物理化学各个实验详尽步骤Word格式.docx
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关闭玻璃活塞,打开玻璃放空活塞,关闭真空泵,关闭进气阀,关闭平衡阀2。
8测量:
缓慢打开平衡调节阀1放入空气,观察U型管两端液面相等(2分钟不变)时,关闭平衡阀1。
记录下温度和精密数字压力计上的读数(室温测一个)。
打开恒温槽上的加热开关,打开搅拌开关,设置温度。
加热时缓慢打开平衡调节阀1放入空气。
防止乙醇沸腾)。
待恒温后用放气调平后,记录下温度和精密数字压力计上的读数。
然后继续测定,方法同上。
共做6组。
当六个数测完后,打开平衡阀1,打开平衡阀2,打开进气阀,打开玻璃活塞,关闭冷凝水,关闭恒温槽电源,实验结束。
电导法测定弱电解质的电离常数实验步骤
1.调节恒温水浴温度为25.00±
0.1℃
首先打开恒温水浴开关,按“回差”键将回差设为0.1。
然后按“”键,使十位数字开始闪动,按“▲”键为增加,按“▼”键为减少,将十位设为“2”;
接着再按“”键,使个位数字开始闪动,同上面方法,将个位设为“5”,其余各键均为“0”,再按“”键,使“工作”指示灯亮。
打开加热器开关,先置于强档,当温度与所设温度只差2℃(即23℃)时,将加热器置于弱档。
将水搅拌开关打开置于弱档。
恒温。
2.0.05mol/l和0.025mol/l浓度的醋酸溶液的配制
用移液管移取25.00ml0.1mol/l浓度的醋酸溶液,注入50ml容量瓶中,然后加蒸馏水至满刻度并摇匀即成,其浓度即为原溶液浓度的1/2,即0.05mol/l。
然后用刚配好的0.05mol/l醋酸溶液采取同样方法配制0.025mol/l浓度的醋酸溶液。
3.交流电桥线路的连接(已连好)
按图用导线连接电桥线路,低频信号发生器输出频率为1000Hz,滑动变阻器触头置于50Ω处,接通各自电源,观察示波器屏幕,如果出现稳定的正弦波形,说明接线正确,仪器工作状态正常。
4.电导池常数的测定
4.1将电导电极和试管用蒸馏水洗净,然后用少量0.01mol/l的KCl溶液洗3次。
在试管中加入1/4~1/3容积的KCl溶液,插入电导电极,此时液面超过电极铂片1~2厘米。
将试管置于恒温水浴中恒温10分钟以上。
4.2将电阻箱的所有档位旋至0处,然后从最大档位(×
1000)开始调节,每旋转一格,观察示波器屏幕上的正弦曲线的波幅变化,调至波幅最小为止。
依次调节下一个档位(×
100,×
10,×
1),最终使得屏幕上波幅最小,尽量形成一条直线,这时可认为电桥达到平衡状态,将电阻箱各档位的读数相加,即为电阻箱阻值。
注意:
如果从0开始调节某档位旋钮,发现正弦曲线波幅一直增大,说明前一档位调节过大,应将前一档位的数字减少一个,再回头调节该档位。
4.3重复4.2步骤两次,即一共测定3次,计算时取其平均值。
5.醋酸溶液电导的测定
按上述4.1~4.3的方法,依次测定浓度为0.025mol/l、0.05mol/l及0.1mol/l的醋酸溶液的电阻值。
6.再次测定电导池常数
醋酸溶液电导测定后,再次重复4的操作。
7.实验结束,关闭所有仪器电源,清洗玻璃仪器及电导电极,并将电导电极置于蒸馏水瓶中浸泡保养。
二元液系相图操作方法
1温度设定:
打开超级恒温水浴电源开关,打开搅拌器开关。
在温度设定窗下*10键按动2次使其变为2,*1键按动5次变为5,然后按(工作/置数)进入工作状态。
开始加热时可用强档,据所设温度之差为2度时改用弱档。
2装样:
用量筒量取20ml无水乙醇从冷凝器上端漏斗加入蒸馏器中,注意观察蒸馏器中加热器的电阻丝是否浸没在液体中,如果未浸没在液体中,调整使其浸没在液体中(防止火灾或爆炸)。
接通冷却水。
3加热:
将两个夹子夹在蒸馏器胶塞上端的两个接线柱上。
打开双液系沸点测定仪电源开关。
转动加热电源调节使电压显示调节至14.5伏开始加热。
并注意观察温度显示窗。
如果3分钟温度没有变化说明溶液已经平衡。
记录该温度。
4平衡取样:
转动加热电源调节使电压显示调节至零伏停止加热。
关闭电源。
分别在液相取样口和气相取样。
将取出的液相组成样品和气相组成样品分别放入小称量瓶中并盖上盖子(将取出的样品待到室温时测定折光率并记录。
)然后拔开加热器上端的胶塞加入4ml环己烷。
盖好胶塞。
加热及平衡后取样同上。
5测量:
将取出的样品待到室温时测定折光率。
6继续测定:
重复加入环己烷的操作(分别在加入6ml、8ml、)。
三次环己烷加完、平衡、测量、记录后取下蒸馏器。
将液体倒入回收瓶中。
重新安装好蒸馏器。
7装样:
用量筒量取20ml环己烷从冷凝器上端漏斗加入蒸馏器中,重复加热、平衡、取样、测量、记录等操作(在分别加热器上端的胶塞加中加入无水乙醇4ml、4ml、4ml、4ml、4ml)。
重复加热、平衡、取样、测量、记录等操作共记录10组数据。
将废液倒入回收瓶中。
关闭冷却水。
实验结束。
燃烧热的测定步骤
1压片:
首先截取镍丝15cm(质量0.01010g),截取棉线10cm(质量0.0052g),然后压片。
从压片机中抽出上模和中模,将中模(平面)一面朝上,将上模放在中模上,用药勺取约0.6g药品(苯甲酸或萘),加入上模中。
将手柄下的小锤插入上模中,加压,压紧后,抽出小锤,将中模翻转180度,插入小锤加压,取出药片。
将线在镍丝上绕2~3扣,然后用线将片绑紧,然后绑成十字花型。
2称量:
将压好的片用分析天平称量。
3悬挂试样:
将绑好的片上的镍丝绕在氧弹上盖下端的两个电极上(一端从小孔中穿出,并绕在电极柱的方型部位。
另一端绕在小螺丝上。
镍丝不要碰到小坩埚上)。
镍丝要缠紧。
两极不要联在一起。
然后将氧弹上盖放在下座上拧紧,然后拧紧放气阀(小方型)。
4充氧:
拧开充气阀(小圆柱电极),接上氧气导管,用扳手拧紧。
旋转氧气瓶减压阀手柄,使氧气表的分压显示表为2MPa,充气时间为30秒,然后按相反方向旋转减压阀手柄关闭氧气。
拧开氧气导管的螺栓,拧上电极帽。
5装氧弹:
打开氧弹热量计的上盖,把盛水桶安装在固定位置。
转动搅拌器看一看不要刮壁。
将氧弹放入水桶中,将调好的3000ml水放入水桶中,插上电极,盖好外盖,放好传感器。
6燃烧和温度的测量
6.1初期:
打开控制器电源开关,打开搅拌,把时间调整为1分钟/次记录(听到声音,计次显示为1时记录)。
记录6次。
6.2中期:
把时间调解为半分/次记录。
按点火按钮(点火显示亮)。
再记录12次。
6.3末期:
把时间调至1分/次记录,记录6次。
关闭电源。
取出传感器。
打开热量计外盖,拔下电极(不要拉电线)。
取出氧弹。
用扳子拧开放气阀(小方柱)。
放气后,拧开氧弹盖。
将氧弹上盖放在支架上。
取下电极上剩余镍丝,称量记录。
7测量:
操作方法同上(如果第一个做苯甲酸,第二个做萘)。
一级反应蔗糖水解实验步骤
1.蔗糖溶液的配制:
称取10.0g蔗糖,放入50ml小烧杯中。
加40ml蒸馏水,使之溶解。
溶解后转移到50ml容量瓶中,加少量水洗小烧杯。
将液体加至容量瓶刻度线,摇匀后倒入250ml三角瓶中。
2.α0的测量:
打开旋光仪电源预热10分钟。
取出旋光管旋开螺旋(拧靠近鼓肚一端)。
加入蒸馏水,尽量使水面高出旋光管口。
放上玻璃片,盖上铁帽,旋紧螺旋。
擦干后放入旋光仪中测定旋光度,调节旋光仪下端黑钮。
并注意观察旋光仪目镜中的视象,使之变为(①中间黑杠;
②中间与外边暗度相等;
③中间白杠)②的状态。
记录读数,读数方法同游标卡尺相同(此数在零附近)。
3.αt的测量:
取50ml3mol/l的HCl。
加入三角瓶中(加到约一半时),打开秒表记时。
将50mlHCl加完后,摇动三角瓶使溶液混合均匀。
用少量液体润洗旋光管后倒掉。
再将旋光管装满(尽量没有气泡,如果有气泡将气泡放到较粗部位)。
擦干净后放入旋光仪中测旋光度(此时数据在12~14之间)。
在2、4、6、9、12、15、20、25、30、40、50、60分钟记录旋光度(如果2分钟未测出第一个数,假如3分钟读出第一个数,可在所有记数时间加1)。
将剩余样品在恒温槽中加热55度(时间至少30分钟)。
4.α∞的测量:
将加热后的液体冷却到室温,用少量液体润洗旋光管后倒掉。
将液体装入旋光管中(尽量无气泡)。
测量旋光度,读数为负值。
记录后关闭电源。
倒掉管中液体,用水冲洗后放好(不要弄丢旋光管上的玻璃片)。
原电池电动势的测定实验步骤
1打开电源开关,预热10。
2校验
2.1将“测量选择”旋钮置于“内标”。
2.2将“100”位旋钮置于“1”,“补偿”旋钮逆时针旋到底,其他旋钮均置于“0”,此时,“电位指示”显示为“1.00000”V。
若显示小于“1.00000”V,可调节补偿旋钮以达到显示“1.00000”V;
若显示大于“1.00000”V,应适当减小“100~10-4”旋钮,使显示小于“1.00000”V再调节补偿旋钮以达到“1.00000”V。
2.3待“检零指示”显示数值稳定后,按一下“采零”键,此时,“检零指示”显示数值为“0000”。
3测量
3.1将“测量选择”置于“测量”。
3.2分别用砂纸将锌电极和铜电极进行打磨,将它们的氧化膜磨掉。
分别用小烧杯取约20ml0.1mol/l的ZnSO4溶液和0.1mol/l的CuSO4溶液。
将锌电极插入ZnSO4溶液中,铜电极插入CuSO4溶液。
两溶液之间用盐桥连接。
3.3用导线将锌电极与测量插孔的“-”极连接,用导线将铜电极与测量插孔的“+”极连接。
3.4调节“100~10-4”五个旋钮,使“检零指示”显示数值为负值且绝对值最小。
(注意调节时从大到小调,若前一个旋钮所调档位使“检零指示”为正值,则应该把前面这个档位数值调小一档。
若“检零指示”出现“OUL”情况,表明所测原电池电动势与所调的“电位显示”相差很大,需重新调节)
3.5调节“补偿”旋钮,使“检零指示”显示数值为“0000”。
此时,“电位显示”数值即为被测原电池的电动势。
将所用电解质溶液倒掉。
3.6分别再测量Cu|CuSO4(0.01mol/l)|CuSO4(0.1mol/l)|Cu
Zn|CuSO4(0.1mol/l)|KCl(饱和)|Hg2Cl2|Hg
Hg|Hg2Cl2|KCl(饱和)|CuSO4(0.1mol/l)|Cu
三个原电池的电动势,步骤与上面相同,记录所测得的电动势数值。
4关闭电位差计电源开关,将用过的小烧杯清洗干净,盐桥和甘汞电极要放回装有饱和KCl溶液的大烧杯里。
5注意事项
5.1连接线路时,切勿正、负极接反。
5.2接通时间要短,不超过10s,以防止过多电量通过标准电池和待测电池,造成严重极化现象,破坏电池的电化学可逆状态。
5.3整个调节测量时间要快,以免电解质电解时间过长,溶液变稀,以致测不准。
而且溶液的上升对实验结果也有影响
皂化反应速度常数的测定实验步骤
1.溶液的配制:
a:
氢氧化钠溶液的配制
用移液管吸取NaOH标准溶液10ml于50ml容量瓶中稀释至刻度,摇匀。
b乙酸乙酯的配制(4组配1瓶):
乙酸乙酯的毫升数=[(NaOH溶液浓度/5)×
88.11]/0.9
先取500ml蒸馏水加入1000ml容量瓶中,加入计算所得的乙酸乙酯的毫升数,加水稀释至刻度摇匀。
2.将恒温槽的温度调至25℃:
打开恒温槽电源,看设定温度的黄字如果是25℃可不调,直接打开电源即可(如果不是25℃按功能键。
使红色数字变成SP,这时按△升温,▽降温键,使黄字变为25.00)。
然后按功能键使其显示温度。
3.L0的测定:
用移液管量取刚配好的NaOH溶液和蒸馏水各10ml加入羊角型电导池中摇匀,置于恒温槽中恒温。
待恒温10分钟测电导率。
测定方法:
打开数显电导率仪,仪器自动显示校准。
将电极插入试管中,将温度补偿调至25℃。
将电极常数调至对应位置(如常数为0.98,常数调为9.8)。
按动“标准/测量”键,进行测量,此时电导率仪显示数字就是L0的值(用蒸馏水冲洗电极后擦干备用)。
4.Lt的测定:
将取刚配好的NaOH10ml和10ml乙酸乙酯分别加入羊角型电导池中(两种溶液不能混合)。
恒温十分钟后取出。
将两种溶液混合,同时用秒表记录下反应时间。
并在两管中混合3次。
将所有溶液倒入立管中放入恒温槽中恒温。
把电极插入立管中,并在2、4、6、9、12、15、20、25、30、40、50、60分钟读取电导率Lt。
12组数读完后关闭恒温槽电源,关闭电导率仪。
最大气泡法测定液体的表面张力实验步骤
1.仪器常数的测定
1.1将洗净的表面张力仪与毛细管,按要求与恒温水浴装置连接好。
(已连好)
1.2将恒温水浴设置为20℃。
首先打开恒温水浴电源开关,按“工作/置数”键,使“置数”指示灯亮,然后按十位(“×
10”)键,使其为“2”,按个位(“×
1”)键,使其为“0”,再按“工作/置数”键,使“工作”指示灯亮。
将加热器开关打开,先置于强档,当温度与所设温度只差2℃(即18℃)时,将加热器置于弱档。
将水搅拌开关打开置于慢档。
1.3将水注入抽气瓶中。
在表面张力仪中加入适量的蒸馏水,使液面刚好与毛细管端面相切。
1.4打开数字压差计开关,按“单位”键将单位设为“mmH2O”。
旋转抽气瓶上端活塞,使其通大气,按下“采零”键,然后将抽气瓶上端活塞关闭。
1.5打开抽气瓶活塞,使盛在瓶中的水缓慢滴出,从而导致表面张力仪内逐步减压,气泡便从毛细管缓慢逸出,调节逸出气泡为每分钟20个左右。
读出压差计最大压差(负值,绝对值最大),读三次,取平均值。
1.6样品折光率的测定
将阿贝折光仪的镜头掀开,用胶头滴管从表面张力仪中取少量液体滴在阿贝折光仪的棱镜加样处,合上上盖。
先调节折光仪右侧上端的调色散旋钮(如果视野已经清晰,没有杂光,就不用再调),把杂光滤掉,只剩下黑白光,使视野清晰。
然后调节折光仪右侧下端的调读数旋钮,使圆形视野中上半圆为白色,下半圆为黑色,黑白界面的交界线正好过“×
”的交点,此时读出视野下方尺子下面的示数(小数点后读取四位,最后一位是估读的)。
2.待测样品表面张力和折光率的测定
用待测溶液洗净表面张力仪和毛细管,装入待测样品,即6%~80%系列(6%,10%,15%,20%,25%,30%,35%,50%,80%)的乙醇水溶液,方法同1,测定气泡缓慢逸出时的最大压差和溶液的折光率。
每次测完都要将所取乙醇水溶液倒回原容量瓶。
3.实验结束,关闭所有仪器电源,清洗表面张力仪和毛细管。
实验十六最大气泡法测定液体表面张力
一、
实验目的
1.
掌握最大气泡法测定表面张力的原理和技术。
2.
通过对不同浓度乙醇溶液表面张力的测定,加深对表面张力、表面自由能和表面吸附量关系的理解。
二、
实验原理
在液体的内部任何分子周围的吸引力是平衡的。
可是在液体表面层的分子却不相同。
因为表面层的分子,一方面受到液体内层的邻近分子的吸引,另一方面受到液面外部气体分子的吸引,而且前者的作用要比后者大。
因此在液体表面层中,每个分子都受到垂直于液面并指向液体内部的不平衡力。
这种吸引力使表面上的分子向内挤促成液体的最小面积。
要使液体的表面积增大就必须要反抗分子的内向力而作功增加分子的位能。
所以说分子在表面层比在液体内部有较大的位能,这位能就是表面自由能。
通常把增大一平方米表面所需的最大功A或增大一平方米所引起的表面自由能的变化值ΔG称为单位表面的表面能其单位为J.m-3。
而把液体限制其表面及力图使它收缩的单位直线长度上所作用的力,称为表面张力,其单位是Nm-1。
液体单位表面的表面能和它的表面张力在数值上是相等的。
欲使液体表面积增加△S时,所消耗的可逆功A为:
-A=△G=σ△S
液体的表面张力与温度有关,温度愈高,表面张力愈小。
到达临界温度时,液体与气体不分,表面张力趋近于零。
液体的表面张力也与液体的纯度有关。
在纯净的液体(溶剂)中如果掺进杂质(溶质),表面张力就要发生变化,其变化的大小决定于溶质的本性和加入量的多少。
当加入溶质后,溶剂的表面张力要发生变化。
把溶质在表面层中与本体溶液中浓度不同的现象称为溶液的表面吸附。
使表面张力降低的物质称为表面活性物质。
用吉布斯公式(Gibbs)表示:
式中:
为表面吸附量(mol.m-2),σ为表面张力(J.m-2)。
表示在一定温度下表面张力随浓度的改变率。
即:
<
0,Г>
0,溶质能降低溶剂的表面张力,溶液表面层的浓度大于内部的浓度,称为正吸附作用。
>
0,Г<
0,溶质能增加溶剂的表面张力,溶液表面层的浓度小于内部的浓度,称为负吸附作用。
由此,测定溶液的浓度和表面张力,可以求得不同浓度下溶液的表面吸附量。
如图是最大气泡法测定表面张力的装置示意图。
待测液体置于支管试管中,使毛细管端面与液面相切,液面随毛细管上升。
打开滴液漏斗缓慢抽气。
此时,由于毛细管液面所受压力大于支管试管液面所受压力,毛细管液面不断下降,将从毛细管缓慢析出气泡。
在气泡形成的过程中,由于表面张力的作用,凹液面产生一个指向液面外的附加压力△P,因此有以下关系:
P大气=P系统+△P
附加压力与表面张力成正比,与气泡的曲率半径R成反比。
若毛细管管径较小,则形成的气泡可视为球形。
气泡刚形成时,由于表面几乎是平的,所以曲率半径R极大;
当气泡形成半球形时,曲率半径R等于毛细管半径r,此时R值最小。
随着气泡的进一步增大,R又趋增大,直至逸出液面。
R=r时,附加压力最大:
最大附加压力由数字微压差计或U型管压差计读出。
用数字微压差可以直接读出压差的值(Pa),体系的导气管接数字微压差计的负压口(L),正压口(H)与大气相通。
若用U型管压差计,压差则以△hm表示。
下式中,ρ为工作介质密度,g为重力加速度,则:
△Pm=△hmρg
σ=
r△hmρg
在实验中,使用同一支毛细管和压差计,
rρg为常数(仪器常数),用K表示,即:
σ=K△hm。
用已知表面张力的液体作为标准,可以测得仪器常数K,也可以测定其它求知液体的表面张力。
吸附量与浓度之间的关系可以用Langmuir等温吸附方程式表示:
Γ∞为饱和吸附量,k为经验常数。
将上式整理得:
以c/Г∞对c作图可得到一条直线,其斜率的倒数为Г∞。
如果以N代表1平方米表面层的分子数,则
式中NA为Avogadro常数,则每个分子的截面积A∞为:
三、仪器和试剂
恒温槽装置;
数字微压差计(或U型管压差计)
滴液漏斗(250rnL)l个;
支管试管(φ25×
20cm)
毛细管(0.2~0.3mm)1支;
烧杯(250mL)
T形管1个;
蒸馏水
乙醇
四、实验步骤
4.仪器常数的测定
1.7将洗净的表面张力仪与毛细管,按要求与恒温水浴装置连接好。
1.8将恒温水浴设置为20℃。
1.9将水注入抽气瓶中。
1.10打开数字压差计开关,按“单位”键将单位设为“mmH2O”。
1.11打开抽气瓶活塞,使盛在瓶中的水缓慢滴出,从而导致表面张力仪内逐步减压,气泡便从毛细管缓慢逸出,调节逸出气泡为每分钟20个左右。
1.12样品折光率的测定
5.待测样品表面张力和折光率的测定
3.实验结束,关闭所有仪器电源,清洗表面张力仪和毛细管五、数据记录与处理
由于需要在实验数据绘制的曲线图上作切线,求斜率,手工作图将会有很大的随意性并带来误差,因此应该用计算机处理数据。
以下是手工处理数据的步骤:
1.计算仪器常数并计算溶液的表面张力。
2.以浓度C为横坐标,以σ为纵坐标作图,横坐标从0开始,连成光滑曲线。
3.在曲线上取7~8个点,求其斜率。
m=
结