材料分析方法总结.docx

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材料分析方法总结

1x射线的定义性质连续X射线和特征X射线的产生

X射线是一种波长很短的电磁波

X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。

呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。

对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。

连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。

由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。

特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。

原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。

因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。

4简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用

精确测定晶体的点阵常数物相分析宏观应力测定测定单晶体位相测定多晶的织够问题

5试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用

假设1）晶体视为许多相互平行且d相等的原子面

2）X射线可照射各原子面

3）入射线、反射线均视为平行光

一束波长为λ的平行X射线以θ照射晶体中晶面指数为（hkl）的各原子面，各原子面产生反射。

当Ⅹ射线照射到晶体上时，考虑一层原子面上散射Ⅹ射线的干涉。

当Ⅹ射线以θ角入射到原子面并以θ角散射时，相距为a的两原子散射x射的光程差为：

即是说，当入射角与散射角相等时，一层原子面上所有散射波干涉将会加强。

与可见光的反射定律相类似，Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向，就是散射线干涉加强的方向，因此，常将这种散射称从晶面反射。

x射线有强的穿透能力，在x射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面，除同一层原子面的散射线互相干涉外，各原子面的散射线之间还要互相干涉。

这里任取两相邻原子面的散射波的干涉来讨论。

过D点分别向入射线和反射线作垂线，则AD之前和CD之后两束射线的光程相同，它们的程差为＝AB+BC＝2dsinθ。

当光程差等于波长的整数倍时，相邻原子面散射波干涉加强，即干涉加强条件为：

——布拉格方程n为反射级数其中d:

晶面间距θ：

入射线与晶面的夹角n:

为整数，称为反射级数λ：

波长

布拉格方程是X射线衍射分布中最重要的基础公式，它形式简单，能够说明衍射的基本关系，所以应用非常广泛。

从实验角度可归结为两方面的应用：

布拉格方程的应用：

利用已知波长的特征X射线，通过测量θ角，可以计算出晶面间距d，分析结构。

利用已知晶面间距d的晶体，通过测量θ角，从而计算出未知X射线的波长

6X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用

劳埃法：

用于多晶取向测定和晶体对称性的研究

周转晶体法：

可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体的结构

粉末多晶法：

主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力结构，晶粒大小的测定等

7试写出晶包的结构因子式，计算体心面心晶胞的F和F绝对值的平方的值，并说明哪些晶面能产生衍射

8终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律

简单点阵：

该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射

体心点阵：

当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。

当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射

面心点阵：

当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0

9X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x射线粉末衍射法物像定性分析过程。

X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法

定性分析依据：

任何一种物质都具有特定的晶体结构。

在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。

如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成

分析过程：

1通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度I／I1（I1为最强线的强度）值定性分析以2θ＜90的衍射线为最要依据

定量分析依据：

各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正

方法：

外标发内标发K值发直接比较法

1透射电子显微镜的成像原理为啥是小孔成像

成像原理：

电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。

因为：

1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。

2．正是由于α很小，电子显微镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。

2比较光学和透射电子显微镜成像的异同

不同点1光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。

2光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。

3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析

相同点成像原理相似

3为啥透射电镜的样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求

透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。

由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。

由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：

二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。

且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求

4式述薄晶样品的衍射衬度形成原理并画出明场像暗场像中心暗场像形成的示意图

薄膜样品，在微小区域样品厚度大致均匀，平均原子序数差别不大，薄膜上不同部位对电子的散射或吸收将大致相同，不能用质厚衬度获得图像衬度。

薄晶体样品在电子束照射下，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足布拉格条件的晶面不产生衍射束，如果只让透射束通过物镜光阑成像，则因样品中各晶面或强衍射束或弱衍射束或不衍射，导致透射束强度相应变化，在荧光屏上形成衬度。

在形成衬度过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。

影响衍射强度的主要因素是晶体取向和结构振幅，对无成分差异的单相材料，衍射衬度由样品各处满足布拉格条件程度的差异（晶体取向）造成的。

称由于样品中不同晶体（或同一晶体不同位向）衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度

明场像中心暗场像

5与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点

X射线衍射

相同点:

满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解

不同点:

波长λ长,试样是大块粉末

1.要精确满足布拉格条件

2.衍射角可以很大

3.衍射强度弱,暴光时间长

电子衍射

相同点:

满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解

不同点:

波长λ短,试样是薄片

1.倒易点变成倒易杆

2.不要精确满足布拉格条件

3.衍射角很小

4.衍射强度强,暴光时间短

6画出透射电子显微镜的光路示意图并说明样品图像和衍射图像

差别：

主要差别是中间镜的放置为址不同。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，即得到衍射图像。

注：

右为电子显微镜的光路示意图

8说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥如何提高电磁透镜的分辨率

衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。

提高方法:

1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。

2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：

3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。

9式比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理

以下是质厚衬度形成的原理（复型样品），与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。

质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。

1、原子对入射电子的散射原子核对入射电子的散射：

原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。

散射能力可用来描述。

2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。

物镜孔径半角a

明场象：

直射束成像。

暗场象：

散射束成像。

散射角大于a的电子被光阑挡掉，

只允许散射角小于a的电子通过

物镜光阑参与成像。

在明场象时，Z高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。

暗场象反之。

于是形成衬度

10简述选区电子的衍射操作的步凑

1：

按成像操作得到清晰的图像2：

加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠3：

调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度4：

抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变到最小最圆

11说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用

工作原理:

电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。

应用：

早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。

具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。

透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）

12投射电镜中有哪些主要的光阑在啥位置作用如何

答：

1.聚光镜光阑四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。

聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。

在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置。

光阑孔的直径为20～400μm，作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200～300μm，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑

2.物镜光阑物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。

电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。

散射角（或衍射角）较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。

光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。

作用;加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。

物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。

利用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。

3.选区光阑选区光阑又称场限光阑或视场光阑。

为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。

对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。

由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级