刻度以上，赶走橡皮管和尖嘴部分的气泡，再调整管内液面的位置恰好在“0.00”刻度处。
2取一支洗净的25mL移液管，用蒸馏水和标准草酸溶液各润洗3遍。
移取25.00mL标准草酸溶液于洁净锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，摇匀。
3右手持锥形瓶，左手挤压滴定管下端玻璃球处橡皮管，在不停地轻轻旋转摇荡锥形瓶的同时，以“连滴不成线、逐滴加入、液滴悬而不落”的顺序滴入NaOH溶液。
碱液滴入酸中时，局部会出现粉红色，随着摇动，粉红色很快消失。
当接近滴定终点时，粉红色消失较慢，此时每加一滴碱液都要摇动均匀。
锥形瓶中出现的粉红色半分钟内不消失，则可认为已达终点（在滴定过程中，碱液可能溅到锥形瓶内壁，因此快到终点时，应该用洗瓶冲洗锥形瓶的内壁，以减少误差）。
记下滴定管中液面位置的准确读数。
4再重复滴定两次。
3次所用NaOH溶液的体积相差不超过0.05mL，即可取平均值计算NaOH溶液的浓度。
3.数据记录和处理
实验序号
1
2
3
标准H2C2O4溶液用量（mL）
标准H2C2O4溶液浓度（mol·
L-1）
NaOH溶液用量（mL）
NaOH溶液的浓度（mol·
NaOH溶液的平均浓度（mol·
1.滴定管和移液管为什么要用待量取的溶液洗几遍?
锥形瓶是否也要用同样的方法洗?
2.以下情况对标定NaOH浓度有何影响?
1滴定前没有赶尽滴定管中的气泡。
2滴定完后，尖嘴内有气泡。
3滴定完后，滴定管尖嘴外挂有液滴。
4滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水。
实验3由粗食盐制备试剂级氯化钠
一、目的与要求
目的要求
1通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①
2练习有关的基本操作：
离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。
3学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。
二、实验原理
氯化钠（NaCl）试剂由粗食盐提纯而得。
一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。
氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。
此方法的原理是，利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；
再加碳酸钠与Ca2＋、
Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下：
Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓
Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓
2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2（OH）2CO3↓
CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O
至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。
三、实验内容
1溶盐
用烧杯称取20g食盐，加水80mL。
加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。
2化学处理
（1）除去SO42－
将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。
边搅拌，边逐滴加入0.5mol·
L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。
记录所用BaCl2溶液的量。
因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。
否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：
取离心管两支，各加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。
如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。
如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。
检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。
常压过滤。
过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。
（2）除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋
将滤液加热至沸，用小火维持微沸。
边搅拌边逐滴加入0.5mol·
L－1Na2CO3溶液（如上法，通过实验确定用量）Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。
确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤（用蒸发皿收集滤液）。
记录Na2CO3溶液的用量。
整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。
（3）除去多余的CO32－
往滤液中滴加2mol·
L－1盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。
溶液经蒸发后，CO32－转化为CO2逸出。
3蒸发、干燥
（1）蒸发浓缩，析出纯NaCl
将用盐酸处理后的溶液蒸发，当液面出现晶体时，改用小火并不断搅拌，以免溶液溅出。
蒸发后期，再检查溶液的pH值（此时暂时移开煤气灯），必要时，可加1～2滴2mol·
L－1盐酸，保持溶液微酸性（pH值约为6）。
当溶液蒸发至稀糊状时（切勿蒸干!
）停止加热。
冷却后，减压过滤，尽量将NaCl晶体抽干。
（2）干燥
将NaCl晶体放入有柄蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。
待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。
得到的NaCl晶体应是洁白和松散的。
放冷，在台秤上称重，计算收率。
4产品检验
根据中华人民共和国国家标准（简称国标）GB1266—77，试剂级氯化钠的技术条件为：
（1）氯化钠含量不少于99.8％；
（2）水溶液反应合格；
（3）杂质最高含量中SO42－的标准为（以重量％计）：
规格
优级纯（一级）
分析纯（二级）
化学纯（三级）
含SO42-
0．001
0．002
0．005
产品检验按GB619—77之规定进行取样验收，测定中所需要的标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按GB601—77，GB602—77、GB603—77之规定制备。
（1）氯化钠含量的测定
用减量法称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70mL水中，加10mL1％的淀粉溶液，在摇动下用0.1000mol·
L－1AgNO3标准溶液避光滴定，接近终点时，加3滴0.5％的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。
氯化钠含量（x）按下式计算：
式中：
V——硝酸银标准溶液的用量（mL）。
c——硝酸银标准溶液的浓度（mol·
L－1）。
G——样品质量（g）。
58.44——氯化钠的摩尔质量。
（2）水溶液反应
称取5g样品，称准至0.01g，溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，溶液应无色，加0.05mL0.10mol·
L－1氢氧化钠溶液，溶液呈粉红色。
（3）用比浊法检验SO42－的含量
在小烧杯中称取3.0g产品，用少量蒸馏水溶解后，完全转移到25mL比色管中。
再加3ml2mol·
L－1盐酸和3mL0.5mol·
L－1的BaCl2，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液进行比浊。
根据溶液产生混浊的程度，确定产品中SO42－杂质含量所达到的等级。
标准溶液实验室已配好，比浊时搅匀。
一级
二级
三级
含SO42-量（mg）
0．03
0．06
0．15
比浊后，计算产品中SO42－的百分含量范围
思考题
1溶盐的水量过多或过少有何影响?
2为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂?
为什么除去CO32－要用盐酸而不用其它强酸?
3为什么先加BaCl2后加Na2CO3?
为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3?
什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3?
4为什么往粗盐溶液中加BaCl2和Na2CO3后，均要加热至沸?
5如果产品的溶液呈碱性，加入BaCl2后有白色浑浊。
问此NaCl可能有哪些杂质?
如何证明那些杂质确实存在?
6烘炒NaCl前，尽量将NaCl抽干，有何好处?
7什么情况下会造成产品收率过高?
8固液分离有哪些方法?
根据什么来选择固液分离的方法?
①
在提纯过程中，取少量清液，滴加适量指示剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为“中间控制检验”。
②
“限量分析”的定义：
将成品配成溶液与标准溶液进行比色或比浊，以确定杂质含量范围。
如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则杂质含量低于某一规定的限度，这种分析方法称为限量分析。
比色或比浊时应注意：
a待测溶液与标准溶液产生颜色或浊度的实验条件要一致。
b所用比色管玻璃质料、形状、大小要一样，比色管上指示溶液体积的刻度位置要相同。
c比色时，将比色管塞子打开，从管口垂直向下观察，这样观察液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察的灵敏度。
实验4碳酸钠的制备和氯化铵的回收
一、目的与要求
1了解工业制碱法的反应原理。
2学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法。
3掌握无机制备中常用的某些基本操作。
二、实验原理
由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵，其反应方程式为：
NH4HCO3＋NaCl＝NaHCO3＋NH4Cl
（1）
2NaHCO3＝Na2CO3＋H2O＋CO2↑
（2）
反应
（1）实际上是水溶液中离子的相互反应，在溶液中存在着NaCl、NH4HCO3、NaHCO3和NH4Cl四种盐，是
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