课堂新概念届高考化学一轮复习1化学实验基本方法讲义Word格式文档下载.docx
《课堂新概念届高考化学一轮复习1化学实验基本方法讲义Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《课堂新概念届高考化学一轮复习1化学实验基本方法讲义Word格式文档下载.docx（20页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
分离易溶性固体溶质
（1）玻璃棒的作用：
搅拌，防止局部温度过高造成液体溅出
（2）当大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干液体
（1）萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来
（2）分液：
两种液体互不相溶且易分层
（1）溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大
（2）萃取剂与原溶剂互不相溶、互不反应
（3）萃取剂与溶质易分离
（4）分液时，分液漏斗中的下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出
分离沸点相差较大的液体混合物
（1）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
（2）蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸
（3）冷凝管水流方向应为下口进水，上口出水
1．易误诊断（正确的打“√”，错误的打“×
”）。
（1）用H2还原CuO的实验开始时应先通一会H2，再加热（ ）
（2）在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检验一氧化碳气体的纯度。
最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声（ ）
（3）配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边沿器壁缓缓加入浓硫酸（ ）
（4）氯水和浓HNO3应放在带有橡皮塞的棕色试剂瓶中，并存放于阴冷处（ ）
（5）分离纯水和汽油可以用萃取法（ ）
（6）从食盐水中提取NaCl固体可用蒸发法（ ）
（7）从碘水中提取I2，可用酒精作萃取剂（ ）
（8）分离汽油和煤油可用蒸馏法（ ）
【答案】
（1）√
（2）×
（3）√ （4）×
（5）×
（6）√
（7）×
（8）√
2．将下列物质填入相应的危险化学品类别中（填序号）。
①NaOH ②浓H2SO4 ③乙醇 ④苯 ⑤KMnO4 ⑥CH4 ⑦Cl2 ⑧CO
（1）易燃液体____________；
（2）易燃气体____________；
（3）腐蚀品__________；
（4）氧化剂__________；
（5）有毒物质________。
【答案】
（1）③④
（2）⑥⑧ （3）①② （4）②⑤⑦ （5）④⑦⑧
3．填写下列混合物的分离方法。
（1）除去粗盐水中的泥沙________。
（2）分离植物油和水的混合物________。
（3）提取溴水中的溴__________，分离溴的CCl4混合液________。
【答案】
（1）过滤
（2）分液 （3）萃取分液 蒸馏
试剂瓶选取“4注意”：
瓶塞，瓶口，瓶色，瓶材质。
过滤中“3要求”：
一贴二低三靠。
蒸发中的“2注意”：
玻璃棒搅拌和不能蒸干。
萃取分液中“4步操作”：
加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。
蒸馏中的“4注意”：
温度计水银球位置，冷却水的进出，加沸石防暴沸，液体体积不超过烧瓶容积的
。
化学实验安全“六防”
1.防爆炸
点燃可燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4）前要先验纯，用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，除要检验气体纯度外，还要向试管中先通一会儿气体。
2．防暴沸
稀释浓H2SO4或将浓H2SO4与酒精混合时，要将密度大的浓H2SO4缓慢倒入水或酒精中；
加热液体混合物时要加沸石（或碎瓷片）。
3．防失火
实验室中的可燃物一定要远离火源（如制取可燃性气体，可燃性气体离酒精灯要尽可能地远些）。
4．防中毒
制取有毒气体（如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO）时，应在通风橱中进行且进行尾气处理。
常见尾气处理方法如下：
5．防倒吸
加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
下图为几种防倒吸装置：
6．防堵塞
防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。
如下图：
（高考组合题）
（1）下列与安全有关的说法正确的是________（填字母）。
A．（2013·
新课标全国卷Ⅰ）碘是人体必需微量元素，所以要多吃富含高碘酸的食物
B．（2012·
福建高考）易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源
C．（2012·
福建高考）金属钠着火时，用细沙覆盖灭火
D．（2009·
广东高考）浓H2SO4溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶液冲洗
E．（2009·
广东高考）氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗再用稀盐酸冲洗
（2）（2013·
新课标全国卷Ⅱ节选）①有机反应的烧瓶中通常加沸石的作用是________，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
②实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓H2SO4中，说明理由______________。
【解析】
（1）A项，碘元素是人体必需的微量元素，摄入过多或过少都会对身体健康造成危害。
过多摄入会引起高碘甲状腺肿、甲亢、甲状腺组织硬化等不良后果，故不能多吃富含高碘酸的食物；
B项，强氧化剂是易燃试剂的助燃剂，二者应分开放置；
C项，金属钠着火用细沙灭火，不能用水灭火；
D项，应用大量水冲洗，再用NaHCO3溶液冲洗；
E项，不能再用稀盐酸冲洗。
（2）①沸石的作用是防止液体暴沸；
热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石。
②将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。
【答案】
（1）BC
（2）①防止暴沸 冷却后补加
②不能，易发生暴沸迸溅
考向1 化学品安全标志
1．（2010·
北京高考）下列物质与常用危险化学品的类别不对应的是（ ）
A．H2SO4、NaOH——腐蚀品
B．CH4、C2H4——易燃液体
C．K、Na——遇湿易燃物品
D．KMnO4、K2Cr2O7——氧化剂
【解析】 CH4、C2H4为易燃气体。
【答案】 B
考向2 实验操作与安全事故处理
2．化学实验必须注意安全，下列做法中正确的是（ ）
A．在氢气还原氧化铜的实验中，应先通氢气，后加热氧化铜
B．蒸馏石油时，加热一段时间后发现未加碎瓷片，立刻拔开橡皮塞投入碎瓷片
C．实验室做钠的实验时，余下的钠屑投入废液缸中
D．用如图装置制氨水
【解析】 B项，热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石；
C项，Na与H2O反应放出H2，易失火；
D项，易产生倒吸。
【答案】 A
试剂的存放（8防）
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好；
②加入还原剂；
③隔绝空气（油封或水封）
1Na2SO3固体、KI、Na2S溶液；
②FeSO4溶液加入少量铁粉；
③K、Na保存在煤油中，白磷保存在水中
防潮解
密封保存
NaOH、CaCl2等固体
防水解
加入酸或碱抑制水解
Fe2（SO4）3溶液加入硫酸
防分解
保存在棕色试剂瓶中，置于阴暗处
浓硝酸、氯水、AgNO3溶液等
防挥发
①密封、置于阴暗处；
②液封
①浓盐酸、浓氨水等；
②液溴用水封
防腐蚀
①腐蚀橡胶的用磨口玻璃塞；
②腐蚀玻璃的用塑料瓶
①硝酸、氯水、溴水、KMnO4、汽油、苯、CCl4等；
②氢氟酸
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、氨水、Na2SiO3等
防与CO2反应
NaOH、NaClO、漂白粉、石灰水、Na2O2等
试剂保存的3原则
①药品状态选口径（固态：
广口瓶，液态：
细口瓶）
②瓶塞取决酸碱性（酸性液：
玻璃塞，碱性液：
橡皮塞）
③受热见光易分解，存放低温棕色瓶。
（高考组合题）下列叙述中正确的是________（填字母）。
江苏高考）二氧化硅不与强酸反应，可用石英器皿盛放氢氟酸
新课标全国高考）液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封
海南高考）硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中
D．（2013·
广东高考）因SiO2可与HF反应，所以氢氟酸不能保存在玻璃瓶中
E．（2012·
山东高考）盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
【解析】 A项，石英的主要成分为SiO2，而SiO2可与氢氟酸反应生成SiF4和H2O，不能用石英器皿盛放氢氟酸，错；
B项，水可防止Br2的挥发，对；
C项，硅酸钠溶液具有黏结玻璃的性质，错；
D项，氢氟酸不能保存在玻璃瓶中是因为玻璃中含有SiO2，SiO2能与HF反应，对；
E项，NaOH与玻璃中SiO2反应生成黏合剂Na2SiO3，错。
【答案】 BD
考向1 常见试剂的保存方法
3．下列物质的保存方法中正确的是（ ）
①少量金属钠保存在四氯化碳中
②浓硝酸盛放在无色试剂瓶中
③少量金属钾保存在煤油中
④硅酸钠溶液盛放在带有橡胶塞的试剂瓶中
⑤氯水存放在带橡胶塞的棕色细口瓶中
⑥碳酸钠固体保存在带橡胶塞的细口瓶中
A．②③④⑤ B．③④⑥
C．③④D．①③④
【解析】 Na的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，所以①错误；
见光分解的应该保存在棕色瓶中，②错误；
氯水腐蚀橡胶，⑤错误；
固体应保存在广口瓶中，⑥错误。
【答案】 C
考向2 常见试剂瓶的选择
4．实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同，①NaOH溶液 ②大理石 ③NaCl溶液 ④浓硝酸，四种试剂通常各自存放在下列图示的某种试剂瓶中。
按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是（ ）
A．①②③④B．②①④③
C．②③④①D．②①③④
【解析】 大理石为固体，应放广口瓶中，NaOH溶液为碱液应放橡胶塞细口瓶中；
NaCl溶液为一般溶液应放无色细口瓶中；
浓HNO3应放棕色瓶中。
【答案】 D
物质的分离和提纯
1.常用物理方法
常用物理方法除蒸发结晶、冷却结晶、过滤、蒸馏（或分馏）、萃取和分液外，还有如下方法：
方法
装置
气体干燥
气体通过固体、液体被吸收部分成分而分离的方法
（1）干燥管应“粗进细出”
（2）洗气瓶应“长进短出”
升华
利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法
NH4Cl受热分解，所得气体在口部遇冷后重新生成NH4Cl，该过程不是升华
2.常用化学方法
适用范围或原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀过滤而除去
除NaCl中的Na2SO4，可加适量的BaCl2溶液：
Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl
溶解法
将杂质溶于某种试剂而除去
除碳粉中的CuO，可加适量稀硫酸，再过滤：
CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O
加热法
杂质受热易分解，通过加热将杂质除去
除CaO中的CaCO3，可用加热法：
CaCO3
CaO＋CO2↑
转化法
将杂质通过化学反应转化为主要成分
除CO2中的CO，可将气体通过灼热的CuO：
CO＋CuO
Cu＋CO2
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、
HSO
、S2－、NH
分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”
“四原则”：
①不增（不增加新的杂质）；
②不减（不减少被提纯的物质）；
③易分离（被提纯物质与杂质容易分离）；
④易复原（被提纯物质要易复原）。
“三必须”：
①除杂试剂必须过量；
②过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；
③除去多种杂质时，必须考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳除杂途径。
（2012·
大纲全国卷）氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。
为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。
回答下列问题：
（1）起始滤液的pH_____7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是____________。
（2）试剂Ⅰ的化学式为_______，①中发生反应的离子方程式为______________________。
（3）试剂Ⅱ的化学式为____________，②中加入试剂Ⅱ的目的是______________________。
（4）试剂Ⅲ的名称是________，③中发生反应的离子方程式为______________________。
（5）某同学称取提纯的产品0.7759g，溶解后定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL溶液，用0.1000mol·
L－1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，该产品的纯度为________（列式并计算结果）。
【解析】
（1）因混合物中有K2CO3，CO
的水解使溶液呈碱性。
（2）溶液中真正的杂质离子是CO
和SO
，故可加入Ba2＋除去，考虑到不能引入新的杂质离子，故选BaCl2溶液。
（3）除杂试剂需过量，为了除去过量的Ba2＋，可以加入K2CO3溶液。
（4）为了除去加入的过量的K2CO3，可加入稀盐酸。
（5）产品的纯度＝
×
100%＝
100%≈98.40%
【答案】
（1）大于 弱酸强碱盐K2CO3发生水解使体系呈碱性
（2）BaCl2 Ba2＋＋CO
===BaCO3↓、Ba2＋＋SO
===BaSO4↓
（3）K2CO3 除去A中过量的Ba2＋
（4）盐酸 CO
＋2H＋===CO2↑＋H2O
（5）
物质分离提纯操作中常见误区
（1）除杂过程中，除杂试剂要过量，过量试剂要除去，多种试剂有顺序。
（2）分液时上层液体和下层液体不能都从下口放出。
（3）从溶液中获得结晶水合物晶体时，不采用直接蒸发结晶的方法，而应用蒸发浓缩、冷却结晶的方法。
（4）碘易溶于酒精，难溶于水，但不能用酒精萃取碘水中的碘。
考向1 物质分离提纯的常见物理法
5．（2013·
新课标全国卷Ⅰ）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
【解析】 A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。
I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取剂。
B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们互溶，不能采取分液的方式分离。
C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。
D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
考向2 物质分离提纯的装置分析
6．（2014·
西安市质检）用下列装置进行对应的实验（部分仪器已省略），能达到实验目的的是（ ）
【解析】 选项A中应该是长管进，短管出，A项错误；
HCl极易溶解于水，易造成倒吸，B项错误；
温度计测量的是气体的温度，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，C项错误；
氨气在CCl4中不溶解，在该液体中不会产生倒吸现象，D项正确。
考向3 物质分离提纯的化学法
7．现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl－、SO
和NO
的相互分离。
相应的实验过程可用下图表示：
下列叙述不正确的是（ ）
A．操作①②③④均是过滤
B．试剂1可为BaCl2溶液，试剂3可为Na2CO3溶液
C．沉淀B为AgCl，固体D中含NO
D．试剂3的目的是除去过量的AgNO3
【解析】 操作④是从溶液中得到固体溶质，不能用过滤法提取。
分离提纯型实验题
【典题例证】 （2013·
新课标全国卷Ⅱ）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/（g·
cm－3）
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由________。
（2）加入沸石的作用是________。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是________（填正确答案标号）。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在________（填“上”或“下”）层。
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是_____________________________________。
（7）本实验中，正丁醛的产率为________%。
解题关键点：
（1）须明确正丁醛的制备原理
①反应原理：
醇的催化氧化，即CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO；
②实验原理：
从正丁醇、水、正丁醛组成的混合物中分离出正丁醛。
（2）须明确实验装置中各仪器的作用
A——反应器，用于正丁醛的发生装置；
B——添加液体（Na2Cr2O7、H2SO4、水的混合物）；
C1——用于测量反应液的温度；
C2——用于测量蒸气的温度；
D——用于冷却蒸气；
E——用于接收正丁醛。
（3）要明确常见仪器的名称及使用方法和基本操作
如分液漏斗使用前须查漏；
冷凝管进水方向为“下进上出”；
蒸馏操作中温度计用于测定蒸气温度，应置于蒸馏烧瓶的支管口处；
浓硫酸稀释时，应把浓硫酸沿器壁慢慢加入水中并不断搅拌。
（4）会处理表格中的各种数据
正丁醇、正丁醛均微溶于水，故二者在水溶液中分层；
正丁醇、正丁醛密度均小于1g·
cm－3，故在水的上层；
正丁醇沸点为117.2℃，正丁醛沸点为75.7℃，隐含信息水的沸点为100℃，防止产生的正丁醛不纯，反应温度不能超过100℃，不能低于正丁醛的沸点。
（5）须熟记产率的定义式：
产率＝
100%
解题疑惑点：
（1）将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。
（2）沸石的作用是防止液体暴沸；
（4）分液漏斗中的活塞处极易漏液，故在使用前应首先检验活塞处是否漏液。
（5）根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。
（6）由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，且此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，此温度可同时避免正丁醛被进一步氧化，从而提高了产品的纯度。
（7）正丁醛的产率为
100%≈51%。
【答案】
（1）不能，易迸溅
（2）防止暴沸 冷却后补加 （3）分液漏斗 直形冷凝管 （4）c （5）下 （6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 （7）51
萃取、分液
高考母题
（2013·
新课标全国卷Ⅰ改编）
（1）分液漏斗在使用前须清洗干净并________。
（2）在分离环己烯（难溶于水，密度为0.8102g/cm3）和Na2CO3溶液的混合液的过程中，环己烯应该从分液漏斗的________（填“上口倒出”或“下口流出”）。
【解析】
（1）分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。
（2）环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
【答案】
（1）检漏
（2）上口倒出
教材溯源
提取碘水中的I2的步骤
人教必修1P9实验1－4
（1）用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，然后再注入4mL四氯化碳，盖好玻璃塞。
（2）用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；
振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。
（3）将分液漏斗放在铁架台上，静置。
（4）待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。
命题展望
教材通过实验提取碘水中I2，让学生掌握萃取分液的分离操作，高考命题者将此实验进行迁移，进行考查，该实验还有可能从以下出题点设题。
1．如何选择萃取剂？
【提示】 萃取剂与原溶剂互不相溶，溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大得多，萃取剂与溶质不反应。
2．萃取分液的主要仪器名称是什么？
【提示】 分液漏斗。
3．如何振荡分液漏斗？
【提示】 右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，倒转过来振荡，使两液体充分接触。
4．分液时如何操作？
【提示】 使漏斗的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗上的小孔，打开活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。
5．如何分离两
升级会员 