紫外仪器校验操作规程Word下载.docx
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1.目的
确保正确安全的使用TC-1810SPC紫外可见分光光度计,对紫外可见分光光度计进行正确的维护与保养。
2.适用范围:
北京普析通用有限公司的TC-1810SPC紫外可见分光光度计
3.职责:
●质量部QC检验员:
负责本操作规程的制定、管理和实施,确保现场使用的操作规程为最新版本的操作规程,执行本规程规定并正确记录结果,对自身安全做必要劳动保护。
●质量部QC经理:
负责审核本规程,并监督检验人员按本规程执行操作。
●工程部经理:
负责审核本规程,并监督检验人员按周期执行操作。
●工程部计量室人员:
负责监督QC检验员及时对仪器进行校验,并对仪器的状态进行判断。
●质量部QA:
负责抽查本规程的执行情况,并核对本规程与检验记录的操作一致性。
4.定义
无
5.程序
5.1引用标准:
5.2操作程序
5.2.1启动UVWIN5系统
5.2.1.1硬件安装要求
●UVWIN5软件可运行于MicrosoftWindows98/ME/2000/XP。
对于您计算机的硬件,最低需配要求300MHZ以上的CPU,64MB以上的内存,以及CD-ROM或DVD-ROM驱动器。
●推荐配置:
奔腾1.4GHZCPU,256MB内存,32MB图形加速显示卡,17英寸彩色显示器,CD-ROM或DVD-ROM。
以上配置中,图形加速显示卡的作用主要是为三维图谱做3D加速,因此,如果您对三维图谱的要求不高,则可以降低显示卡的要求,配备常规的图形显示卡即可。
另外,UVWIN5软件需要至少要占用20M的硬盘空间。
因此,您需要保证您的硬盘有足够的空间来安装软件。
5.2.1.2启动UVWIN5系统
●确定电脑和仪器的电源都开启,确认紫外仪器与计算机的连接正常。
此时,可以点击UVWIN5的快捷方式来正常启动软件。
●如果在【开始】菜单点击【脱机启动UVWin5】,可以不进行连接直接进入UVWin5软件主界面。
脱机状态不能使用仪器,但可以处理和转存数据。
●【开始】菜单点击【连接另一台仪器】,该功能是在已经启动UVWin5,并连接了仪器的情况下,使软件与另一台仪器相连,进行操作,从而实现一台电脑控制多台仪器的功能。
●UVWIN5软件系统启动时,需要输入登陆信息。
您可以在“用户名”编辑框中输入登录的用户名,在“密码”输入框中输入此用户的密码,点击【确定】按钮即可。
系统默认的管理员是“Administrator”,您也可以在“用户名”下拉框中找到。
●如果此时仪器工作正常,则可进入仪器初始化画面。
●当初始化完成后,便可进入UVWIN5的主用户界面了。
但如果初始化失败,系统将显示提示信息。
选择【是】则可以进入系统,选择【否】则退出系统。
需要引起注意的是,当初始化失败时,尽量不要进入系统对仪器进行其他操作。
因为,初始化失败的原因是多种多样的,可能是仪器的某个部件出现问题,因此,一旦您对出现问题的部件进行操作,很有可能造成不必要的损失。
所以,在初始化失败后,尽量能够做到先退出系统,然后查阅《仪器维修手册》或与维修服务人员联系。
●如果在启动UVWIN5时,仪器工作不正常或与计算机的连接出现问题,则会造成无法联机的现象,并显示提示信息。
此时,您需要检查通讯电缆是否正确连接以及仪器的电源开关是否打开。
另外,如果您设置的通讯端口有问题,也会造成上述现象。
因此,您需要选择【终止】退出程序,然后运行UVWIN5配置程序重新设置通讯端口,再重新启动UVWIN5软件。
选择【忽略】可脱机进入软件系统,但无法对仪器进行操作。
5.2.1.3熟悉UVWIN5
的环境窗口
启动并进入UVWIN5系统,最终展现在您面前的是UVWIN5的主界面窗口。
从上图可以看出,UVWIN5的主界面窗口包含如下一些组成部分:
菜单栏、工具栏、状态栏、树形窗口和模块窗口。
下面将为您介绍这些组成部分。
●菜单栏
菜单对于大多数软件来说都是必不可少的,UVWIN5也不例外。
软件中的大部分功能都是由菜单栏提供的。
菜单栏包含如下一些主菜单:
文件、编辑、测量、图形、数学计算、管理、工具、应用、窗口和帮助。
您可以通过菜单栏提供的菜单功能来完成软件中相应的设置。
●工具栏
工具栏的作用是将菜单中常用的功能以工具按钮的方式进行集中处理。
这样,用户就可以通过一次单击这些工具按钮来完成菜单中的功能,省去了那些繁琐的菜单操作。
UVWIN5软件中的工具栏由以下几部分组成:
【常规】工具栏、【配置】工具栏、【窗口】工具栏、【图形】工具栏、【控制】工具栏和【工具】工具栏。
每个工具栏之间有一条分割线,当鼠标移动到分割线上时,鼠标指针将变成“<
->
”形状。
这时,可以按住鼠标左键不放,拖动这条分割线,从而拖动工具栏,使其改变位置。
●状态栏
状态栏位于整个窗口的底部,负责显示软件中的一些状态信息。
例如,指令执行的状态、数据文件类型、当前用户名、文件调用进度等信息。
在光谱扫描和时间扫描窗口下,还可以显示当前鼠标所在的实际坐标值。
另外,如果您的主界面窗口没有被最大化,则在状态栏的右下角将会出现“三角形”标记,您可以使用鼠标拖动此标记来改变主界面窗口的大小。
●树形窗口
树形窗口是在软件设计领域中比较常用和实用的一种结构方式。
其特点是直观、方便并且结构清晰。
在UVWIN5中,共有两个树形窗口,一个负责显示当前各个功能模块的文件和工作室,称为【工作室】窗口。
另外一个负责显示和控制当前仪器的附件,称为【附件】窗口。
●模块窗口
模块窗口实际就是主界面窗口中的子窗口。
称其为模块,其实就是每个窗口可以完成不同的测量功能。
模块窗口包括:
光度测量窗口、光谱扫描窗口、定量测定窗口和时间扫描窗口。
您可以使用鼠标点击窗口的标题栏来激活窗口,还可以通过选择【工作室】窗口中相应的模块名称来激活各个模块窗口。
●附件窗口
附件窗口也是主界面窗口中的子窗口。
其功能主要是提供用户对选中附件的样品池进行快速操作。
包括样品池的选取,空白样品的测量。
您可以使用鼠标点各个模块功能下的附件设置来设置附件的类型。
5.2.1.4设置环境选项
●点击【工具】工具栏,再选择【环境选项】,环境选项提供主要的工作环境设置功能。
其中包含:
提示选项、文件选项、历史记录、数据格式、默认目录等设置功能。
●提示选项
测量前显示提示:
在您按下测量按钮时,将显示提示信息,提示插入样品池,确认后,可进行测量,否则不进行测量。
测量后显示提示:
与“测量前显示提示”类似,是在测量完成后显示一个提示窗口,提示测量已经结束。
测量后奏提示音:
与“测量后显示提示”的工作方式是相同的,这种模式不显示提示窗口,而是计算机发出提示音,提醒测量已经结束。
如果您的计算机配有声卡,同时音响或耳机已经打开,则声音会从音响或耳机中发出。
如果没有声卡,则PC喇叭将发出“嘟”的一声。
●文件选项
最多打开的文件数量:
设置每个模块同时能够容纳的文件的数量。
例如,在光谱扫描中,就表示同时能够显示的光谱曲线数量。
自动将基线数据保存为文件:
此功能是针对光谱扫描模块而设计的。
如果设置了此功能,则每次进行基线校正后,系统会将校正的数据自动保存为磁盘文件,并在下次进入UVWIN5软件系统时自动调用保存的基线文件。
这样,就可以不用做基线校正而直接进行光谱扫描了。
对于常规紫外来说,进行较大范围的光谱扫描是比较耗费时间的,而基线校正与真正的光谱扫描所耗费的时间相差无几。
因此,保存基线数据既可节省时间,又可减少对仪器的损耗。
需要引起注意的是,受工作条件和外界因素的影响,紫外仪器每次运行的状态会有一定的差别。
因此,当您认为扫描结果不理想时,还需要重新进行基线校正。
对于快速紫外来说,此项功能的作用就没有那么明显了。
由于快速紫外采用CCD接收器直接接收光栅分出的光谱,而CCD对外界条件的变化是十分敏感的。
因此,每次启动仪器进行光谱扫描前,都要进行基线校正。
对于基线数据的保存与否就无关紧要了。
●历史记录
历史记录功能是将最近保存过的测量文件的文件名进行记录,方便查阅。
记录的文件名将会在【文件】菜单的【历史文件】子菜单中列出。
如果需要浏览其中某个文件,只需要单击相应的菜单即可。
数据文件:
所有的测量数据文件。
参数文件:
所有的测量参数文件。
工作室:
所有的工作室文件。
如果您想要清除历史记录,可单击【清除所有历史记录】按钮,所有的记录将被清除。
●数据格式
数据格式功能允许您设置UVWIN5软件中相关数据的显示格式。
主要是显示小数的位数。
例如:
“0.00”是显示两位小数。
可设置的数据包括:
Abs:
吸光度值。
T%:
透过率值。
E%:
能量值。
浓度:
定量测定中的浓度值。
SD:
定量测定中的标准偏差值。
RSD:
定量测定中的相对标准偏差值。
R2:
标准曲线相关性。
●默认目录
设置文件存取的默认目录。
即保存或打开文件时,对话框中的初始目录。
“数据”代表所有的数据文件存放的目录。
“导出”代表导出文件时的默认目录。
您可以单击【…】按钮来选择相应的目录。
5.2.1.5设置界面布局
●UWIN5的界面布局主要包括工具栏、状态栏、工作室窗口和附件窗的设置。
通过选择【窗口】菜单下的【自定义布局】来打开布局设置窗口。
●在布局窗口中,可分别设置6个工具栏的显示与隐藏以及工作室窗口、附件窗口和状态栏的显示与隐藏。
如果您需要更加方便的对工具栏进行设置,可以在主界面的工具栏上单击鼠标右键。
此时,将弹出设置菜单。
您可以单击没有标记的“a”的项来显示相应的工具栏。
另外,在【窗口】菜单下也有同样的设置项。
5.2.1.6自定义工具
在UVWIN5的6个工具栏中,其中有一个工具栏叫【工具】,此工具栏中的功能是调用一些其它的应用程序,例如:
画板、计算器等。
可通过【工具】菜单下的【配置工具】来设置【工具】工具栏的按钮功能。
窗口左侧显示所有工具的列表。
右侧显示相关工具的信息。
工具信息包含工具所调用的程序文件的一些信息。
程序:
当前工具所调用的执行程序。
可以是可执行文件(.EXE)或网页文件(.HTM)。
您可以点击程序编辑框右侧的按钮对程序文件进行选择。
标题:
工具显示的标题文本。
工作路径:
调用程序的工作路径。
工作路径默认为程序文件所在的目录。
当您选择了程序文件,系统会自动将此参数设置为默认值。
参数:
调用程序的运行参数。
例如,您需要设置一个工具,其功能是利用Windows的记事本打开存放在“C”盘根目录下的“hh.txt”文件。
您需要将“程序”设置为“C:
\Windows\Notepad.exe”,将“参数”设置成为“C:
\hh.txt”即可。
图标文件:
图标文件为工具按钮提供显示图标。
默认的图标文件是程序文件。
您还可以点击图标文件编辑框右侧的按钮对图标文件进行选择。
图标:
对于扩展名为“ICO”的图标文件,其中只包含一个图标。
而“EXE”或“DLL”文件则可能包含很多图标。
因此,您可以通过此选项选择图标文件中的其它图标。
如果您要添加一个工具,可直接编辑工具信息,然后点击【添加】按钮即可。
当您修改了某个工具信息后,可点击【替换】按钮将修改的内容刷新。
【删除】按钮的功能是删除当前的工具。
当您配置完工具后,可关闭此窗口。
主界面的【工具】工具栏中的按钮将被刷新。
5.2.1.7设置通讯端口
通讯端口是计算机与仪器相连接的唯一接口,是对仪器控制的基本条件。
因此,如果通讯端口设置不正确,则无法完成与仪器的通讯。
当您需要修改通讯端口时,可选择【工具】菜单下的【通讯端口】子菜单,系统将会弹出通讯端口设置窗口。
您可以选择“端口”下拉框中的端口名称,然后点击【确定】按钮即可。
如果您不能确定仪器与哪个端口相连接,可点击【自动检测】按钮,系统会自动检测所有的端口,如果检测到与仪器连接的端口,会自动进行联机。
5.2.2仪器控制
5.2.2.1仪器性能设置
UVWIN5的“仪器性能”选项将为您提供对仪器光学系统的参数设置功能。
选择【测量】菜单下的【仪器性能】子菜单,系统将会弹出仪器性能设置窗口。
在此窗口下,您可以设置光源的状态以及光学系统的一些特性。
●灯状态
设置氘灯和钨灯的开关。
按钮为红色时是开,灰色是关。
●光谱带宽
设置仪器狭缝的光谱带宽值。
光谱带宽的选择范围与仪器有关。
例如,有的仪器的光谱带宽选择范围是0.5nm、1.0nm、2.0nm和5.0nm。
而有的则是0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm、2.0nm和5.0nm。
对于固定狭缝仪器,则无须设置此参数。
●响应时间
设置仪器采样的响应时间。
时间越长,采集的数据越准确。
此参数只针对于常规紫外仪器,快速紫外无此参数。
●换灯波长
设置仪器切换氘灯与钨灯的波长界限。
小于此波长的将被认为是紫外区,仪器自动切换为氘灯。
大于此波长的被认为是可见区,仪器自动切换为钨灯。
5.2.2.2能量设置
对于紫外可见分光光度计来说,测光方式一般是吸光度(Abs)和透过率(T%)两种方式,有时也需要运用能量方式来对测试样品进行能量分布的分析测量。
这种情况下需要将测光方式设置为能量方式。
对于能量方式,就需要进行一些特殊的设置工作。
当您选择了能量方式后,可通过【测量】菜单下的【能量】子菜单打开能量设置窗口。
●能量灯
设置能量方式下所使用的光源。
对于常规紫外来说,可设置氘灯和钨灯。
对于TU-1600系列仪器来说,由于其使用透射式氘灯,因此无须设置能量灯。
●增益
设置能量方式下的增益值。
增益值的范围会根据仪器型号的不同而不同。
例如,TU-1800SPC的增益范围是0~15共16挡。
而TU-1660的增益范围则是1~6共6挡。
增益的作用是对测量数据进行放大,从而能够对能量分布较弱的光谱进行观察和测量。
但增益的放大也会影响数据的质量,也就是说,增益越大,数据信号的噪声也就越大。
反映到光谱图上,就是图形的锯齿变大了。
测量的数据也就相对不准确了。
能量设置完成后,点击【确定】或【执行】按钮,系统自动更新能量参数。
5.2.2.3基线校正
基线校正是紫外可见分光光度计的一项校正功能。
选择【测量】菜单下的【基线校正】子菜单开始进行基线校正。
此功能是在吸光度或透过率测光方式下进行的。
同时,也是光谱扫描所特有的校正功能。
由于这两种测光方式的计算方法要求对空白溶液或溶剂进行校正,因此,在扫描之前,需要进行基线校正。
并且,在您更改完扫描参数后,也需要重新进行基线校正。
5.2.2.4暗电流校正
暗电流校正是对仪器的电路噪声进行校正。
您需要将黑挡块插入样品池,然后再进行暗电流校正。
这样,才能够达到校正的效果。
选择【测量】菜单下的【暗电流校正】子菜单开始进行校正。
5.2.2.5波长校正
波长校正是对仪器的波长准确度进行校正。
选择【测量】菜单下的【波长校正】子菜单开始进行校正。
由于紫外可见分光光度计对波长精度的要求较高,一旦波长出现大的偏差,将会直接影响测量结果。
由于仪器的结构和原理,波长出现偏差再所难免,因此就需要利用波长校正功能对波长进行校正。
5.2.2.6波长定位
波长定位是将仪器的当前波长定位到您设置的位置。
选择【测量】菜单下的【波长定位】子菜单,打开波长定位窗口。
输入需要定位的波长值,按【确定】键即可。
5.2.2.7附件设置
附件设置可以对仪器中所使用的附件进行设置。
目前在软件中可设置的附件包括:
固定样品池、流量池、积分球、五联池和八联池。
选择【测量】菜单下的【附件】子菜单,打开附件设置窗口。
选择相应的附件类型,并对样品类型进行设置。
如果您选择了多联池,可以点击“位置”,将相应的样品池选择为红色标记,从而设置当前样品池的位置。
●类型
对应样品池的样品的类型。
如果设置为“空白”样品,则在进行基线校正时系统会自动切换到此样品池进行校正。
如果设置为“未使用”,则在测量过程中不切换此样品池。
●样品名
设置对应样品池的样品的名称。
此名称会随测量文件一同保存,并可打印输出。
5.2.2.8仪器初始化
选择【测量】菜单下的【初始化】子菜单,即可对仪器重新初始化。
在初始化画面中,UVWIN5将对仪器的一些工作机构进行初始化工作。
工作机构会根据仪器型号的不同而不同。
例如,可变狭缝的仪器将初始化狭缝电机,而固定狭缝的仪器没有狭缝电机,因此无须初始化。
在初始化窗口中,将显示仪器名称、仪器编号以及初始化项目。
在初始化过程中,成功的项目将显示“确定”标记,失败的项目将显示“失败”标记。
对初始化失败原因及故障排除的详细说明,请参阅仪器的维修手册。
5.2.2.9仪器自检
仪器自检将自动完成对仪器性能指标的自检工作。
选择【测量】菜单下的【仪器自检】子菜单,即可打开仪器自检选项窗口。
仪器自检项目共六个,分别是:
【波长准确度】、【光度准确度】、【杂散光】、【噪声】、【基线平直度】和【稳定性】。
可以对各个项目进行设置和选择。
∙波长准确度
利用【钬玻璃】的特征谱线来测定仪器的波长准确度。
点击【设置】按钮来对特征波长进行细微的修改。
∙光度准确度
利用【中密度滤色片】和【重铬酸钾溶液】的特征谱线对仪器的光度准确度进行测定。
点击【设置】按钮来对特征谱线的吸光度值进行细微的修改。
∙杂散光
利用【亚硝酸钠】和【碘化钠】溶液对仪器的杂散光进行测定。
∙噪声
对仪器的120秒钟的噪声进行测定。
∙基线平直度
对仪器的基线平直度进行测定。
∙稳定性
对仪器的稳定性进行测定。
可以选择【一小时】或【半小时】测定。
如果您不想进行某项自检,可以取消此项前的选择框。
当您设置完自检参数后,可点击【确定】按钮,系统会根据您设置的内容组织自检向导,您可在向导的提示下完成仪器的自检过程。
如果您的仪器支持多联样品池附件,可在向导的第一页设置【自动自检】功能。
并对相应的样品设置样品池位置。
点击【下一步】系统将自动开始自检。
如果您未选择自动自检,则需要一步一步进行自检过程。
在自检过程中,系统会将对自检不合格的项目进行标记。
在自检向导的最后一页,您可以点击【打印结果报告】按钮对自检结果进行打印输出。
打印输出时,系统会将每项自检项目的数据和结果进行不同的标记。
自检通过的项目系统将给予“”标记,否则无此标记。
5.2.2.10查看仪器信息
选择【测量】菜单下的最后一个子菜单,即可打开仪器信息窗口。
在窗口中,将显示当前仪器的编号和一些硬件参数。
5.2.3光度测量
光度测量”是指在指定的波长处读取测量数据。
也就是我们常说的定点读数。
在UVWIN5中,您可以指定多个波长点进行光度测量,还可以对测量数据进行简单的数学计算。
5.2.3.1光度测量参数设置
点击【窗口】菜单下的【光度测量】子菜单或按shift+F1激活光度测量窗口,选择【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,即可打开光度测量设置窗口。
窗口中共有五个选项卡,您可以根据不同的需要进行设置。
●测量选项卡
测量波长
在测量选项卡中,您可以在【波长】编辑框中输入需要测量的波长点,然后点击【添加】按钮,即可在下面的波长点列表中添加一个测量波长点,测量波长点最多可设置26个,最少需要设置一个。
如果需要删除波长点或清除波长类表,可点击【删除】按钮或【清除】按钮。
当您在波长列表中选择了一个波长后,波长编辑框中同样会显示此波长,可以修改此波长,然后点击【修改】按钮,即可修改波长列表中相应的内容。
重复测量
光度测量能对测量重复次数进行选择。
如果不需要重复测量,可选择【重复测量】中的【无】。
如果需要手动重复测量,可选择【手动】,然后在【重复次数】编辑框中输入需要重复的次数。
【自动重复】的功能与手动重复类似,都是进行重复测量,自动重复可自动完成多次重复测量,无须每次都去按测量键。
但自动测量需要指定一个测量【时间间隔】,也就是每次测量之间所停顿的时间。
此时间可以是零,也就是不停顿的连续测量。
如果您选择了自动重复测量,还可以选择【根据样品池数量自动重复测量】,此选项的功能是对样品池中所有的样品自动进行测量。
这种情况下同样可以指定重复次数。
如果您所设置的样品池是固定样品池,则无法设置此选项。
重复测量的目的其实主要是进行平均值的计算,因此,您可以选择【计算平均值】将平均值计算功能打开。
这样,在每次重复测量结束后,系统会自动计算平均值并显示在测量表格中。
光度模式
光度模式是指仪器当前运行的模式状态,可供选择的光度模式有:
Abs(吸光度模式)、T%(透过率模式)、Es(能量模式-样品光)、Er(能量模式-参比光)、R%(参比光透过率-积分球附件专用)。
启始编号
设置样品编号中的启始数字。
可以按需要输入任意数字。
●简单计算选项卡
简单计算对测量结果的计算提供了很大的方便。
利用此功能,您可以计算出一些比较专业的数据和分析结果。
可以选择【启用简单计算】选项来开启简单计算功能。
计算公式
在【计算公式】编辑框中,您可以输入需要进行结果运算的公式。
在公式中,A、B、C、D……代表对应的波长点的测量数据。
例如,您在测量选项卡的波长列表中输入了两个波长,分别是600nm和500nm,当您要计算这两个波长的测量数据的比值时,可以在简单计算选项卡的计算公式编辑框中输入A/B,然后点击【添加】按钮即可。
计算公式默认的标题是“结果1”、“结果2”……。
如果您指定标题,可在输入计算公式的同时,在【标题】编辑框中输入相应的标题即可。
如果要修改某个公式,可在公式列表中选择相应的公式,在公式编辑框中修改其内容,然后点击【修改】按钮即可。
如果要删除或清除公式列表的内容,可以点击【删除】或【清除】按钮。
计算公式最多可输入十个。
符号
【符号】的作用其实就是模仿键盘的输入,点击符号按钮,就等于输入了对应的符号。
显示
【显示】选项是为计算公式提供不同的显示方式。
下拉框共有两个选择,分别是:
公式和标题。
选择“公式”表示在测量结果表格中,计算公式将以公式的形式进行显示。
选择“标题”则会以默认标题或用户设置的标题进行显示。
●仪器选项卡
仪器选项卡的内容与仪器性能窗口的内容完全一致,请参阅5.2.2.1仪器性能。
●附件选项卡
附件选项卡的内容与附件设置窗口的内容完全一致,请参阅5.2.2.7附件设置。
●质量控制
质量用来形容商品好坏的,同时也可以用来形容数据的好坏。
例如,您测量了一个数据,其数值是0.1,但对于正常的测量来说,这个结果应该是1左右,最多不能少于0.8。
很显然