化学药品地标升国标第07册Word文档下载推荐.docx
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2nm波长处测定吸收度,计算出每片溶出量。
限
度为标示量70%,应符合规定。
其他应符合片剂项下有关各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】取本品24片(50mg)或48片(25mg),研细,用中性乙醇(酚酞指示
液显中性)70ml,分数次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇,再用水适量洗
研钵数次,洗液合并于100ml量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密
量取续滤液25ml(相当于阿司匹林0.3g),
置锥形瓶中,加中性乙醇20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液
3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定
液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸
滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴
定液(0.1mol/L)相当于18.02mgC9H8O4。
【类别】抗血小板凝集药物。
【规格】
(1)25mg
(2)40mg(3)50mg
【贮藏】密封,在干燥处保存。
【有效期】暂定2年
氨酚咖黄烷胺片
AnfenKaHuangWan※anPian
Paracetamol,Caffeine,ArtificialCow-bezoar
andAmantadineHydrochlorideTablets
D7-240标准编号:
WS-10001-(HD-0668)-2002
本品每片含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)为0.225~0.275g。
【处方】对乙酰氨基酚250g
盐酸金刚烷胺50g
咖啡因15g
人工牛黄10g
─────────────────────────
制成1000片
【性状】本品为浅黄色片。
【鉴别】
(1)取本品2片,研细,加氯仿5ml使溶解,过滤,滤液作为供试
品溶液;
另取对乙酰氨基酚100mg、盐酸金刚烷胺50mg及咖啡因10mg,加氯
仿10ml使溶解,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录
ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以
氯仿-甲醇-丙酮-氨试液(9:
1.5:
1.0:
0.03)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯
(254nm)下检视。
供试品色谱在与对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品色谱
相应位置上显相同颜色荧光斑点。
再喷以稀碘化铋钾试液,供试品色
谱在与盐酸金刚烷胺对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点。
(2)取鉴别
(1)剩下溶液在水浴上蒸干,残渣加醋酸溶液(取冰醋酸6ml加水
至10ml)2ml搅拌使溶解,滤过,取滤液置试管中,加新配制1%糠醛溶液1ml、
硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,70℃水浴中加热10分钟后,溶液应显
蓝紫色。
【检查】应符合片剂项下有关各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于对
乙酰氨基酚0.3g),加稀盐酸50ml,加热回流1小时,冷却至室温,加水50ml与溴
化钾3g,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速
滴定,随滴随搅拌至近终点时,将滴定管尖端移出液面,洗涤尖端,洗液
并入溶液中,继续缓缓滴定,用细玻璃棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化
钾淀粉指示液白瓷板,即显蓝色条痕时,停止滴定。
3分钟后再蘸取溶液少
许划过一次,如仍显蓝色条痕,即为终点。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相
当于15.12mgC8H9NO2。
【类别】解热镇痛抗感冒药。
【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。
曾用名:
精制感冒片
氨咖柳胺片
AnkaliuanPian
CompoundSalicylamldyTablets
D7-239标准编号:
WS-10001-(HD-0667)-2002
本品含水杨酰胺(C7H7NO2)、对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、咖啡因
(C8H10N4O2·
H2O)均应为标示量90.0%~110.0%。
【处方】水杨酰胺300g
对乙酰氨基酚160g
咖啡因32g
辅料适量
─────────────────────
【性状】本品为白色片。
(1)在含量测定项下记录色谱图中,供试品溶液中各组分色谱
峰保留时间与水杨酰胺、对乙酰氨基酚及咖啡因对照品保留时间一致。
(2)取本品细粉0.2g,加盐酸1ml溶解后,加氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,
残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以甲
醇0.1mol/L磷酸二氢钾溶液(30:
70)加0.1ml三乙胺,用磷酸调pH值至3.5为流动相;
检测波长为215nm。
理论板数按水杨酰胺峰计算不应低于1000,水杨酰胺与咖
啡因分离度应符合规定。
测定法精密称取本品细粉适量(约相当于水杨酰胺150mg),置50ml量瓶中,
加甲醇适量,超声处理5分钟使溶解,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量
取续滤液2ml,置25ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
取
20μl注入色谱仪,记录色谱图;
另取水杨酰胺、对乙酰氨基酚与咖啡因对照
品适量,同法测定。
按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】解热镇痛药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【有效期】暂定2年
安痛片
安乃近氯丙嗪注射液
AnnaijinLubingqinZhusheye
MetamizolesodiumandchlorpromazineHydrochlorideInjection
D7-62标准编号:
WS-10001-(HD-0612)-2002
本品为安乃近与盐酸氯丙嗪灭菌水溶液。
含安乃近(C13H16N3NaO4S·
H2O)
应为标示量93.0%~107.0%;
含盐酸氯丙嗪(C17H19ClN2S·
HCl)应为标示量
90.0%~110.0%。
【处方】安乃近250g
盐酸氯丙嗪10g
注射用水适量
───────────────────────
制成1000ml
【性状】本品为无色或微黄色澄明液体。
(1)取本品约0.8ml,加稀盐酸5ml,摇匀后,加入次氯酸钠试液1ml,
即显蓝色,加热变为黄色。
(2)取本品约0.2ml,加水0.8ml,加硝酸5滴,即显红色,同时生成瞬即消失
白色浑浊,稍经放置,红色变深,加热,溶液迅即变为无色。
【检查】颜色与黄色4号标准比色液(中国药典2000年版二部附录ⅨA第一
法)比较不得更深。
pH值应为5.0~7.0(中国药典2000年版二部附录ⅥH)。
其他应符合注射剂项下有关各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠB)
【含量测定】安乃近精密量取本品适量(约相当于安乃近1.25g),置50ml量
瓶中,加乙醇40ml,再加水稀释至刻度,摇匀,立即精密量取10ml,置锥形瓶
中,加乙醇2ml,水6.5ml与甲醛溶液0.5ml,放置1分钟,加盐酸溶液(9→1000)1ml,
摇匀,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定(控制滴定速度为每分钟3~5ml),至溶液所显
淡黄色在30秒钟内不褪。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg
C13H16N3NaO4S·
H2O。
盐酸氯丙嗪对照品溶液制备取在105℃干燥至恒重盐酸氯丙嗪50mg,
精密称定,置250ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液制备精密量取本品适量(约相当于盐酸氯丙嗪50mg),置分
液器中,加氨试液5ml,用氯仿15ml、15ml、10ml分次振摇提取,合并氯仿液于
小烧杯中,置水浴上蒸至近干,加乙醇2ml,继续蒸至无氯仿臭,加1mol/L盐
酸溶液2.5ml及适量水使溶解,移置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即
得。
测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置于25ml量瓶中,
精密量取水5ml,置另一25ml量瓶中,作为空白溶液,各精密加醋酸钠缓冲液
10ml,丙酮5ml,氯化钯试液2ml,摇匀,加醋酸钠缓冲液稀释至刻度,摇匀,
15分钟后,在480nm波长处测定吸收度,计算,即得。
【贮藏】密闭,遮光保存。
安热静注射液
薄荷桉油含片(Ⅱ)
BoheAnyouHanpian(Ⅱ)
MentholandEucalyptusOilBuccalTablets(Ⅱ)
D7-284标准编号:
WS-10001-(HD-0683)-2002
本品每片含薄荷脑(C10H20O)不得少于0.90mg。
【处方】薄荷油0.7ml
桉油0.8ml
薄荷脑1.0g
糖适量
────────────────
【性状】本品为淡黄色或橘黄色片,有薄荷油,桉油特臭。
(1)取本品10片,研细,加乙醚20ml,密塞,振摇4小时,滤过,
滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
另取薄荷脑对照
品,加无水乙醇制成每1ml含2mg溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中
国药典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一
硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(5:
1)为展开剂,展开,取出,
晾干,喷以香草醛硫酸试液-乙醇(1:
4)混合溶液,在100℃加热至斑点显色清
晰。
供试品所显主斑点颜色与位置应与对照品主斑点相同。
(2)取本品10片,研细,加丙酮25ml,振摇30分钟,滤过,取滤液作为供试
品溶液。
另取薄荷脑、桉油精对照品,加丙酮制成1ml各含1.0mg溶液,作为
对照品溶液,按含量测定项下方法试验。
供试品峰保留时间应与对照品峰
保留时间一致。
【检查】除崩解时限外,其他应符合片剂项下有关各项规定(中国药典
2000年版二部附录ⅠA)。
【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤE)测定。
色谱条件与系统适用性试验采用弹性石英毛细管柱(30m×
0.32mm×
0.25μm)
(PEG)聚乙二醇为固定液,进样口温度220℃,检测器温度为250℃。
分流进样。
程序升温,初始90℃,保持1分钟,每分钟5℃升至170℃。
理论板数按薄荷脑
峰计算应不低于10000。
薄荷脑与内标物质峰分离度应大于4。
校正因子测定取水杨酸甲酯适量,加丙酮稀释成每1ml中含1.0mg溶液,
摇匀,作为内标溶液。
另取薄荷脑对照品适量,加丙酮制成每1ml中含1.0mg
溶液。
精密量取内标溶液与对照品溶液各5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,
摇匀,精密吸取1μl注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法取本品20片,精密称定,研细,取粉末适量(约10片量),精密称
定,置具塞锥形瓶中,精密加入丙酮25ml,振摇30分钟,滤过,精密量取续
滤液10ml与内标溶液5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl
注入气相色谱仪,测定,计算,即得。
【类别】消毒防腐药。
四季润喉片
苯巴比妥东莨菪碱片
BenbabituoDonglangdangjianPian
PhenobaribitalandScopolamineHydrobromideTablets
D7-71标准编号:
WS-10001-(HD-0615)-2002
本品含苯巴比妥(C12H12N2O3)应为标示量90.0%~110.0%,含氢溴酸东莨
菪碱(C17H21NO4·
HBr·
3H2O)应为标示量85.0%~115.0%。
【处方】苯巴比妥30g
氢溴酸东莨菪碱0.2g
【鉴别】在含量测定项下记录色谱图中,各供试品峰保留时间应与
对照品峰保留时间一致。
【检查】含量均匀度氢溴酸东莨菪碱取本品一片,置10ml量瓶中,加甲
醇-水(4:
6)适量,超声振荡10分钟,取出,放冷至室温,加甲醇-水(4:
6)至刻度,
摇匀,取部分溶液离心15分钟,取上清液,照氢溴酸东莨菪碱含量测定项下
方法测定含量,含量均匀度限度为±
20%,应符合规定(中国药典2000年版二
部附录ⅩE)。
【含量测定】氢溴酸东莨菪碱照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部
附录ⅤD)测定。
以
0.001mol/L盐酸溶液-甲醇(300:
700)含0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相;
检
测波长为210nm。
理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于2000,拖尾因子
应不大于1.5。
测定法取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氢溴酸
东莨菪碱1mg)置50ml量瓶中,加甲醇-水(4:
6)适量,超声振荡10分钟,取出,放
冷至室温,加甲醇-水(4:
6)至刻度,摇匀,取部分溶液离心15分钟,取上清液
作为供试品溶液。
另取氢溴酸东莨菪碱对照品约10mg,精密称定,置100ml量
瓶中,加甲醇-水(4:
6)溶解并至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加
甲醇-水(4:
6)至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品
溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,
并将结果乘以1.141,即得供试量中含有C17H21NO4·
3H2O量。
苯巴比妥照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。
0.001mol/L盐酸溶液-甲醇(600:
400)含0.008mol/L十二烷基硫酸钠溶液为流动相;
理论板数按苯巴比妥峰计算应不低于2000。
测定法精密量取氢溴酸东莨菪碱项下供试品溶液5ml,置200ml量瓶中,
用甲醇-水(4:
6)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;
另取苯巴比妥对照品约
18.5mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇-水(4:
6)使溶解并稀释至刻度,摇匀,
精密量取5ml,置25ml量瓶中,用甲醇-水(4:
6)稀释至刻度,摇匀,作为对照品
精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记
录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】抗眩晕药。
【贮藏】密封保存。
晕动片
充填用复方麝香草酚散甲醛甲酚溶液复合制剂
ChongtianyongFufangShexiangcaofenSanJiaquanJiafenRongyeFuhezhiji
CompoundThymolCement
D7-58标准编号:
WS-10001-(HD-0611)-2002
本品包括两组,一组为散剂,一组为溶液剂。
散剂含麝香草酚(C10H14O)
应为31.7%~35.0%。
溶液剂含甲酚(C7H8O)应为60.0%~70.0%(ml/ml)。
【处方】散剂:
麝香草酚333.4g
氧化锌666.6g
制成1000g
溶液剂:
甲醛溶液200ml
甲酚600ml
────────────────────────
甘油200ml
全量1000ml
【性状】本品散剂为白色至微黄色粉末,具有麝香草脑特臭。
溶液剂
为无色至棕黄色澄明液体,具有甲酚与甲醛混合臭。
(1)取本品散剂约0.5g,加稀盐酸10ml,滤过,滤液显锌盐鉴别
反应(中国药典2000年版二部附录Ⅲ)。
(2)取本品散剂0.5g,加乙醇10ml,振摇使溶解,滤过,滤液置水浴上蒸
干,加冰醋酸1ml使溶解,加硫酸0.3ml与硝酸1滴,即显深蓝绿色。
(3)取本品溶液剂加水制成饱和水溶液,各取2ml于两个试管中,一试管
中加三氯化铁试液1滴,即显易消失蓝紫色;
另一试管中加溴试液2滴,
即析出淡黄色絮状沉淀。
(4)取本品溶液剂1ml,置试管中。
加水1ml稀释后,加氨制硝酸银试液3滴,
即析出银,呈细微灰色沉淀,或在管壁上生成亮银镜。
(5)取本品溶液剂2ml,加品红亚硫酸试液与稀盐酸数滴,即显红色。
【检查】装量取本品散剂与溶剂,分别照最低装量检查法(中国药典2000
年版二部附录ⅩF)检查,应符合规定。
【含量测定】麝香草酚取本品散剂约0.3g,精密称定,置250ml具塞锥形
瓶中,加氯仿5ml,使麝香草酚溶解,加溴化钾1g与水10ml,摇匀,精密加溴
酸钾滴定液(0.01667mol/L)50ml与稀盐酸10ml,密塞,振摇5分钟,至氯仿层呈红
色。
于暗处放置20分钟后,加20%碘化钾溶液10ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定
液(0.1mol/L)滴定,随滴随用力振摇,至近终点,加淀粉指示液2ml,继续滴定,
至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml溴酸钾滴定液
(0.01667mol/L)相当于3.756mgC10H14O。
甲酚精密量取本品溶液剂10ml,置具塞量筒中,加饱和氯化钠溶液至
20ml,振摇后静置,由上层甲酚体积计算溶液剂中甲酚含量。
【类别】口腔科用药。
【规格】散剂:
10g;
10ml
【贮藏】遮光,密闭保存。
根管充填剂
醋酸泼尼松乳膏
CusuanPonisongRugao
PrednisoneAcetateCream
D7-281标准编号:
WS-10001-(HD-0682)-2002
本品含醋酸泼尼松(C23H28O6)应为标示量90.0%~110.0%。
【性状】本品为乳剂型基质乳白色软膏。
(1)取本品约2g,加甲醇2ml,温热,搅拌使溶解,放冷,倾出甲
醇液,加碱性酒石酸铜试液,即生成砖红色沉淀。
(2)取本品约0.2g,加乙醇2ml,加热使溶解,放冷,滤过,滤液置水浴上
蒸干,再加硫酸2ml使溶解,即显橙黄色,此溶液置紫外光灯下显绿色荧光。
(3)取本品约1g,置试管中,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,在水浴中加热
5分钟,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生醋酸乙酯香气。
【检查】应符合软膏剂项下有关各项规定(中国药典2000年版二部附录
ⅠF)。
【含量测定】对照品溶液制备精密称取在105℃干燥至恒重醋酸泼
尼松对照品25mg,置100ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液制备精密称取本品适量(约相当于醋酸泼尼松25mg),置烧
杯中,加无水乙醇约30ml,置水浴上加热,充分搅拌使醋酸泼尼松溶解,再
置水浴中,放冷,滤入100ml量瓶中,同法提取三次,滤液并入量瓶中,加无
水乙醇稀释至刻度,摇匀。
测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别置具塞试管中,
各精密加无水乙醇9ml,再各精密加氯化三苯四氮唑试液2ml,摇匀,再各精
密加氢氧化四甲基铵试液2ml,摇匀,在25℃暗处放置40分钟,照分光光度法
(中国药典2000年版二部附录ⅣB),在485nm波长处分别测定吸收度,计算。
【类别】糖皮质激素类药。
(1)10g:
50mg
(2)10g:
10mg
【贮藏】密闭,在阴凉干燥处保存。
醋酸泼尼松软膏
氟化钠甘油糊剂
FuhuanaGanyouHuji
SodiumFluorideandGlycerolPaste
D7-93标准编号:
WS-10001-(HD-0621)-2002
本品为氟化钠与甘油制成糊剂。
含氟化钠应为71.25%~78.75%(g/g)。
【处方】氟化钠750g
甘油250g
制成1