邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁文档格式.docx
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测定时酸度高，反响进展较慢；
酸度太低，那么离子易水解。
本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反响进展完全。
为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；
20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；
5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。
三、实验仪器与试剂：
721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管〔1mL、2mL、5mL、10mL〕、比色皿、洗耳球。
1.1×
10-3mol·
L-1铁标准溶液、100ug·
ml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、0.15%邻二氮菲水溶液。
四、实验步骤
〔一〕准备工作
翻开仪器电源开关，预热，调解仪器。
〔二〕测量工作〔以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射光
强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值〕
1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸量管吸取2.00mL1.0×
10-3mol.L-1标准溶液，注入50mL比色管中，参加1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，参加2.00mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度。
在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440-560nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。
一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。
2、显色剂条件的选择〔显色剂用量〕
在6支比色管中，各参加2.00mL1.0×
L-1铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀。
分别参加0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00mL0.15%
邻二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
在光度计上用1cm
比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，测吸光度。
以邻二氮菲体积为横坐标，吸光
度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最正确显色剂用量。
3、溶液pH确实定
取8支50mL比色管，各参加2mL1.00×
10-3mol/L-1的标准铁溶液和1mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀。
放置2min,再参加特定体积（2中探究出的最适量〕0.15%L邻二氮菲，摇匀，分别参加0.0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL0.15%的NaAc溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
在光度计上，用1cm的比色皿，选择适宜〔由“1〞所决定的〕波长，以蒸馏水为参比，分别测其吸光度。
在坐标纸上以参加的NaAc溶液体积数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线，确定测定过程中pH范围。
4、显色时间及有色溶液的稳定性
用吸量管吸取2mL1.00×
10-3mol/L-1的标准铁溶液于50mL比色管中，参加1mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀〔原那么上每参加一种试剂后都要摇匀〕。
再参加2mL邻二氮菲溶液，参加特定体积的〔3中探究出的〕NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
在光度计上，用1mL的比色皿，以蒸馏水为参比溶液，放置，每两分钟测一次，在510nm之间测定吸光度。
以时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A-t吸收曲线，选择测量的最适时间。
5、标准曲线的制作
在6个50mL的容量瓶中，用10mL吸量管分别参加0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL100μg·
mL-1铁标准溶液，各参加1mL10%盐酸羟胺，摇匀〔原那么上每参加一种试剂都要摇匀〕。
再参加2mL0.15%的邻二氮菲溶液和特定体积1mol·
L-1NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
放置一段时间〔4中探究出的时间〕。
以试剂空白为参比，在510nm或所波长下，用1cm的比色皿，测定各溶液的吸光度。
绘制标准曲线。
6、试液含铁量的测定
准确吸取适量试液〔如水样或工业盐酸、石灰石样品制备液等〕代替标准溶液，其他步骤同上，平行三次测定其吸光度。
记录计算机显示的含铁量，计算试液中铁的含量〔以mg·
L-1表示〕。
五、数据处理
1、邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制
〔1〕数据纪录
不同波长吸光度
波长λ/nm
440
445
450
455
460
465
470
475
480
吸光度A
0.340
0.353
0.364
0.377
0.395
0.415
0.433
0.447
0.454
485
490
495
500
505
510
515
520
525
0.457
0.460
0.467
0.477
0.490
0.497
0.491
0.468
0.428
530
535
540
545
550
555
560
0.374
0.310
0.246
0.188
0.140
0.104
0.077
〔2〕作吸收曲线图
由图可知，最大吸收波长λmax=510nm
2、显色剂用量的测定
〔1〕显色剂用量与吸光度的关系
邻二氮菲用量曲线：
〔λ=510nm〕
邻二氮菲的体积〔ml〕
0.10
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
0.048
0.282
0.500
0.485
据上面数据，作得标准曲线图如下：
由图可知，显色剂最正确用量为1.00mL0.15%邻二氮菲溶液。
〔2〕溶液pH与吸光度的关系
浓度[ug/ml]
Abs
0.006
0.2
0.06
0.5
0.231
1
0.42
1.5
0.406
2
0.402
2.5
由图可知，NaAc最正确用量为1.00mL。
〔3〕显色时间及有色溶液的稳定性
tmin
3
6
9
12
15
A
0.480
0.478
0.479
结论：
放置12分钟后铁离子与邻二氮菲根本完全结合。
2、工业盐酸中铁含量的测定
〔1〕标准曲线的制作
试液中铁含量与吸光度的关系
V100ug/mLmL
0.00
0.60
0.80
1.20
1.40
0.218
0.289
0.355
0.430
0.494
试液含铁量的测定
测试次数
0.482
0.483
铁的浓度/ug/mL
1.3545
1.3574
铁水样浓度的平均值/ug/mL
1.3564
相对偏差
0.095%
0.05%
数据分析：
本次测量的结果的偏离平均值较小，实验测量结果的可信度高。
六、实验考前须知
1、不能颠倒各种试剂的参加顺序。
2、读数据时要注意A和T所对应的数据。
透射比与吸光度的关系为:
A=log（I0/I）=log（1/T）；
测定条件指：
测定波长和参比溶液的选择。
3、最正确波长选择好后不要再改变。
4、每次测定前要注意调满刻度。
七、思考题
1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要参加盐酸羟胺溶液？
答：
工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲（phen）能生成稳定的桔红色配合物[Fe（phen）3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×
104L·
HCl）将Fe3+复原为Fe2+，然后，进展铁的总量的测定。
2、参比溶液的作用是什么？
在本实验中可否用蒸馏水作参比？
参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。
3、邻二氮菲与铁的显色反响，其主要条件有哪些？
邻二氮菲与铁的显色反响，其主要条件有：
酸度一般（pH=5~6）、温度、邻二氮菲的用量，显色时间等。
八、实验总结
通过本实验，学习了确定实验条件的方法，再次熟悉了可见分光光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法。
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