企业标准编写样板文档格式.docx

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13.2　有机水溶肥料应符合表1规定。

表1　

项目

指标

总养分（以N+P2O5+K2O计）含量a/g/L

≥**

有机质含量/g/L

微量元素（以B计）含量b/g/L

≥***

水不溶物/g/L

≤***

pH值（1+250倍稀释）

*～*

粪大肠菌群/MPN/mL

≤100

蛔虫卵死亡率/%

≥95

汞（以Hg计）/mg/kg

≤5

砷（以As计）/mg/kg

≤10

镉（以Cd计）/mg/kg

表1（续）

铅（以Pb计）/mg/kg

≤50

铬（以Cr计）/mg/kg

a标明的单一养分含量不得低于***g/L。

b微量元素含量指硼元素含量，含量应不小于2g/L。

14　试验方法

14.1　一般规定

本标准所用试剂、水和溶液的配制，在没有注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843—1997的规定。

14.2　外观

用目视法检查。

14.3　有机质含量的测定

按NY/T1976—2010的规定执行。

14.4　总氮含量的测定

按NY/T1977—2010规定进行。

14.5　有效五氧化二磷含量的测定

14.6　钾含量的测定

按NY/T1977—2010的规定进行。

14.7　硼含量的测定

按NY/T1974－2010的规定执行。

14.8　水不溶物含量的测定

按NY/T1973—2010的规定进行。

14.9　pH值的测定

按NY/T1973—2010的规定。

14.10　粪大肠菌群的测定

按GB/T19524.1—2004的规定进行。

14.11　蛔虫卵死亡率的测定

按GB/T19524.2—2004的规定进行。

14.12　汞、砷、镉、铅、铬的测定

按NY/T1978—2010规定进行。

15　检验规则

15.1　质量指标合格的判断，采用GB/T8170—2008中的“修约值比较法”。

15.2　每批有机水溶肥料均应进行出厂检验。

出厂检验项目为第3章中除粪大肠菌群、蛔虫卵死亡率、汞、砷、镉、铅、铬以外的要求。

15.3　每半年进行一次型式检验。

型式检验项目为第3章的全部要求。

15.4　以一天或两天的产品为一批。

15.5　抽样按NY1107—2010中6.7、6.8、6.10的规定进行。

15.6　检验结果全部合格，则判产品合格。

如有不合格项目，应重新在同批产品中自二倍量的包装中抽样进行复检。

复检结果全部符合本标准要求时，产品判为合格。

如还有不合格项目，则产品判为不合格。

16　包装、标志、运输、贮存

16.1　有机水溶肥料包装上应有下列标志：

产品名称、商标、有机质含量、总养分含量、微量元素总含量及单一含量、净含量、本标准编号、批号、生产日期、生产单位名称、生产单位电话和地址。

产品标识并应符合NY1979-2010的规定。

16.2　产品包装用聚乙烯瓶（袋、桶）或玻璃瓶装，净含量为5mL、10mL、15mL、20mL、100mL、250mL、300mL、5kg。

净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。

产品外包装用纸箱。

也可根据用户要求采用其他形式的包装。

产品包装应符合NY1108—2006的规定。

16.3　产品包装应有产品说明，产品说明应包含以下内容：

适用范围、施用量、施用方法、注意事项等。

16.4　每批出厂的产品应附有产品合格证或质量证明书。

16.5　有机水溶肥料应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防压、防晒、防渗、防破裂。

有机肥、掺混肥、有机无机复合肥的检验标准

有机肥料的技术指标应符合表1的要求。

表1有机肥料的技术指标

项目指标

有机质含量（以干基计/）（%）>

30

总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）含量（以干基计）/（%）>

4.0

水分（游离水）含量（/%）<

20

酸碱度pH 

5.5^8.0

掺混肥

总养分不低于35.0%。

水溶性磷占有效磷的百分率、水分含量和粒度（2.00mm～4.00mm）的指标分别为：

不低于60%、不高于2.0%和不低于70%。

若加入中量元素、微量元素，不得在包装容器和质量证明书上标明。

氯离子含量大于3%的必须明确标注中文“含氯”，不可以用“氯”、“含Cl”或“Cl”代替。

有机一无机复混肥料应符合表1要求:

表1

总养分（N+P,O.,+K2（））的质量分数·

/%>

15.0

水分（H,O）的质量分数/%<

10.0

有机质的质量分数/%>

粒度（1.00mm---4.75mm或3.35-5.60mm）/%>

70

酸碱度pH5.5~8.0

蛔虫卵死亡率/%>

95

大肠菌值>

10

含抓离子（CI-）的质量分数“/%<

3.0

砷及其化合物（以As计）的质量分数/%<

0.0050

锅及其化合物（以Cd计）的质量分数/%（0.0010

铅及其化合物（以Pb计）的质量分数/%（0.0150

铬及其化合物（以Cr计）的质量分数/%<

0.0500

汞及其化合物（以Hg计）的质量分数/%（0.0005

注：

a标明的单一养分的质量分数不得低于2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0%

b如产品抓离子的质量分数大于

凯氏烧瓶为什么能消解有机物质?

是什么原理

不是瓶可以消解,只是瓶方便操作,这种方便的结构就是凯氏瓶的结构,消解是反应的事.

原理:

凯氏定氮法：

样品加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。

然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量，其化学反应式如下。

（1） 

2NH2（CH2）2COOH+13H2S04————（NH4）2S04+6C02+12S02+16H2

（2）（NH4）2SO4+2NAOH——2NH2+2H2O+NA2SO4

（3）2NH3+4H3BO3——（NH4）2B4O7+5H2O

（4）（NH4）2B407+H2S04+5H20——（NH4）9SO4+4H2BO2

凯氏定氮法

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。

即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。

由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

中文名

外文名

暂无

分 

类

蛋白质

类 

型

生物化学与分子生物学

1原理

2试剂

3仪器

4操作

5计算

6注意

1原理编辑

蛋白质是含氮的有机化合物。

蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。

然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。

含氮量*6.25=蛋白含量

.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，硝化生成（NH4）2SO4

反应式为：

2NH2+H2SO4+2H=（NH4）2SO4（其中CuSO4做催化剂）

2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中

反应式为:

（NH4）2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=（NH4）2B4O7+5H2O

3.用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量

（NH4）2B4O7+H2SO4+5H2O=（NH4）2SO4+4H3BO3

（NH4）2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

2试剂编辑

所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。

2.1 

硫酸铜。

2.2硫酸钾。

2.3硫酸。

2.42%硼酸溶液。

2.5混合指示液：

1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。

也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。

2.630%氢氧化钠溶液。

2.70.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。

3仪器编辑

定氮蒸馏装置:

如图所示。

凯氏定氮法仪器

1.安全管

2.导管

3.汽水分离管

4.样品入口

5.塞子

6.冷凝管

7.吸收瓶

8.隔热液套

9.反应管

10.蒸汽发生瓶

4操作编辑

1、样品处理：

精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。

取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。

取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。

但是此法比较危险，不易在实验室演示，现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个（一次可以消煮16个样品）样品处理，并有通风橱进行通风，温度可以自己设定，更加安全和可操作性，因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。

一般消解温度都设在240度及240度以上，如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。

2、按图装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向接收瓶内加入10ml2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。

将10ml40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。

夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。

移动接收瓶，使冷凝管下端离开液皿，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。

取下接收瓶，以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。

同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。

5计算编辑

X=（（V1-V2）*N*0.014）/（m*（10/100））*F*100%

X：

样品中蛋白质的百分含量，g；

V1：

样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，ml；

V2：

试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；

N：

硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度；

0.014：

1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数；

m：

样品的质量（体积），g（ml）；

F：

氮换算为蛋白质的系数。

蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%，按16%计算乘以6.25即为蛋白质，乳制品为6.38，面粉为5.70，玉米、高粱为6.24，花生为5.46，米为5.95，大豆及其制品为5.71，肉与肉制品为6.25，大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83，芝麻、向日葵为5.30。

6注意编辑

（1）样品应是均匀的。

固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

（2）样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。

万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

（3）硝化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢（H2O2）2-3ml，促使氧化。

（4）在整个消化过程中，不要用强火。

保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

（5）如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。

因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

（6）加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

（7） 

混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。

如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

（8）氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

（9）吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸，过剩的酸液用0.01N碱液滴定，计算时，A为试剂空白消耗碱液数，B为样品消耗碱液数，N为碱液浓度，其余均相同。

（10）以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，亦可免去用移液管，操作比较简便。

（11）向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。

有时铜离子与氨作用，生成深l蓝色的结合物[Cu（NH3）4]2+

（12）这种测算方法本质是测出氮的含量，再作蛋白质含量的估算。

只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。