热重分析法TG.ppt

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热重分析法（TG）一、热重分析的定义l热重法（热重法（TG）又称热失重法，是在程序控）又称热失重法，是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系的一种热分析技术。

的变化关系的一种热分析技术。

用数学表达用数学表达式为：

式为：

l热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）热重法通常有动态（升温）和静态（恒温）之分，但通常是在等速升温条件下进行。

之分，但通常是在等速升温条件下进行。

二、热重法的原理l物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相物质在温度作用下，随温度的升高，会产生相应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子应的变化，如水分蒸发，失去结晶水，低分子易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。

易挥发物的逸出，物质的分解氧化等。

l将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来，将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来，就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。

就得到了物质的质量温度曲线，即热重曲线。

l热重曲线纵坐标表示重量热重曲线纵坐标表示重量（mg），向下表示，向下表示重量减少，向上表示重量增加；横坐标表重量减少，向上表示重量增加；横坐标表示温度示温度T或或K），有时也可用时间，有时也可用时间t，从，从左向右表示左向右表示T或或t增加增加三、热重法的试样要求l适于热重分析的试样的特点适于热重分析的试样的特点（11）要在反应中有质量变化；）要在反应中有质量变化；（22）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。

）是不同的样品组成，质量变化的大小不同。

l热重法测定，试样量要少，一般热重法测定，试样量要少，一般225mg5mg。

一方面是因为仪。

一方面是因为仪器天平灵敏度很高器天平灵敏度很高（可达可达0.1g）0.1g），另一方面如果试样量多，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使应会使试样温度偏离线性程序升温，使TGTG曲线发生变化，曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。

分解反应移向高温。

四、影响TG数据的因素l仪器因素仪器因素a、震动、震动；b、挥发物的冷凝、挥发物的冷凝；c、浮、浮力力。

l实验条件实验条件a、样品状况；样品状况；b、试样皿；、试样皿；c、气氛种类；、气氛种类；d、升温速率。

、升温速率。

五、热重分析法的应用l聚合物热稳定性的评价聚合物热稳定性的评价l组成的剖析组成的剖析a添加剂的分析添加剂的分析b共聚物和共混物的分析共聚物和共混物的分析l用热重法研究聚合物固化用热重法研究聚合物固化六、TG曲线的处理和计算TG曲线关键温度表示法：

A起始分解温度；B外延起始温度；C外延终止温度；D终止温度；E分解5的温度；F分解10的温度；G分解50的温度TG曲线失重量表示方法及曲线图：

曲线失重量表示方法及曲线图：

增重量表示方法及曲线图：

增重量表示方法及曲线图：

PVC、PMMA、PE、PTFE、PI五种聚合物的热重曲线五种聚合物的热重曲线在比较热稳定性时，除了失重的温度外，还需在比较热稳定性时，除了失重的温度外，还需比较失重速率比较失重速率乙烯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线曲线EVA的的TG和化学分析结果的比较和化学分析结果的比较乙酸乙烯（%，化学分析）乙酸的失重（，TG）乙酸乙烯（，TG）绝对偏差（%）4.38.311.214.927.131.13.25.87.610.218.921.74.68.310.914.627.131.10.30.00.30.30.00.0