水中铁含量的测定实验报告Word格式.docx
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五、参考方案
参考方案一
2+
1、邻二氮杂菲-Fe吸收曲线的绘制
用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL
HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白（即在0.0mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440,560nm波长范围内，每隔20,40nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5,10nm测一次吸光度。
在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。
2、标准曲线的制作
用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别放入6个50mL容量瓶中，分别依次加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，稍摇动;
加入2.00mL0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mLHAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。
放置10min，用1cm比色皿，以试剂空白（即在0.00mL铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax为测定波长，测量各溶液的吸光度。
在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
3、水样中铁含量的测定
取三个50mL容量瓶，分别加入5.00mL（或10.00mL铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
2
测定吸光度A，计算其平均值，在标准曲线上查出铁的含量，计算水样中铁的含量，平行测定两次。
参考方案二
1、标准溶液的配制:
准确吸取0、2、4、6、8、10mL40ug/mL的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
2、吸收曲线的绘制:
用3.2ug/mL
或4.8ug/mL浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400,500nm范围内测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。
注:
波长间隔在400,500nm范围内每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长?
5nm范围内每隔2nm测定一个A
值。
3、标准曲线的绘制:
以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。
然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。
4、试样的测定:
准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，放置10min。
以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。
3
4
七、教学情境创设教师:
企业质检科长学生小组长:
班组长学生:
科室检验员
根据企业的工作流程，质检科长指派工作任务，班组长接受任务后进行任务分解，科室检验员进行分光光度法测定水中铁离子含量的分析，班组长、质检科长负责审核检验结果。
八、教学资源准备1、主要仪器设备
5
篇二:
水中铁含量的测定方法4种
1.水中铁含量的测定方法:
〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。
测定时可以用硫氰酸钾比色法。
Fe3++3SCN-=Fe（SCN）3
（红色）
〔实验操作〕1（准备有关试剂
（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe（SO4）（转载
于:
wWW.xIElw.COM写论文网:
水中铁含量的测定实验报告）2?
12H2O溶于盛在锥形瓶中的50mL蒸馏水中，加入20mL98,的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。
将溶液注入l000mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l000mL。
此溶液含铁量为0.1mg/mL。
（2）配制硫氰酸钾溶液称取50g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50mL蒸馏水中，过滤后备用。
（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191mL慢慢加入200mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500mL。
2（配制标准比
色液取六支同规格的50mL比色管，分别加入0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50mL，最后加入lmL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。
3（测定水样的含铁总量取水样40mL装入洁净的锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。
冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50mL处，最后加入1mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。
式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。
2,铁离子测定仪
技术指标
测量范围0.00to5.00mg/LFe
0to400μg/LFe
解析度0.01mg/L1μg/L0.01mg/L
精度读数的?
2%?
0.04mg/L读数的?
8%?
10μg/L
波长/光源470nm硅光源555nm硅光源
标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池
测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使
样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁
和试剂反应使样剂呈淡蓝色
3.水中铁离子含量测定方法--二氮杂菲分光光度法
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物（Fe2O3?
3H2O）的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;
原子
吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1二氮杂菲分光光度法
11.1.1应用范围
11.1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3本法最低检则量为2.5μg,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2原理
在pH3,9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9,3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3仪器
11.1.3.1100ml三角瓶。
11.1.3.250ml具塞比色管。
11.1.3.3分光光度计。
11.1.4试剂
11.1.4.1铁标准贮备溶液:
称取0.7022g硫酸亚铁铵
[Fe（NH4）2（SO4）2?
6H2O],溶于70ml20+50
硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
11.1.4.2铁标准溶液（使用时现配）:
吸取10.00ml铁标准贮备溶液（11.1.4.1）,
移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。
此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。
11.1.4.30.1,二氮杂菲溶液:
称取0.1g氮杂菲（C12H8N2?
H2O）溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。
此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物（C12H8N2?
H2O）及盐酸盐（C12H8N2?
HCl）两种,都可用。
11.1.4.410,盐酸羟胺溶液:
称取10g盐酸羟胺（NH2OH?
HCl）,溶于纯水中,并稀释至100ml。
11.1.4.5乙酸铵缓
冲溶液（pH4.2）:
称取250g乙酸铵（NH4C2H3O2）,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
11.1.4.61+1盐酸。
11.1.5步骤
11.1.5.1量取50.0ml振摇混匀的水样（含铁量超过50μg时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml）于100ml三角瓶中。
总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。
取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
11.1.5.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液（11.1.4.2）0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,
各加纯水至50ml。
11.1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸（11.1.4.6）和1ml盐酸羟胺溶液
（11.1.4.4）,小火煮沸至约剩30ml（有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml）,冷却至室温后移入50ml
比色管中。
11.1.5.4向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液（11.1.4.3）,混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液（11.1.4.5）,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10,15min。
?
乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
?
若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:
1+1盐酸（11.1.4.6）、二氮杂菲溶液（11.1.4.5）及乙酸铵缓冲溶液（11.1.4.5）用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
11.1.5.5于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
11.1.5.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
11.1.6计算
C,M/V.............................（32）
式中:
C———水样中总铁（Fe）的浓度,mg/L;
M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;
V———水样体积,ml。
11.1.7精密度与准确度
有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样,其他成分的浓度金属离子（μg/L）为:
汞,5.1;
锌,39;
铜,26.5镉,29锰,130。
相对标准差为18.5,,相对误差为13.3,.
4.利用Fe3+氧化性设计实验:
（1）取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉
----Cu+..+..2Fe3+..=..Cu2+..+..2Fe2+
----充分反应后,过滤.
----称量反应前后铜的质量变化,计算溶液中Fe3+的含量.
（2）取一定量的待测溶液,加入过量的铜粉
----通入过量氯气,再加入过量的铜粉.
----称量反应前后铜的质量变化,计算通入氯气后溶液中Fe3+的含量.
----根据两次计算的Fe3+的差值计算Fe2+含量.
5.利用Fe2+还原性设计实验
（1）用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算溶液中亚铁离子的含量.
（2）加入过量的铜粉,过滤,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算加入铜粉后溶液中亚铁离子的含量.
----据两次消耗的高锰酸钾溶液的差值计算Fe3+的含量.
篇三:
实验报告-紫外-可见分光光度法测铁的含量-
课程实验者名称页数（）专业年级、班同组者姓名级别姓名实验日期年月日
一、实验目的:
1（了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理;
2（了解TU1901分光光度计的构造;
3（掌握TU1901分光光度计的正确使用;
4（学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。
二、实验原理
邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。
在pH,2,9的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其lgK形,21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×
104，其反应式如下:
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、
Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V（V）、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。
4Fe+2NH2OH=4Fe+N2O+H2O+
4H
3+
+
三、仪器及试剂
1.TU1901紫外可见分光光度计2、铁标准溶液:
含铁0.01mg/mL。
3、0.1%邻菲罗啉水溶液;
4、1%盐酸羟胺水溶液;
5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）:
四、实验步骤
1（吸收曲线的绘制和测量波长的选择
吸取0.0mL和6.0mL铁标准溶液分别注入两个50mL容量瓶中，依次加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀
释至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。
然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
2、标准曲线的绘制
分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸,醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量（mg/50ml）
为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、试样中铁含量的测定
吸取试样溶液10ml于50ml容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。
以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光度,，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。
五、实验记录及数据处理
分光光度计型号:
最大吸收波长:
51nm1
（1）绘制邻菲啰啉铁标准曲线图。
（2）拟合得到的邻菲啰啉铁标准曲线方程为y=1.9686x-0.0031，
x=（y+0.0031）/1.9686=（0.068+0.0031）
/1.9686=0.036（mg/ml），则自来水的浓度为0.036（mg/ml）。
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