合工大化工实习报告Word文档下载推荐.docx
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2.7.1基本原理19
2.7.2工艺流程20
2.7.3主要设备介绍21
2.7.4主要操作工艺参数21
2.8干燥包装工段22
2.8.1基本原理22
2.8.2工艺流程22
2.8.3主要设备介绍23
2.8.4主要操作工艺参数24
第三章、实习总结25
3.1改进建议25
3.2实习体会25
第四章、附图
附图1化盐工段工艺流程图…………………………………………………………………………26
附图2-1隔膜电解工艺流程图………………………………………………………………………27
附图2-2离子膜电解工艺流程图……………………………………………………………………28
附图3-1氯气干燥工艺流程图………………………………………………………………………29
附图3-2氢气干燥工艺流程图………………………………………………………………………30
附图4片碱工段工艺流程图…………………………………………………………………………31
附图5-1乙炔发生净化工艺流程图
………………………………………………………………32
附图5-2乙炔发生净化工艺流程图
………………………………………………………………33
附图6氯乙烯合成工段工艺流程图…………………………………………………………………34
附图7-1氯乙烯聚合工段工艺流程图
……………………………………………………………35
附图7-2氯乙烯聚合工段工艺流程图
……………………………………………………………36
附图7-3氯乙烯聚合工段工艺流程图
……………………………………………………………37附图8干燥工段工艺流程图………………………………………………………………………38
第一章、公司概况
1.1公司历史及性质
1958年合肥蜀山化肥厂建立，该厂是我国第一批小氮肥厂之一。
1959年10月28日毛泽东视察合肥蜀山化肥厂。
1960年2月21日邓小平视察合肥蜀山化肥厂。
1961年四方集团是我国第一批小联碱厂之一。
1996年3月21日时任化工部部长顾秀莲在安徽省省委书记卢荣景，原省长回良玉等省市领导陪同下，为公司13.2万吨尿素工程开工奠基。
朱镕基总理先后两次对该公司“8.13”尿素工程作出重要指示。
1996年企业晋升为国家大型一档企业。
1997年7月1日合肥四方化工集团有限责任公司成立。
2000年5月三聚磷酸钠三期扩建工程投产，成为公司三个经济增长点中的亮点。
2000年7月1日合肥四方控股有限公司成立，为企业向规模经济发展创造了必要的条件。
2000年8月合肥四方磷复肥有限责任公司挂牌营运，使老矿焕发了勃勃生机。
2000年10月荣获“安徽省质量最佳企业”称号。
2001年7月公司党委被党中央命名为“全国先进基层党组织”称号。
2002年7月企业通过ISO9002质量体系认证。
联碱装置能力从初期3千吨/年发展到5万吨/年，纯碱二期扩建完成后，装置能力将提高到8万吨/年以上。
2002年11月公司在发展生产的同时，利用品牌的优势积极对外拓展，先后在安庆、桐城等地建立复合肥公司。
2003年3月11日纯碱二期工程和热电6000KW汽轮机全线达标。
2003年7月23日安徽红四方股份有限公司成立。
2004年3月2日10万吨/年尿基肥投产。
2004年10月10日“红四方”牌复混肥荣获“国家免检产品”称号。
1.2公司规模及生产产品
中盐安徽红四方股份有限公司是由中国盐业总公司控股，合肥市工业投资控股有限公司参股组建的大型化工企业。
红四方兴建于上世纪五十年代中期，经过五十多年来的发展，企业由小到大，逐步发展成为国有大型企业集团。
红四方商标先后被评为中国驰名商标、中国农资行业最具价值品牌、最受消费者喜爱的商标，红四方牌系列产品是中国进入WTO推荐产品，红四方牌复合肥、黄山牌烧碱是国家质量免检产品。
中盐红四方正全力以赴组织实施合肥经济示范园化工园区建设，总投资114亿元以上。
主要项目规划有：
农化、盐化和精细化工三大系列产品。
项目一期有望2011年底建成，园区规划实施预计2014年完成，可实现年型销售收入超过130亿元，年利税总额超过22亿元，利润总额超过15亿元。
成为中国盐业总公司在华东地区重要的煤化工、盐化工、精细化工和化学肥料生产基地。
1.2.1安徽锦邦化工股份有限公司
安徽锦邦化工股份有限公司是以氯碱化工为基础，以精细化工、农用化工、塑料化工、建材化工为主导的综合性化工企业和安徽省最大的氯碱企业，合肥市重点骨干企业，国家大型工业企业，并逐步向电子信息产业所用高分子材料及纳米材料领域迈进，全力打造综合化工国际品牌。
企业先后通过ISO9001：
2000质量管理体系，ISO14001：
2004环境管理体系，GB/T28001-2001职业健康安全管理体系。
公司主要产品有：
烧碱、液氯、盐酸、杀虫双、杀虫单、草甘膦、双甘膦、保险粉、聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂（PVC）、三氯化铁、次氯酸钠等，多数产品荣获省部级优质产品称号。
其中农药杀虫双荣获“国家用户信得过产品”和“安徽省免检产品”，聚氯乙烯糊树脂（MSP-3）、聚氯乙烯树脂（PVC）、三氯化铁、30%烧碱荣获部优。
杀虫双、保险粉、32%离子膜碱、草甘膦和糊树脂是安徽名牌产品。
烧碱系列产品荣获“国家免检产品”称号。
产品畅销全国各地，远销欧洲、美国、加拿大、澳大利亚、韩国、南非、保加利亚、日本、以及东南亚等国家和地区。
1.2.2安徽天辰化工股份有限公司
安徽天辰化工股份有限公司是国内糊状聚氯乙烯树脂主要生产厂家，其前身合肥天辰塑料有限责任公司始建于1999年。
2007年12月28日，按照《中华人民共和国公司法》和《中华人民共和国证券法》等有关规定，由合肥天辰塑料有限责任公司整体变更而成。
天辰股份注册资本：
7650万元；
经营范围：
PVC树脂制造、销售，化工产品及原料（不含化学危险品）、五金交电、建筑材料销售。
天辰股份现有员工386人，大专以上文化程度占1/3以上，拥有各类工程技术人员40多人，其中高级工程师2人，高级工人技师1人，技师8人。
天辰股份现有占地面积49405m2，厂房面积17875m2，是国内聚氯乙烯行业的骨干企业，是我国六大糊树脂生产厂家之一，其中MSP-3糊树脂生产装置是我国唯一引进法国阿托公司主要设备和工艺的生产线。
通过多年的消化吸收和技术改进，目前已经完成了设备国产化，形成了自己的知识产权，并获得了安徽省科技进步二等奖。
天辰股份糊树脂生产能力达6万吨/年，产品主要型号有：
PE1311、PB1202、PB1152c、PB1302、PB1702，其中型号为PE1311、PB1152c糊树脂产品的市场为天辰公司独有。
安徽天辰化工股份公司根据市场需求，将进一步加强PE1311产品的改性研究，不断提高产品性能，更好的为广大客户服务。
近几年来，天辰股份大力推进清洁生产，加大工艺、设备、产品结构的调整力度，不断提高产品和服务质量，管理和产品技术日益成熟，先后通过了ISO9001质量管理体系、ISO14001环境管理体系和OHSMS18001职业健康安全管理体系认证。
2006年9月，天辰股份“黄山牌”聚氯乙烯糊树脂以其优越的品质荣获安徽省质量技术监督局颁发的《安徽名牌产品证书》。
第二章、实习内容
安徽锦邦化工股份有限公司
2.1盐水制备工段
2.1.1基本原理
粗盐主要成分为氯化钠，分子式为NaCl。
但工业原盐中除了含有NaCl外还含有镁盐、钙盐和入Na2SO4等化学杂质，另外还还有泥沙等杂质。
这些杂质对电解操作不利。
不溶性的杂质会把电解槽隔膜上的小孔堵塞，降低膈膜的渗透性，使电解槽运行恶化。
钙盐和镁盐加入电解槽，那么它们将与电解槽里的物质发生化学反应影响电解。
因此这些杂质必须除去。
不溶性固体杂质的除去比较简单，可以直接在澄清桶中沉降，而对于Ca2+、Mg2+、S042-则需要通过各种化学、物理的方法除去。
盐水处理工段中首先是是将固体矿盐溶解，在盐水中加入沉淀剂，先加入的是Na2C03发生如下的化学反应：
这样可将大部分的Ca2+及部分的Mg2+转化为CaC03、MgC03沉淀，然而由于MgC03的溶解度较大，还有相当一部分Mg2+未除去，可再加入NaOH溶液，发生以下化学反应：
对于S042-可以通过两种方法来除去，老的化学方法是加BaCl2溶液，较新的先进的方法是冷冻膜分离法。
（安徽氯碱厂原来用加BaCl2溶液的方法，但现在的原料盐里的S042-含量较少，可以不去除，故现在不加BaCl2了）
这样盐水中的大部分的杂质都是以难溶物的形式存在于粗盐水中，再将粗盐水引入澄清桶中，在固体颗粒自身重力和助沉剂聚丙烯酸钠的作用下进行沉降。
但是由于澄清桶是通过固体颗粒自身的重力进行沉降的，所以从澄清桶中出来中出来的盐水仍含有很多没有沉降的细小的杂质颗粒。
这样一些小颗粒的去除就用到了一个过滤装置——砂滤器，它可将从澄清桶中出来一盐水进行进一步的除杂，得到精盐水。
2.1.2工艺流程
（1）化盐水经化盐水泵打入螺旋板预热器中，预热器的热源来自外管蒸汽，加热至60℃左右，进入化盐桶中进行溶解，再进入粗盐水中间槽，用粗盐水泵打入折流槽中；
（2）用纯碱泵将纯碱地池的纯碱打入纯碱高位槽中，并进入折流槽中，用于除去粗盐水中的钙离子；
用氯化钡泵将氯化钡地池的氯化钡打入折流槽中，用于除去其中的硫酸根离子；
来自电解工段的氢氧化钠进入氢氧化钠高位槽，再进入折流槽中，用于除去粗盐水中的镁离子；
（3）在折流槽中，控制温度在60℃左右，流体在折流槽中经折流，促进粗盐水中的除杂反应，最后打入澄清槽中进行沉降除杂；
（4）从澄清槽出来的上层清液进入两个并联的砂滤器的上端，进行二次过滤，盐水在砂滤器中的石英砂和鹅卵石的作用下，进一步除去其中的杂质，最后进入集中槽中去盐水储槽；
（5）从澄清槽的底部排出的淤泥进入三层洗泥桶进行洗涤，经洗涤后再进入板框压滤机进行压滤，得到的压滤水再次进入化盐阶段，淤泥经压缩后做填埋处理。
2.1.3主要设备介绍
1化盐桶：
化盐桶位于车间一楼，由对面的盐仓内通过皮带运输机将盐送入化盐桶，化盐桶的作用顾名思义是用来化盐的，为了提高盐水的溶解度，化盐水可以在盐水预热器中预热。
为了得到饱和盐水，需要维持盐层高度在2m以上
2.橙清桶：
澄清桶是除去大部分的杂质的装置。
粗盐水从中间锥形进入澄清桶，由于澄清桶的体积较大，盐水进入后流动缓慢，较大的固体颗粒就慢慢沉降下来。
加入的助沉剂聚丙烯酸钠可以起到吸附固体颗粒，使固体颗粒聚集变大，更加易于沉降。
盐水是通过外桶的溢流出水。
在澄清桶中沉降下来的固体颗粒称为盐泥，由于盐泥的含盐较高，不能直接排放，所以需先进行洗涤，再用板框压滤机压滤，最后进行填埋处置。
3.砂滤器：
澄清后的盐水从桶上部溢出进入砂滤器，砂滤器中放置了几层颗粒大小不同的石英石滤层。
盐水通过过滤层之后，所夹带的悬浮物颗粒被截留。
4.折流槽：
它是加沉淀剂的地方，它的进口段高，出口段低，既保证了连续生产，又保证了加入的沉淀剂能与盐水很好的混合，使Ca2+、Mg2+外能与沉淀剂能充分的反应，起到很好的助除杂效果。
2.1.4主要操作工艺参数
化盐的指标：
NaCl:
夏≥315g/L，冬:
310~315g/L；
Ca2+，Mg2+:
≤10ppm；
PH值：
8-11；
NaClO3:
≤0.78g/L；
SO42-：
加氯化钡≤2~5g/L,不加氯化钡≤1~5g/L；
总胺≤4mg／L；
SS：
≤12ppm；
温度：
夏天50~65℃，冬天50~60℃
盐水制备操作工艺参数
控制点
项目
指标
澄清桶
温度
夏50~65℃，冬50~60℃
钙镁离子含量
≤10ppm;
过量碳酸钠
0.2~0.5g/l
集中槽
氯化钠浓度
夏≥315g/l;
冬310~315g/l
pH
8~11
SO42-
加BaCl2≤2~5g/l;
不加BaCl2≤1~5g/l
含NaClO3
≤0.78g/l
总铵
≤4mg/l
表2-1
2.2电解工段
2.2.1基本原理
隔膜法电解：
隔膜法电解是目前电解法生产烧碱最主要的方法之一，所谓隔膜法是掼在阳极与阴极之间设置隔膜，把阴、阳极产物隔开。
隔膜是一种多孔渗透性隔层，它不妨离子的迁移和电流通过并使它们以一定的速率向阴极，但可阻止OH-向阳极扩散，防止阴、阳极产物间的机械混合。
直流电作用下使食盐水溶液发生如下反应：
2NaCl+2H2O=2NaOH+H2↑+Cl2↑
极反应方程式为：
阳极：
阴极：
隔膜法电解是利用多孔渗透性的隔膜材料作为隔层，把阳极产生的氯与阴极产生的氢氧化钠和氢分开，以免它们混合后发生爆炸和生成氯酸钠。
由于过程产生的氯和烧碱是强腐蚀性物质，阳极材料和隔膜材料必须选择耐腐蚀材料。
离子膜法电解：
离子膜电解槽是离子膜制碱生产工艺中的关键设备，它的作用是将进入的合格的二次精致盐水经通电电解，生产出低盐、高纯、高浓度的氢氧化钠产品．同时得到联产氯和氢气。
离子交换膜电解食盐法，是用阳离子交换膜将电解槽隔成阳极室和阴极室，这层膜只允许钠离子穿透，而对氢氧根离子起阻止作用，另还能阻止氯化钠的扩散，从而达到生产低盐、高纯、高浓度氢氧化钠产品的目的。
离子膜法电解的核心是离子交换膜。
离子交换膜是一种能耐氯碱腐蚀的阳离子交换膜，它由带负电荷的固定离子（如R-S03、R-COO-等），同一个带正电荷的对离子（如H+、Na+）形成静电键。
磺酸型阳离子交换膜的化学结构简式为：
R-S03-H+（Na+）0
固定离子对离子活性集团中的对离子（Na+）与水溶液中Na+进行交换并透过膜，而活性集团中的固定离子（S032-）则具有Cl-和OH-使它们不能透过离子膜，从而获得高浓度的氢氧化钠溶液。
如图6-5
2.2.2工艺流程
由盐水精制工段送来的精制盐水进入高位槽，液面维持恒定，以便利用高位槽的液位压差，使盐水平稳地经过盐水预热器，再往第二次加热至70-85℃,由总管均匀分流到各电解槽，进行电解。
电解生成的氯气从电解槽顶部出口支管导入氯气总管，送氯气处理工段；
氢气从阳极箱上部出口导入氢气总管，送氢气处理工段。
生成的电解液，从电解槽阳极箱下部流出，导入总管，汇集到碱液贮槽，用泵送往片碱工段。
如图6-1
1、过滤用碳素管过滤器对盐水进行过滤，除去其中较大的杂质颗粒；
2、吸附用螯合树脂吸附其中的杂质离子；
3、电解用磺酸、羧酸复合离子膜对盐水进行电解，得到32%的
溶液和氢气、氯气；
4、脱氯真空脱氯和化学脱氯相结合：
真空脱氯是利用真空，使以分子态溶解于盐水中的氯分子析出；
化学脱氯是利用
除去其中的
和
。
2.2.3主要设备介绍
1、金属阳极隔膜电解槽：
金属阳极隔膜电解槽是金属阳极隔膜电解槽工段最主要的设备，它是整个氯碱工业的最核心的步骤，它能在直流电的作用下把盐水通过电解产生氢气、氯气、碱液。
2、蒸发浓缩器：
通过蒸发，碱液中的水分大量蒸出，随着碱液尝试的提高，氯化钠在碱液中的溶解度急剧下降，并结晶分离出来。
将碱液进行蒸发浓缩的目的一是提高碱液的浓度，使其达到成品碱液浓度的要求，二是分离碱液中的氯化钠，以提高碱液的纯度，并将分离得到的盐制成盐水，返回系统循环使用。
离子膜法电解:
1.碳素纤维管过滤器：
碳素纤维管过滤器是由很多根碳素纤维管构成，每根碳素纤维管外都包一层α纤维素，在一次盐水通过α纤维素进入碳素纤维管内的过滤盐水过程中，一次盐水中的一些较难除去的杂质被α纤维素拦截下来。
起到净化盐水的作用。
当α纤维素表面的杂质含量达到一定的程度，碳素纤维管过滤器的过滤效果将下降，需进行反冲将α纤维素表面的杂质冲走，重新起到很好的过滤效果。
2、螯合树脂塔：
螯合树脂塔里含有一种螯合树脂，它具有-COONa，这个基团可以和盐水中的Ca2+、Mg2+行阳离子交换，通过这种方法将盐水中的Ca2+、Mg2+杂质除掉。
当这种离子交换达到饱和的时候，可以再生。
再生方法是先加入高纯酸（盐酸），再加NaOH溶液，即可将吸附的Ca2+、Mg2+替换为Na+。
3、离子膜电解槽：
是电解的核心装置，通过中间的离子膜的作用，可以电解得到较高纯度的碱液（32%），且不含盐；
不像金属阳极电解槽，得到的碱液是NaOH10%、NaCl18%。
4、脱氯塔：
经汽液分享器后得到的盐水中含有一部分氯，在脱氯塔中进行闪蒸将氯气蒸出，既可以得到比较纯的盐水，也可以得到更多的氯气。
2.2.4主要操作工艺参数
表2-2隔膜电解法指标
控制项目
控制指标
NaCl含量
>
315g/L
Ca、Mg离子
<
l0mg/L
硫酸根
5g/L
（75±
5）℃
pH值
7～8
Cl2中的氢气
5%
Cl2中的氧气
1.8%
表2-3离子膜电解指标
监控点
NaC1
5.13~5.47mol/L
精盐水槽
NaSO4
＜0.052mol/L
NaClO3
＜0.00732mol/L
Sr
≤0.05ppm
树脂塔
Ba
≤0.5ppm
SiO2
≤5ppm
Al
＜0.1ppm
Fe
＜0.2ppm
Ni
过滤盐水SS
≤1ppm
过滤器
盐水PH
9±
0.5
过滤盐水槽
高纯酸浓度
20±
0.5%
高纯酸槽
阳极PH
2~7
电解槽
阳极液NaOH
32~33%
阳极含NaClO3
≤0.019mol/L
进槽盐水PH
2~3
阴极液含NaCl
≤40ppm
阴极液含Fe
出塔Av-C12
≤30ppm
脱氯塔出口
循环碱温度
87±
5℃
循环碱槽
32.8±
4立方米/小时
流量计
2.3片碱工段
2.3.1基本原理
液体烧碱在高温下进一步浓缩呈熔融状，再经冷却。
成型，制得不同形状的固体烧碱，简称固碱。
膜式法生产片状固碱是使碱液与加热源的传热蒸发过程在薄膜传热状态下进行。
这种过程可在升膜或降膜情况下进行
2.3.2工艺流程
该工段采用的是膜式蒸发固碱生产流程。
由蒸发工序直接送来的32%的热碱液送入高位槽，依靠液位差及升膜蒸发器的真空度，碱液在I效升膜蒸发器内由下而上呈膜状沿管壁上升，被浓缩至48%左右，热源为II效和III效产生的二次蒸气；
再将其蒸发至56%，热源为从锅炉房通入的0.65Mpa、160℃左右生蒸汽，最后以熔融盐为热载体，将其蒸发到98～99%，经片碱机冷却制成片碱。
熔融盐的组分为KNO353%、NaNO27%、NaNO340%，用氢气燃烧加热熔融盐。
该工段的三效蒸发器对热能进行了充分利用；
同时对原料的利用也较为合理，片碱机中的冷却水经空冷后循环利用，熔融盐在EV-3经换热后再加热使用；
在一效中用真空泵抽真空目的是降低一效碱液的沸点；
EV-2出口泵使用Ni材料，加入5%的糖水除去碱液内氧气；
片碱机冷却碱液时水走里碱液走外，增大碱液的冷却面积。
2.3.3主要设备介绍
1、蒸发器：
用加热的方法使所含水分蒸发从而达到固液分离的目的。
蒸发器包括用来进行传热的加热室及汽液分离的蒸发室（这两部分组成蒸发设备的主体——蒸发器），还有使液沫得到进一步分离的除沫器、使二次蒸汽全部冷凝的冷凝器以及减压操作的真空装置。
该车间使用的是三效降膜蒸发器，其中第一效有真空泵抽真空，使溶液沸点降低。
2、片碱机：
片碱机是片碱生产的主要设备，熔融碱由三效蒸发器流出后进入片碱机，附着在滚筒上，滚筒内通有冷水，使桶外的熔融碱冷却，并由刮刀刮下，得到成品。
2.3.4主要操作工艺参数
表2-4
序号
1
碱液储槽浓度
32%
2
EV-1出口浓度
48%
3
一效碱泵出口
0.56Mpa
4
EV-1流
5.8~6.0m3/h
5
EV-2出口浓度
56%
6
EV-2碱温度
140～150℃
7
二效碱泵出口
8Mpa
9
EV-3流量
1.8~3.3m3/h
10
C-l真空度
≥0.086MPa
11
EV-3出口温度
381.8℃
12
96%片碱
335～340℃
13
98%片碱
370～410℃
14
99%片碱
≥414℃
15
成品片碱浓度
≥96%
2.4氯气处理工段
2.4.1基本原理
氯气先后通过水雾捕集器、氯水洗涤塔、填料塔、酸雾捕集器、干燥和净化氯气，再通往其他工段，如氯化铁生产车间。
氢气则先后通过水洗塔和水雾捕集器，干燥和净化氢气，再通往其他工段，如盐酸生产车间。
从电解槽出来的氢气，使比较纯的，含氢量大于98%，但是它还含有少量的空气，碱雾，烟雾，此外还含有大量水蒸气。
因此必须进行处理，而且用氢部门对氢气有一定的压力要求，所以还要加压运输。
2.4.2工艺流程
电解槽来的湿氯气从氯水洗塔底部进入与从顶部喷淋下来的氯水逆流接触，除去部分杂质、水分，氯气从塔顶不出来后，从工段冷却器底部进入与冷却上水接触换热，冷却至40℃以下。
进入二段冷却器与+5℃水进行热交换至12~17℃之后，经过酸雾捕集器，依从底部进入一级、二级填料塔，三级泡罩塔，硫酸从顶部喷淋与氯气逆流接触，吸收氯气中水分，干燥后的氯气从三级塔顶部出来进入酸雾捕集器经过酸雾捕集后的氯气送至透平机岗位。
2.4.3主要设备介绍
氯气处理工段：
1.氯水洗涤塔：
用氯水洗涤氯气，除去其中的氯化钠。
2.冷却吸收塔：
去除氯气中的水蒸气，和制备循环氯水。
3.水雾捕集器：
去除氯气中的水蒸
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