二废水电导率的测定Word文档下载推荐.docx
《二废水电导率的测定Word文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《二废水电导率的测定Word文档下载推荐.docx（33页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
于5mg），使水样全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水洗涤残渣3次，继续吸滤以除去痕量水分。
（5）小心取下滤膜，放入原称量瓶（或培养皿）内，放入烘箱中于于103–105℃烘干1h后称入干燥器内，冷却至室温盖，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差≤0.4mg为止。
（6）计算悬浮固体的含量。
悬浮固体（mg/L）=（A－B）×
1000×
1000/V
式中：
A—悬浮固体加滤膜及称量瓶重（g）
B—滤膜及称量瓶重（g）
C—水样体积（mL）
注意事项：
（1）水样不能加入任何保护剂，以免破坏物质在固、液间的分配平衡。
（2）树叶、棍棒等漂浮的不均匀物质应从水样中除去。
实验二水中氨氮的测定
氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比例取
决于水的pH。
pH高时游离氨高，pH低时铵盐高。
水中的氨氮来源于生活污水含
氮有机物的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及
农田排水。
氨氮含量高时，对鱼类有毒害作用，对人体也有为害。
氨氮的测定方
法有纳氏试剂比色法（GB7479-87）、水杨酸分光光度法（GB7478-87）、蒸馏滴
定法（GB7481-87）和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但
钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，
需要相应的预处理。
水杨酸分光光度法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除
方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽
等优点。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
一、纳氏试剂比色法
1、实验目的
掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作技术。
2、实验原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色络合物，其色度与氨氮含
量成正比，可在波长425nm下比色测定，检出限为0.02μg/mL。
其反应式如下：
4KI+HgCl2→K2[HgI4]+2KCl
2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O
（红棕色）
3、仪器和试剂
仪器：
（1）氨氮蒸馏装置：
500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管组装而成。
（2）分光光度计。
（3）pH计。
（4）250mL容量瓶。
试剂：
实验用水均应为无氨水。
（1）无氨水。
可选用下列方法之一进行制备。
①蒸馏法：
每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL
初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：
使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）1mol/L盐酸溶液。
（3）1mol/L氢氧化纳溶液。
（4）轻质氧化镁（MgO）：
将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
（5）0.05%（m/V）溴百里酚蓝指示液（pH=6.0—7.6）。
（6）防沫剂：
如石蜡碎片或液状石蜡油。
（7）硼酸吸收液：
称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
（8）纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备。
①称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞
（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二
氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化
汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（9）酒石酸钾钠溶液：
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·
4H2O）溶于100mL
水中，加热煮沸以驱除氨，放冷，定容至100mL。
（10）铵标准贮备溶液：
称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）
溶于无氨水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液含氨氮1.00mg/mL。
（11）铵标准使用溶液：
吸取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。
此溶液含氨氮0.010mg/mL。
4、测定步骤
（1）取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。
（2）水样预处理：
取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，
使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加3—4滴溴百里酚蓝指示液，用
氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃
珠，立即连接氨氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出
液达200mL时，停止蒸馏。
定容至250mL。
对于较清洁的水，可采用絮凝沉淀法。
即取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和0.1—0.2mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，余滤液备用。
（3）空白液蒸馏：
以无氨水代替水样，其它步骤和水样预蒸馏步骤相同。
（4）校准曲线的绘制：
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标
准使用液于50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约40mL
左右，混匀。
然后再加1.5mL纳氏试剂，加水至标线，混匀。
放置10min后，
在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以空白为参比，测量吸光度。
绘制氨
氮含量（mg）对吸光度的工作曲线。
（5）水样的测定
①分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，于50mL比色管中，加一定量1mol/L
氢氧化钠溶液以中和硼酸，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，用无氨水加至40mL左右，
混匀。
再加1.5mL纳氏试剂，混匀。
10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
按
上述步骤测定空白馏出液的吸光度。
②分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），于50mL比色管中，以下同绘制校准曲线的步骤。
5、数据处理
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量
（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×
1000
m——由校准曲线上查得的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
6、讨论
（1）当水中含有大量可为碱所沉淀的金属离子或硫化物时，在测定前加入几
滴30%醋酸锌或几滴50%氢氧化钠溶液，使其沉淀除去。
反应式为：
Zn2++S2-=ZnS↓
zMen+ZnOH-=zMe（OH）n↓
（2）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
（3）加纳氏试剂前，加无氨水不得少于40mL，否则会有浊度或沉淀产生。
（4）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加几滴液状石蜡油于凯氏烧瓶中。
二、滴定法
1、实验原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.1–7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则会使测定结果偏高。
2、试剂
（1）混合指示液：
称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；
另称取100mg
亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。
以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
（2）0.05%甲基橙指示液。
（3）硫酸标准溶液（c1/2H2SO4=0.020mol/L）：
分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于
1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.05g（称准至
0.0001g），放入250mL三角瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴0.05%甲基
橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止（V1）。
同时作空白试验（V2）。
用下
式计算硫酸溶液的浓度。
C1/2H2SO4（mol/L）=W×
1000/（V1-V2×
52.995）
W——碳酸钠的质量（g）；
V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、测定步骤
（1）水样预处理：
同纳氏比色法。
（2）水样的测定：
向预处理后的水样中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L
硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液的用量。
（3）空白试验：
以无氨水代替水样，同水样处理全程序步骤进行测定。
（4）数据处理
氨氮（N，mg/L）=（A-B）×
M×
14×
A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；
B—空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；
M—硫酸溶液浓度（mol/L）；
V—水样体积（mL）；
14——氨氮（N）摩尔质量。
三、WT—1氨氮测定仪测定氨氮
（1）掌握WT—1氨氮测定仪测定氨氮的方法。
（2）掌握氨氮的测定原理。
氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4＋）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物、某些工业废水（如焦化废水和合成氨化肥厂等）以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
本方法采用国家标准钠氏试剂比色法，适用于测定地面水、地下水、工业废水和生活污水等水体中的氨氮含量。
用分光光度法在420nm下测定其吸光度，直接测定的范围为0.2—5mg/L。
量成正比，可在波长420nm下比色测定，检出限为0.02μg/mL。
3、实验仪器
WT—1氨氮测定仪、2cm比色皿、量筒、烧杯
4、试剂盒
显色剂：
25支氨氮显色剂A＋氨氮显色剂B（1瓶显色液＋1袋显色粉）
显色剂A：
25支固体试剂（0.5mL塑料离心管装的白色粉末）。
每10mL水样加1支。
显色剂B：
1瓶显色液（8mL黑色滴瓶装的无色透明溶液）＋1袋显色粉（铝塑袋装的桔红色粉末），每10mL水样加5滴。
使用前将1支显色粉倒入1瓶显色液中，充分摇振使其完全溶解，溶解后的溶液呈浅黄色（少量未溶解的桔红色沉淀）。
溶液配制后，避光、密封、低温保存，保质期约15天，当颜色变深或有大量沉淀时，不能再使用。
对于自来水或有色较为浑浊的水样，可选配沉淀剂
沉淀剂：
1瓶沉淀剂A＋1瓶沉淀剂B。
保质期均为1年
沉淀剂A：
1瓶液体试剂（8mL白色滴瓶装的无色透明溶液）；
每50mL水样加5滴。
沉淀剂B：
1瓶液体试剂（8mL黑色滴瓶装的无色透明溶液）；
5、实验步骤
（1）打开仪器的电源开关，选择“开始测量”。
（2）空白样测定：
取一只1cm比色皿，加入蒸馏水至6mL刻度线，做为空白样，放入暗室中。
（3）样品测定：
取一支10mL比色管，准确加入10.0mL待测样品（自来水），加入一袋显色剂A，摇匀。
再滴入5滴显色剂B，盖上盖子后摇匀，并开始计时。
10分钟后，迅速将溶液转入1cm比色皿中，并开始计时。
10min后，测量、读数。
（4）对于自来水或有色较为浑浊的水样，可选配沉淀剂
（5）记录实验数据并分析实验结果。
6、注意事项
（1）采集水样时，应使用聚乙烯或玻璃器皿，尽量不要带入泥沙及悬浮物，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
（2）本法中加入的显色剂A能去除水中金属离子的干扰。
如果水样中金属离子含量很低，也可不加显色剂A直接测量。
（3）如果水样较清且没有明显颜色，可以直接对水样进行测量。
（4）如果水样有明显的颜色或比较混浊，可在仪器置零时，以待测水样代替蒸馏水作为空白样（参比溶液）置零。
（5）如果水样色度或是浊度较高，可用仪器配套的水样过滤器进行过滤，方法如下：
逆时针方向旋开塑料过滤头，放入一片0.45μm的滤膜，旋紧；
取50mL浑浊水样于小烧杯中，用注射器吸取适量上清液，将注射头塞入滤头的接头中，推动活塞，弃去初滤液约2—3mL，将滤液注入比色管中，至10mL刻度线。
再按测量方法进行测定。
如果单纯的过滤依然无法得到清澈水样，或者对于自来水等钙镁离子浓度较高的水样，则需在用注射器抽取水样前，先向装有50mL水样的小烧杯中分别加入5滴沉淀剂A和5滴沉淀剂B，搅拌后静置。
待生成的沉淀沉降后，再抽取上清液过滤，取10mL滤液用于测定，注意弃去初滤液约2—3mL。
（6）脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯化胺类等有机物会测量结果产生影响。
水中的颜色也会影响比色。
所以对于颜色较深，或是上述有机物的含量较高的水样，必须用蒸馏法进行预处理。
（7）如果水样中氨氮浓度大于5mg/L，则在测量前需用无氨水酌情稀释。
实验三水总硬度的测定
1、掌握水硬度的测定原理与方法
2、掌握ET99732微电脑多参数快速水质测量仪的使用原理
本实验采用EDTA（乙二胺四乙酸，底乙酸）滴定法。
在pH=10的氨性缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂进行滴定，溶液由酒红色变成蓝色即为终点，用分光光度法进行测定。
滴定时Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺及酒石酸钾掩蔽，少量Cu2+、Pb2+、Zn2+等可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。
ET99732微电脑多参数快速水质测量仪、24mm比色皿、烧杯、ET364100碾碎棒、取液管
四、实验步骤
1、在仪器上直接输入代码200，按回车键。
2、取待测水样10mL加入24mm比色皿中，盖紧盖子。
3、将比色皿放入样品池中，比色皿的标记和仪器三角标记对齐。
4、按ZERO键，仪器进入零校准。
5、零校准完成后，将比色皿从样品池中取出，并将比色皿中的样品倒出少许。
6、从铝箔纸中取出1粒ET515660片剂，放入比色皿水样中，并用ET364100专用碾碎棒碾碎。
7、加入待测水样至比色皿10mL刻度线，盖紧盖子，轻轻摇动，使试剂与药品充分混合溶解。
8、将比色皿放入样品池中，比色皿的标记和仪器三角标记对齐。
9、按TEST键，仪器自动进入5分钟倒计时，最后10秒，仪器
将蜂鸣提示，倒计时结束后，屏幕直接显示测量结果。
10、记录实验数据并分析实验结果。
五、注意事项
1、实验中要严格按照仪器使用说明操作实验。
2、因为使用仪器有高、低检出限，当测定项目高出仪器的最高检出限时，要对水样进行稀释处理。
实验四水中铬（铝）的测定
1、了解废水中铝的测定原理与方法
2、掌握ET99732微电脑多参数快速水质测量仪的使用方法
本实验采用EDTA（乙二胺四乙酸，底乙酸）配位法。
Al3+与EDTA在pH=3.5时能发生配位反应，形成配合物，加入二甲酚橙做指示剂，用分光光度法进行测定。
1、在仪器上直接输入代码40，按回车键。
6、从铝箔纸中取出1粒ET517601片剂，放入比色皿水样中，并用ET364100专用碾碎棒碾碎。
9、按TEST键，仪器自动进入5分钟倒计时，最后10秒，仪器将
蜂鸣提示，倒计时结束后，屏幕直接显示测量结果。
实验五生化需氧量的测定
1、掌握JPBJ—608型便捷式溶解氧测定仪的测定原理与方法。
2、掌握碘量法测定水中溶解氧的测定原理与方法。
3、掌握生化需氧量的测定原理与方法。
水样在20±
1℃条件下培养5天，微生物分解水中的有机物，这一生物化
学过程要消耗溶解氧。
测定培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5，
以氧的浓度（mg/L）表示。
对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。
稀释的倍数应使培养中所耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。
对于某些不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。
当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。
在测定BOD5的同时，还需要用葡萄糖-谷氨酸标准溶液完成验证试验。
本实验采用稀释接种法测定污水、废水、河水中的生化需氧量（BOD5），BOD5采用五日培养法，即取一定量水样或稀释水样，在20℃培养5天，分别测定水样培养前、后的溶解氧（DO），二者之差即为BOD5，以mg/L表示。
JPBJ—608型便携式溶解氧测定仪、溶解氧瓶、烧杯、量筒、恒温培养箱、碘量瓶、滴定管、移液管等、玻璃搅棒、虹吸管等。
1、膜电极法测水中的溶解氧（DO）
（1）方法原理
电极法所用探头是一种聚四氟乙烯（或聚乙烯）薄膜电极。
当在电极两极上
外加一个固定极化电压（0.5-0.8V）时，水样中的溶解氧渗过薄膜在阴极上还原，产生了该温度下与氧浓度（或该温度下溶解氧分压）成正比的还原电流。
因此，在一定条件下只要测得还原电流，就可以求出水中溶解氧的浓度。
一些气体和蒸气如氯、二氧化硫、氨、二氧化碳、溴和碘能扩散并通过薄膜，如果上述物质存在，会影响被测电流而产生干扰。
样品中若存在有机溶剂、油类、硫化物、碳酸盐和藻类等会因引起薄膜阻塞、薄膜损坏或电极被腐蚀，干扰被测电流。
（2）仪器
JPBJ—608型便捷式溶解氧测定仪（直读氧浓度和氧饱和百分率）、氧电极、温度计（分度为0.5℃）、气压表（分度为10Pa）等。
（3）测定步骤
按仪器生产厂家的说明书进行（直接显示溶解氧浓度）。
溶解氧的浓度以每升水中氧的毫克数表示，取值到小数点后第一位。
①电源上电
②测量
A、溶解氧浓度测量：
在溶解氧浓度测量状态，仪器显示当前被测溶液的溶解氧浓度值和温度值，浓度单位为“mg/L”。
液晶左下角显示“CONC”，表示处于氧浓度测量模式。
B、溶解氧饱和度值测量：
在溶解氧饱和度测量状态下，仪器显示当前的溶解氧饱和度值和温度值，浓度单位为“%”。
液晶左下角显示“SATU”，表示处于饱和度测量模式。
C、电极电流值测量：
在电极电流值测量状态下，仪器显示当前的电极电流值和温度值，浓度单位缺省为“A”。
液晶左下角显示“CURR”，表示处于电极电流测量模式。
③打印实验数据
④储存数据
（4）讨论
①由于溶解氧的浓度与温度有关，测定时必须进行温度校准。
溶解氧的温度函数见下表。
温度/℃
Cs
△Cs/
mg/L
温度℃
△Cs
温度
℃
14.64
0.0925
11
11.01
0.0633
22
8.73
0.0453
33
7.18
1
14.22
0.0890
12
10.77
0.0614
23
8.57
0.0440
34
7.07
2
13.82
0.0857
13
10.53
0.0595
24
8.41
0.0427
35
6.95
3
13.44
0.0827
14
10.30
0.0577
25
8.25
0.0415
36
6.84
4
13.09
0.0798
15
10.08
0.0559
26
8.11
0.0404
37
6.73
5
12.74
0.0771
16
9.86
升级会员 