学科素养系列丛书 化学一轮考点过关化学实验基础专题5 物质的制备Word格式.docx
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制备原理
向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水,然后向饱和氨盐水中通入足量的CO2气体生成NaHCO3,因为NaHCO3在该状态下溶解度小先结晶析出。
再加热分解NaHCO3得到纯碱、水和二氧化碳
NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl
2NaHCO3
Na2CO3+H2O+CO2↑
【巩固演练】氯化铁是常见的水处理剂,无水FeCl3的熔点为555K、沸点为588K。
工业上制备无水FeCl3的一种工艺如下:
(1)取0.5mL三氯化铁溶液滴入50mL沸水中,再煮沸片刻得红褐色透明液体,该过程可用离子方程式表示为________________________________。
(2)已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下:
温度/℃
10
20
30
50
80
100
溶解度
(g/100gH2O)
74.4
81.9
91.8
106.8
315.1
525.8
535.7
从FeCl3溶液中获得FeCl3·
6H2O的方法是__________________________。
(3)室温时在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液,当溶液pH为2.7时,Fe3+开始沉淀;
当溶液pH为4时,c(Fe3+)=__________mol·
L-1(已知:
Ksp=1.1×
10-36)。
(4)吸收剂X是__________________;
吸收塔中吸收剂X的作用是_________。
(5)FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定:
称取mg无水氯化铁样品,溶于稀盐酸,再转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容;
取出10.00mL,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,用淀粉作指示剂并用cmol·
L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-),共用去VmL。
则样品中氯化铁的质量分数为____。
得到1.020g固体是Al2O3。
n(Al)=(1.020g÷
102g/mol)×
2=0.02mol,②另称取相同质量的样品,用硝酸溶解后,加入足量AgNO3溶液,得到3.157g白色沉淀则n(Cl-)=3.157g÷
143.5g/mol=0.022mol。
n(Al3+):
n(Cl-)=2:
(6-n)=0.02mol:
0.022mol,解得n=3.8。
(5)也可用烧碱溶解铝灰,再用稀盐酸调节pH至4.0~4.5,该法称为“碱溶法”。
与“酸溶法”相比,“碱溶法”的缺点是产品中含有杂质NaCl,纯度低。
答案:
(1)Fe3++3H2O
Fe(OH)3(胶体)+3H+
(2)加入少量盐酸,加热浓缩,再冷却结晶(3)1.1×
10-6(4)FeCl2溶液,吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气(5)
二、有机物制备
近几年“有机”实验题在全国卷中频频出现,试题以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法,物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项,以及实验条件的控制等,重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作,反应条件的控制,产率的计算等问题。
解答此类实验题,首先明确有机化合物间的转化反应、反应的条件、可能发生的副反应、以及反应物和产物的性质,然后结合化学实验中基本操作(如分液、蒸馏、分离提纯、仪器的使用等)及注意事项正确解答。
1.制备原则
原则
要点
制备原料的选择
应根据目标产品寻找原料,原料的来源要广泛,价格要低廉,能变废为宝就更好。
若选择的原料中有其他杂质,应将原料进行处理
反应原理的确定
根据原料确定反应原理,依据环保、节约等原则,找出最佳制备途径。
制备途径一般包括原料→中间产物的制取→目标产品的制取→目标产品的精制
反应装置的设计
根据反应物及生成物的特点、反应条件等因素确定反应装置。
制备气体的实验装置应包括发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。
在有机化学反应中,由于某些原料的沸点较低,副反应比较多,常使用温度计和水浴加热,在反应装置中有冷凝回流装置
产品的分离提纯
要根据产品的性质选择合适的分离提纯方案
2.操作要点
操作
加热
酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
教材中用酒精灯加热的有机实验有:
“乙酸乙酯的制取实验”、“石油的蒸馏实验”和“石蜡的催化裂化实验”
酒精喷灯加热。
酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。
教材中用酒精喷灯加热的有机实验是“煤的干馏实验”
水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃
若要控制反应温度,应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则应放在支管口附近
冷却
需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:
“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”
用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:
“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”
球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分,冷凝管的进出水方向是下进上出
防暴沸
加碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加
分离提纯
分液用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体
蒸馏用于分离沸点不同的液体。
分馏的原理与此相同
洗气用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去
萃取分液,如分离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进行萃取然后分液
干燥,常加入无机盐形成结晶水合物除去有机物中的水分
3.重要有机实验的操作要点
操作
有机实验
催化剂
温度
冷凝回流
其他
制
Fe
常温
√
接收HBr装置注意防止倒吸
浓H2SO4
60℃水浴
注意液体加入顺序,使用温度计
制CH3COOC2H5
冷凝不回流
加入液体顺序要注意;
用饱和Na2CO3溶液接收产物
淀粉水解
稀H2SO4
水浴加热
×
水解产物用银氨溶液及新制Cu(OH)2检验,需先用碱中和酸
实验室制甲烷
不需要
用无水CH3COONa,NaOH用碱石灰代替)
实验室制乙烯
170℃
使用温度计,浓H2SO4与乙醇体积比为3∶1,注意加碎瓷片
4.有机物制取中的典型装置
反应装置
蒸馏装置
【巩固演练】
(2017届湖南怀化高三模拟)实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
反应中存在的主要副反应有:
在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。
有关数据如下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·
cm-3
溶解性
苯
5.5
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
间二硝基苯
89
301
1.57
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
实验步骤如下:
①取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,将混合酸小心加入B中;
②把18mL(15.84g)苯加入A中;
③向室温下的苯中逐滴加入混合酸,边滴边搅拌,混和均匀。
在50~60℃下发生反应,直至反应结束;
④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液;
⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒,静置片刻,然后倒入蒸馏烧瓶,弃去CaCl2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g。
回答下列问题:
(1)图中装置C的作用是。
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:
。
(3)为了使反应在50~60℃下进行,常用的方法是。
反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是。
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是。
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用水直形冷凝管的原因是。
(6)本实验所得到的硝基苯产率是。
(1)冷凝回流
(2)不能 易暴沸飞溅(合理答案均可)(3)水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质(合理答案均可)(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐(合理答案均可)(5)硝基苯沸点高,用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异(从简约装置、节约开支回答或水冷却温度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可) (6)72.06%(72%至72.1%及之间的任何值均可)
三、物质制备与化学工艺流程
物质制备是中学化学试验的重要组成部分,化学工艺流程题以新物质制备为背景的实验题,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大,能很好的考查综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力。
要解决化学工艺流程题中物质的制备、合成等实际的化学问题,往往需要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等思考,所以解题时首先要明确原料和产品(包括副产品),即箭头进出方向,其次依据流程图分析反应原理,紧扣信息,搞清流程中每一步发生了什么反应,弄清有关反应原理,明确目的(如沉淀反应、除杂、分离),最后联系储存的知识,有效地进行信息的利用,准确表述和工整书写。
1.原料的预处理
预处理
目的
溶解
对金属及其氧化物通常采用酸溶,如用硫酸、盐酸、硝酸等,有时也常用碱溶(如铝及氧化铝等物质)
研磨
增大反应物接触面积,以加快反应速率或使反应更充分
灼烧
原料的预处理,不易转化的物质转化为容易提取的物质:
如海带中提取碘
煅烧
使物质高温下分解,或改变结构、使杂质高温氧化、分解等。
如煅烧石灰石、高岭土
2.控制反应条件的方法
反应条件
pH的控制
调节溶液的酸碱性使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀,利于过滤分离
控制温度
根据需要升温或降温,改变反应速率或使平衡向需要的方向移动
控制压强
改变反应速率,影响平衡移动
使用合适的催化剂
加快反应速率,缩短达到平衡需要的时间
趁热过滤
防止某物质降温时会析出减少结晶损失,提高纯度
冰水洗涤
洗去晶体表面的杂质离子,并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗
有机溶剂洗涤
洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度,使晶体快速干燥
3.避免工艺流程中产生杂质的方法
(1)如果在制备过程中出现一些受热易分解的物质或产物,则要注意对温度的控制。
如侯氏制碱法中的NaHCO3。
(2)如果产物是一种易水解的盐,且水解产物中有挥发性的酸产生时,则要加相对应的酸来防止水解。
(3)如果产物是一种强氧化剂(或强还原剂),则要防止它们与还原性(或氧化性)强的物质接触。
(4)如果产物是一种易吸收空气中的CO2或水而变质的物质,则要注意在制备过程中除去CO2或水,也要防止空气中的CO2或水进入装置中。
【巩固演练】硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。
以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾(CuSO4·
5H2O)的生产流程示意图:
胆矾和石膏在不同温度下的溶解度(g/100g水)见下表
温度(℃)
40
60
石膏
0.32
0.26
0.15
0.11
0.07
胆矾
32
44.6
61.8
83.8
114
请回答下列问题:
(1)红棕色滤渣的主要成分是;
(2)写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式;
(3)操作I的操作温度应该控制在℃左右;
(4)从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作II应为、、洗涤、干燥;
(5)反应产物中的NO可以循环使用,试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3。
解析:
对比原料与产品可知,该生产的主要工序:
一是除去原料中的杂质铁,二是利用溶解度数据分离石膏和胆矾。
再进一步分析,由于目的是制胆矾,则投入的硝酸应反应完;
杂质铁应除去,除铁一般方法是将之氧化成Fe3+然后调节溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。
该题经这样分析,题设的所有问题自然迎刃而解。
(1)Fe(OH)3
(2)3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O(3)100℃(4)冷却结晶、过滤(5)4NO+3O2+H2O=4HNO3
【过关演练】
1.(2016届南昌模拟)无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂,还可用于冶金、医药、照相等行业。
一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁,设计装置如下:
通过查阅相关资料可知:
①在持续高温500℃时,铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2,在温度较低时可生成FeCl3;
②FeCl3熔沸点低,易升华。
根据以上信息回答相关的问题:
(1)a、b、c仪器组合成制取氯气的装置,反应无需加热,请写出a容器内所发生的化学反应方程式:
_________________________________________________________________。
(2)d、e盛装的药品分别是________和________,f、g的作用是_________________。
(3)反应器为硬质玻璃管,纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。
①化学反应方程式为________________________________________________________。
②实验操作顺序是:
组装仪器、________、装入药品、________、________、停止加热、关闭c的活塞。
(4)实验小组记录的实验现象如下:
观察到的部分现象
第一次实验
反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体
第二次实验
反应器中有绿色晶体,g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体
第三次实验
反应器中有绿色晶体,g瓶有黄绿色气体
①第一次实验,发现e瓶没有盛装任何药品,所以得到红色固体,其原因是_______________。
②第二次实验,g瓶有红棕色的烟,其原因是_________________________________________。
(5)第三次实验得到的固体,最可能含有微量杂质是____________,如果需要配制约2~3mol·
L-1的染料还原剂溶液,则无需除去,理由是_________________________________。
2.(2016届南京模拟)以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α氧化铝,既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。
已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3),其制备实验流程如下:
(1)铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为___________________________________。
(2)图中“滤渣”的主要成分为________(填化学式)。
(3)加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为_______________________________。
(4)煅烧硫酸铝铵晶体,发生的主要反应为:
4
2Al2O3+2NH3↑+N2↑+5SO3↑+3SO2↑+53H2O,将产生的气体通过下图所示的装置。
①集气瓶中收集到的气体是____________(填化学式)。
②足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有________(填化学式)。
③KMnO4溶液褪色(MnO
被还原为Mn2+),发生的离子反应方程式为_______________。
3.(2016届潍坊模拟)某兴趣小组设计如图装置制取SO2,研究其性质,并进一步探究在适当温度和催化剂的条件下,SO2与O2反应后混合气体的成分。
(1)仪器G的名称是________________。
(2)B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性。
则C中反应的离子方程式为_______,证明SO2有氧化性的实验现象是________________。
(3)为了实现绿色环保的目标,某同学设计装置F来代替装置A。
与装置A相比,装置F的优点是__________________________________(写出2点)。
(4)若选用装置F制取O2,可选用试剂________________。
(5)该小组同学设计如下装置来检验SO2与O2反应后混合气体的成分。
已知:
SO3遇水剧烈反应,放出大量热。
产生酸雾:
98.3%的H2SO4可以吸收SO3和酸雾。
供选试剂:
蒸馏水、0.5mol·
L-1BaCl2溶液、98.3%的H2SO4、2.0mol·
L-1NaOH溶液、KMnO4溶液。
①c中应选用的试剂是______________,e中试剂的作用是________,f中收集的气体是____________。
②某同学提出用饱和NaHSO3溶液代替98.3%的H2SO4,请你评价该方案是否可行,若可行不必说明理由,若不可行,简述其理由______________________。
4.(2017届福建漳州八校高三联考)已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸强,它可用于制备苯甲酸乙酯。
制备的反应原理如下:
相关物质的部分物理性质如表格:
沸点(℃)
密度(g·
cm-3)
苯甲酸
249
1.2659
苯甲酸乙酯
212.6
1.05
乙醇
78.5
0.7893
环己烷
80.8
0.7785
乙醛
34.51
0.7318
环己烷、乙醇和水共沸物
62.1
实验流程如图1:
(1)制备苯甲酸乙酯,图2装置最合适的是,反应液中的环己烷在本实验中的作用。
(2)步骤②控制温度在65~70℃缓慢加热液体回流,分水器中逐渐出现上、下两层液体,直到反应完成,停止加热。
放出分水器中的下层液体后,继续加热,蒸出多余的乙醇和环己烷。
应完成的标志是。
(3)步骤③碳酸钠的作用是,碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因。
(4)步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取,然后合并至有机层,用无水MgSO4干燥,乙醚的作用。
(5)步骤⑤蒸馏操作中,图3装置最好的是(填标号),蒸馏时先低温蒸出乙醚,蒸馏乙醚时最好采用(水浴加热、直接加热、油浴加热)。
(6)最终得到6.75g纯品,则苯甲酸乙酯的产率是。
5.氨基甲酸铵是一种用途广泛的化工原料。
有关它的资料如下:
①常温下,在干燥的空气中稳定,遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵;
②熔点58℃,59℃时则可分解成NH3和CO2气体;
③在密封管内加热至120~140℃时失水生成尿素;
④在酸性溶液中迅速分解;
⑤合成氨基甲酸铵的反应原理为2NH3(g)+CO2(g)
NH2COONH4(s)。
某研究性学习小组设计如下所示装置,用于合成少量氨基甲酸铵。
(1)仪器B的名称是________;
盛放的药品是________。
(2)写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120~140℃生成尿素的化学反应方程式:
______。
(3)合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行,该反应的反应热ΔH____0(填“>
”“=”或“<
”)。
(4)有同学建议该CO2发生装置直接改用“干冰”,你认为他的改进有何优点:
(回答两点)
①__________________________;
②___________________________。
(5)该实验装置中明显导致实验失败的隐患有(指出主要两处)
①_______________;
②_____________________________。
6.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。
在装置中,仪器b的作用是;
仪器c的名称是,其作用是。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。
加人冷水的目的是。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是(填标号)。
A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是。
(4)用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。
(5)将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是。
7.(2016届南通模拟)ZrO2常用作陶瓷材料,可由锆英砂(主要成分为ZrSiO4,也可表示为ZrO2·
SiO2,还含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质)通过如下方法制取。
已知:
①ZrO2能与烧碱反应生成可溶于水的Na2ZrO3,Na2ZrO3与酸反应生成ZrO2+。
②部分金属离子在实验条件下开始沉淀和完全沉淀的pH如下表。
金属离子
Fe3+
Al3+
ZrO2+
开始沉淀时pH
1.9
3.3
6.2
沉淀完全时pH
3.2
5.2
8.0
(1)熔融时ZrSiO4发生反应的化学方程式为__