红外分光光度计验证分析方案Word文件下载.docx
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PQ）证明该红外分光光度计符合检验要求。
2.0仪器简况
2.1仪器原理
FTIR是利用干涉仪干涉调频的工作原理，根据干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图；
它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息，高效率地采集来自光源的辐射能量。
检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。
I（x>
＝∫∞－∞B（v>
cos2πvxdv（1>
式中I（x>
——干涉图
B（v>
——吸收光谱
v——频率
x——光程差
是在光程差为x时检测器接收到的信号强度，也称为干涉图。
数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率（波数>
分布的物质的吸收光谱B（v>
。
＝∫∞－∞I（x>
cos2πvxdx（2>
由于它有多通道优点，因而有较高的信噪比、分辨率、检测灵敏度和较快的扫描速度，广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析。
是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。
2.2仪器描述
ThermoNicolet公司新近推出IR200傅立叶变换红外光谱仪，非常适用于常规实验室分析使用。
与IR100不同的是，IR200采用的外接电脑控制，软件的功能更为强大。
软件功能
IR200配备的是比Encompass更为强大的EZOMNIC红外专业软件，软件的功能有：
用户登录功能－控制进入系统，采集数据和使用各种方法
自我诊断功能－保证仪器状态和测试参数正确
数据处理功能－轻松处理分析结果，包括标峰、峰面积积分、基线校准等操作谱图匹配功能－可靠比较未知样品谱图与标准谱图
谱图解读功能－计算机自动对红外谱图进行解读，大大提供科研人员的工作效率
标准报告模板－快速创建实验报告，打印实验报告
标准文件格式－保持实验结果，方便共享和处理
可选的宏软件－用简单流程图模块，来设计实验过程，无须复杂编程
性能与功能
QuadrascanTM干涉仪光学设计，提供优异的稳定性和无比的可靠性；
CornerCubeTM角镜光学设计，省去复杂电路和额外活动部件；
用户可自行更换部件，最大限度减少维护成本。
2.2仪器规格
工程
规格
光谱范围
7800~375cm-1
分辨率
1cm-1
检测器
DTGS
分束器
多层镀膜溴化钾
光源
陶瓷光源
样品室
内置Foundation底座，适用Swap-TopATR附件
外形尺寸
48.3cmX35.6cmX43.2cm
重量
14Kg
序号
要求
1
仪器能量值
单光谱最高值/最低值为3∶1～5∶1
2
基线噪声
P－P（峰－峰>
6000∶1～2000∶1
3
基线倾斜
0.1％T～0.5％T
4
波数范围
中红外4000cm－1～400cm－1截止频率噪声＜2％T
5
分析型0.5cm－1～1cm－1
6
波数准确度
7
透过率准确度
0.1％T
8
基线重复性
99.8％T～99.3％T
9
基线倾斜重复性
0.3％T
10
波数重复性
小于设置分辨率的1/2
11
透过率重复性
12
吸光度重复性
＜0.005
13
扫描速度
＞1次/s（4000cm－1～400cm－1，分辨率为4cm－1>
2.4制造商与售后服务
生产厂商:
美国ThermoNicolet公司
销售商地址：
北京尼高力天光科贸有限公司
邮编：
100020
联系人：
电话：
传真：
电子信箱：
nicolet@
公司网址：
3.0责任
3.1质量部
3.1.1为QC部门仪器工程师编写方案提供指导
3.1.2审批验证方案，并证实所需的SOPs和SOPs可用以及所需培训圆满完成。
3.1.3审批最终验证报告确保全部验收标准均得到满足。
3.1.4维护全部受控的文件符合法规，包括验证方案与报告。
3.2验证小组
3.2.1实施具体确认工作。
3.2.2负责编写相关SOPs。
3.3.3负责起草验证方案和验证报告。
3.3.4负责验证过程中所有的偏差都得以调查并得到相应的解决。
4.0文件控制
4.1所有的确认工作均按照经批准后方案的规定进行，所有的记录均应在现场工作的同时完成，表格中没有用到的空格均画上单道线，在与本仪器/系统不适用的空白表格处填上“N/A”。
.
4.2与测试方法或接受标准不符之处，或在实施方案的过程中观察到的异常之处都应记录在《偏差与缺陷记录》内。
4.3在完成确认工作后，应出具一份实施该方案的验证报告，验证报告应经过起初审阅和批准本方案的人员审阅和批准。
在确认工作完成后所有文件均应存放在公司内的一个专门的地方<
认证办）。
5.0仪器确认过程中所需要的标准物质与仪器仪表
名称
校验情况
用途
评价:
检查者复核人日期:
6.0安装确认
6.1文件确认
目的：
检查并确保该仪器的使用说明书，维修保养手册齐全。
程序：
收集、汇编所有的使用说明书，维修保养手册、图纸，并与具体仪器核对。
资料与手册
部件号
存放地点
IR100andIR200User'
sGuideEnglish
269-107302
QC文件存放室
ServicingYourSpectrometerEnglish
269-130000
SpectrometerSafetyGuideEnglish
269-117601
PreparingYourSiteEnglish
269-118901
InstallingYourSpectrometerEnglish.
269-119001
ReplacementPartsfortheIR200SpectrometerEnglish
269-119402
ServiceAddendumEnglish
269-134800
DeclarationofconformityEnglish
269-126802
6.2主体检查
确认所收到货物与合同无误，并登记名称、型号、生产商名称、公司内部设备编号及安装地点等。
准备合同所规定的仪器的清单，标上公司规定的设备编号，与实物核对。
6.2.1NICOLETIR200红外分光光度计主体确认
内容
结论
仪器名称:
NICOLETIR200红外分光光度计
制造商:
美国ThermoNicolet公司公司
型号:
NICOLETIR200
仪器编号#:
电源:
AC220V
频率:
50Hz
安装地点
质量部红外检测室
6.2.2备件确认
名称或描述
Sampleholder
470-1882xx
IRRoom
Desiccantpack（single>
MI0358-0002-00
DTGSdetectorassembly
860-0068xx
IRRoomExternalpowersupply
113-7291xx
Interferometercoverassembly（doesnotincludeKBrwindowkit>
470-1857xx
KBrinterferometerwindowkit
MI7003-1629-00
Diodelaserassembly*
470-1852xx
Maincoverassembly
470-1863xx
Mid-IRsourceassemblyMI
8004-1070-00
Mouse.
222-2005xx
USEcable
085-820200
Toolkit6
99-0766xx
评价：
检查者复核人日期:
6.3安装条件确认：
6.3.1安装环境
检查并确认仪器的安装环境符合仪器存放及使用要求
按照说明书检查核对安装环境是否符合要求。
检查工程
标准
检查情况
台面
坚固平稳，防振
强磁场
无
工作温度
16°
~25°
C
湿度
20%~50%
避光
避太阳直射
静电
有接地保护
振动
不得有强振动或较大的噪音
避化学腐蚀性气体
硫化氢，二氧化硫，氨气等
6.3.2电气安装确认：
检查安装是否恰当，电气连接是否符合说明书的要求。
按照说明书核对电气连接是否一致。
电源
电压：
100~240
频率：
50-60Hz
电流：
15A
结论:
6.3.2计算机系统确认：
计算机最低配置要求
Intel®
Pentium®
IIprocessorwith233MHzclockspeed
64megabytesofrandomaccessmemory（RAM>
Harddiskwith2.0gigabytesofavailablespace.
QuadspeedCD-ROMdrive.
Abilitytodisplayin16bitcolororgreater.
1.44-megabytefloppydiskdrivefor3.5-inchfloppydisks.
15-inchSVGAmonitorwith800-by-600resolution.
KeyboardandserialorbusmouseorPS/2®
-stylemouse.
Atleastoneserialport.
OneofthefollowingversionsofWindows®
software:
-Windows98
-Windows2000
-WindowsMe
6.4相关文件的建立
为确保正确使用、维护仪器，建立起仪器的使用规程和维护保养规程，建立使用日志和维护记录。
建立起仪器的使用规程和维护保养规程，建立使用日志和维护记录。
6.4.1仪器使用和维护保养规程
编号
6.4.2使用日志和维护记录
生效期
7.0运行确认
7.1软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕激活Widows后，先由经授权操作该仪器系统的检验员在系统制造商技术服务人员的指导下，安装工作站所附带的软件，在安装过程中输入该检验员的登陆姓名、密码，安装结束后。
再让其他操作人员登陆程序，在不知被授权人员登陆名，和密码时应无法登陆。
7.2噪声确认：
打开计算机开关，待屏幕激活Widows后进入软件平台，以鼠标或键盘点选EZNECOLET软件的设置功能<
setup），将波数范围设置在4000-400cm-1；
以常规扫描参数测定空白吸收（4cm－1分辨率>
连续测定三次。
记录光谱图。
在透光率100％线上观察其最大噪声的大小，均应小于0.5％透光率。
7.3分辨率确认
将聚苯乙烯薄膜放入光路，按照操作规程，测定其吸收光谱，连续测定三次。
在3110～2850cm–1范围内应能清晰的分辨出7个峰，从约1853cm–1最高点至约1590cm–1最低点的波谷深度不小于12％透光率，从约2581cm–1到2870cm–1最低点的波谷深度不小于18％透光率。
7.4100％线平直度确认
观察上述“7.4信噪比确认”项下图谱中最高点与最低处之间的距离，应小于2％透光率。
7.5波数准确度与波数重现性确认
将聚苯乙烯薄膜放入光路，将波数范围设置在4000-400cm–1,以常规扫描参数，测定其吸收光谱，连续测定三次。
将吸收数据打印下来，读取下表相对应的各吸收带的波数值。
波数准确度：
各次测定波数值的平均值减去参考波数值即是波数准确度，应≤±
2cm–1。
波数重现性：
波数测得的最大值减去波数测得的最小值即为波数重现性，应≤2cm–1。
波数参考值：
波数<
cm–1）
1
3027.1
4
1801.6
7
1154.3
2
2850.7
5
1601.4
8
1028.0
3
1944.0
6
1583.1
9
906.7
7.6重复性检定
7.6.1基线重复性
仪器稳定后，在4cm－1分辨率条件下，扫描5次，测量100％线；
每间隔10min测量1次，共测量6次。
由计算机输出每次的测量噪声最高值和最低的百分值。
中红外取2100cm－1～2000cm－1区间的峰峰值。
Bmax为6个最高值中的最大值，Bmin为6个最低值中的最小值。
基线重复性应优于99.5％。
计算公式：
基线重复性＝100％－（Bmax－Bmin>
7.6.2基线倾斜率
按7.7.1取值方法，计算检定波数范围两端截止区内100波数范围的基线值。
取一端6次测量最大值与另一端最小值之差作为基线倾率，基线斜率应小于（偏离或倾斜>
0.3％。
7.6.3波数重复性
检定方法：
仪器稳定后，设定4cm－1分辨率，测量聚苯乙烯标样的吸收光谱；
扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。
用计算机输出各吸收谱带值。
波数重复性应不小于测量时设定分辨率的50％。
7.6.4吸收强度重复性
仪器稳定后，在4cm－1分辨率条件下测量0.03mm聚苯乙烯标样的吸收光谱，扫描5次，每次间隔10min，共测量6次。
读出吸光度的最大值和最小值。
最大相对偏差应小于0.005吸光度值。
7.6.5透过率重复性
按7.6.4测量条件及检定方法，在4000cm－1～400cm－1范围内透过率变动不大于0.1％T。
8．性能确认（样品测试>
9.0仪器确认检查
为保证验证方案中所有的工程均已完成，相关记录已及时填写，必须逐项进行核对。
仪器确认检查表
结果
□Yes□No□N/A
□Yes□No□N/A
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
10.0偏差与缺陷
验证过程中存在和发现的任何偏差与缺陷都应进行详细的记录，所有的偏差和缺陷的调查过程都应记录。
偏差与缺陷记录
偏差与缺陷：
处理过程：
11.0再验证
11.1该仪器适用于在当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应报质量部审核，必要时重新验证。
11.2该仪器每半年进行一次运行确认，当仪器进行检修时重新进行运行确认相关工程验证。
12.0验证结果与评价
通过对该仪器的安装确认、运行确认，证明该仪器符合检验要求。
可以投入使用，本次验证严格按照验证方案进行，未发现任何偏差与缺陷。
验证合格证书
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★
验证方案名称：
NICOLETIR200红外分光光度计验证方案
验证方案编号：
VQC-009-00
该仪器按本方案规定工程进行了验证，验证合格批准使用。
验证报告名称：
验证报告编号：
批准：
年月日
备注：
1、该仪器适用于在当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应报质量部审核，必要时重新验证。
2、当仪器进行检修时重新进行运行确认相关工程验证。
3、NICOLETIR200红外分光光度计应在批准的操作、维护保养、清洁规程下进行操作、维护。
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