药分习题Word格式.docx
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D鲜黄色；
E紫堇色
3.中国药典收载的鉴别试验的鉴别药物是
A.未知药物B.结构不明确的药物C.贮藏在标签容器里的药物D.A+CE.B+C
4.中国药典（2010年版）规定的“溶解”系指溶质1g（1mL）能在溶剂（）溶解：
A.不到1mL中B.10～不到30mL中C.30～不到100mL中D.100～不到1000mL中E.10000mL中不能完全
5.中国药典采用IR鉴别药物时，通常采用一些方法制备其试样。
以下不属于其试样制备方法的是
A.压片法；
B.糊状法；
C.膜法；
D.溶液法；
E.气体生成法
6.钠盐、钾盐和钙盐的焰色反应的颜色分别为
A.鲜黄色、砖红色、紫色；
B.鲜黄色、紫色、砖红色；
C.紫色、鲜黄色、粉红色；
D.砖红色、粉红色、鲜黄色；
E.鲜黄色、粉红色、砖红色
一般鉴别试验专属鉴别试验
溶解度熔点吸收系数比旋度
中国药典规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As）制备的标准砷斑，今依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0004%，问应取供试品多少克？
取溴化钠0.5g，检查砷盐，与标准砷溶液2.0ml制备的标准砷斑比较，不得超过规定限量（0.01．含锑药物的砷盐检查方法为
A.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法
2．药物中杂质的限量是指
A.杂质是否存在B.杂质的合适含量
C.杂质的最低量D.杂质检查量
E.杂质的最大允许量
3．中国药典中收载的砷盐检查方法为
A.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法
004%）。
标准砷溶液的浓度是多少（μg/ml）？
4.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目
A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查
D.砷盐检查E.铁盐检查
5.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑
A.氯化汞B.溴化汞C.碘化汞
D.硫化汞E.氧化汞
6.砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是
A.吸收砷化氢B.吸收溴化氢C.吸收硫化氢D.吸收氯化氢E.吸收碘化氢
7.下列以检测方法作为杂质检查项目名称的是
A.其它生物碱B.易碳化物C.游离水杨酸D.杂质AE.有关物质
8.硫酸亚铁中杂质高铁盐的检查采用的是下列哪种方法
A.滴定法B.TLCC.沉淀反应法D.显色反应法E.气体生成法
9.药物纯度符合规定是指
A.含量符合药典的规定B.纯度符合分析纯的规定C.绝对不含杂质D.对病人无害E.杂质限量不超过规定
10.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与AgNO3作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是
A.稀硫酸B.稀盐酸C.稀醋酸D.稀硝酸E.稀磷酸
11.中国药典（2010年版）收载的硫酸盐检查试验中所用的标准对照液为
A.标准硫酸铝试液B.标准硫酸钾试液C.标准硫酸铜试液D.标准硫酸锌试液E.标准硫酸钠试液
12.铅盐检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是
A.3.5；
B.5.5；
C.7.5；
D.11.5；
E.13.5
13.干燥失重主要检查药物中的
A.硫酸灰分；
B.易炭化物；
C.水分；
D.水分及其他挥发性成分；
E.有机溶剂
14．氯化物检查中加入硝酸的目的是
A
加速氯化银的形成
B
加速氧化银的形成
C
除去CO32+、SO42-、PO43-的干扰
D
改善氯化银的均匀度
15．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（
）
硫酸盐检查
B氯化物检查
C溶出度检查
D重金属检查
一般杂质特殊杂质
杂质限量重金属
炽灼残渣干燥失重
简答题
1.试述古蔡氏法检查砷盐原理。
2.古蔡氏法检查砷盐操作中为何要加碘化钾和酸性氯化亚锡试液？
3.重金属检查方法有哪些？
各适用于什么药物中的重金属检查？
例：
取苯巴比妥钠约0.2g，精密称定，依法用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥纳。
已知：
苯巴比妥钠称重0.2071g，硝酸银滴定液浓度0.1001mol/L，消耗滴定液体积8.02mL。
计算苯巴比妥钠含量（%）？
取乙酰水杨酸约1.5g，精密称定，精确加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50.0mL，水浴上煮沸15min，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液（0.25mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于45.04mg乙酰水杨酸。
取样1.5040g，硫酸滴定液F=1.004，样品消耗硫酸滴定液17.05mL，空白消耗49.95mL。
求乙酰水杨酸含量（%）。
精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00ml。
每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。
例1：
称取己酸孕酮0.0105g,加无水乙醇溶解后,置10ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
吸取1.00ml,置100ml容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,置1cm吸收池内进行测定,测得吸光度A=0.390。
按己酸孕酮的百分吸收系数E1%1cm为393。
计算己酸孕酮的含量（％）
例2：
取磺胺甲恶唑10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于SMZ50mg），另取SMZ对照品约50mg，依法于257nm波长处测定吸光度。
SMZ规格0.4g，10片重5.5028g，称取本品细粉0.0756g，对照品0.0501g，测得供试液A样为0.362，对照液A对为0.330。
计算本品标示量的百分含量？
1、在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为
A．精密度B.耐用性C.准确度D.线性E.范围
2、氧瓶燃烧法测定含溴药物时的吸收液是
A．水B.水-氢氧化钠溶液C.水-氢氧化钠-饱和二氧化硫溶液D.水-过氧化氢溶液E.稀硝酸
3、常用的准确度表示方法是
A．回收率B.标准偏差C.相对标准偏差D.S/N=2E.S/N=10
4、原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰
A．体内内源性杂质B.内标物C.辅料
D.合成原料、中间体E.同时服用的药物
5、在测定碘他拉酸的含量时，其样品的前处理方法是
A．直接回流后测定B.酸水解后测定C.碱水解后测定D.酸性还原后测定E.碱性还原后测定
6、原料药含量的常用表示方法为
A．百分含量B.标示量百分含量C.重量D.浓度E.以上都不是
7、中国药典规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在
A．0.0～1.0B.0.3～0.7C.0.2～0.8D.0.1～0.9E.0.3～1.0
8、重现性是指
A．相同实验室，同一分析人员测定结果的精密度
B.相同实验室，不同分析人员测定结果的精密度
C.相同实验室，不同仪器测定结果的精密度
D.不同实验室，同一分析人员测定结果的精密度
E.不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度
9、重复性是指
10、线性的数据要求为
A.回归方程B.相关系数C.线性图
D.以上都要求E.以上都不要求
滴定误差滴定度准确度精密度
重复性重现性专属性耐用性
检测限
1.精密称取阿司匹林0.3849g，按药典规定加中性乙醇溶解后，以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1022mol/L）滴定，用去氢氧化钠滴定液20.77ml。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
问：
（1）中性乙醇的作用？
（2）阿司匹林的百分含量？
答
（1）阿司匹林在水中微溶，易溶于乙醇，故使用乙醇为溶剂。
乙醇对酚酞指示剂显酸性，可消耗氢氧化钠使测定结果偏高。
故使用之前需先用氢氧化钠中和至对酚酞指示剂显中性（3分）
（2）阿司匹林的百分含量=[（0.1022/0.1）×
20.77×
18.02/0.3849×
1000]×
100%=99.4%（7分）
取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.608g，研细后，精密称取0.3026g，按药典规定用两步滴定法测定含量。
消耗硫酸滴定液（0.0518mol/L）22.82ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.76ml。
每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的C9H8O3。
求阿司匹林片标示量的百分含量？
1.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是
A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁
D.硫酸亚铁E.亚铁氰化钾
2.水杨酸与三氯化铁试液反应，适宜的条件是
A.pH7B.pH4-6C.pH7-8
D.pH10-12E.pH2-3
3.可与二硝基苯肼缩合生成偶氮化合物的药物是
A.对乙酰氨基酚B.阿司匹林
C.吡罗昔康D.酮洛芬E.吲哚美辛
4.阿司匹林片剂可采用的测定方法为
非水滴定法B.水解后剩余量滴定法
C.两步滴定法D.柱分配色谱-紫外分光光度法
E.双相滴定法
5.阿司匹林中含量最高的杂质为
A.乙酰水杨酸酐B.乙酰水杨酸水杨酸
C.水杨酸D.水杨酰水杨酸E.以上都不对
6.阿司匹林片剂的含量测定采用两步滴定法是因为
A.片剂中有酸性稳定剂和分解产物
B.片剂中有碱性稳定剂C.片剂中有分解产物
D.阿司匹林在水中溶解度小
E.计算上原因
7.两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是
A.45mgB.18mgC.9.01mgD.45.04mgE.18.02mg
8.阿司匹林的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指
A.对所用指示剂显中性B.pH=7C.除去酸性杂质的乙醇
D.对甲基橙显中性E、相对被测物而言
9.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查采用
A.碱性亚硝基铁氰化钠法B.双相滴定法
C.提取后双相滴定法D.HPLC法E.TLC法
10.阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是
A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸钠E.醋酸苯酯
11.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是
测定阿司匹林含量
消除共存酸性物质的干扰
C.使阿司匹林反应完全
D.便于观测终点E.有利于第二步滴定
填空题
1.甲芬那酸中的特殊杂质检查，主要检查，ChP2010采用的检查方法是。
2.ChP2010采用检查阿司匹林中的游离水杨酸
3.酸碱直接滴定法测定阿司匹林的含量，所用溶剂为，所用指示液为。
4.对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量不得超过0.005%。
1.阿司匹林中游离水杨酸是如何产生的？
为什么要检查其限量？
中国药典2010版采用什么方法检查？
其限量是多少？
2.中国药典对阿司匹林片含量测定为什么采用两步滴定法？
分为哪两步？
1．下列可发生双缩脲反应的药物是
A.肾上腺素B.异丙肾上腺素
C.盐酸克伦特罗D.盐酸多巴胺E.盐酸麻黄碱
2．溴量法测定盐酸去氧肾上腺素含量时，1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于多少mg的盐酸去氧肾上腺（M=203.67）
A、67.89B、3.395C、33.95D、5.092E、6.789
3．肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是
A.水杨醛B.间氨基酚C.对氨基酚
D.酮体E.苯甲酸
4、非水溶液滴定法测定肾上腺素含量所用指示剂是
A、结晶紫B、萘酚苯甲醇C、酚酞D、电位法指示终点E、孔雀绿
5.非水滴定法测定苯乙胺类药物含量时加醋酸汞的作用是
A、抗氧化作用B、增强该类药物的碱性
C、增加药物稳定性D、助溶作用
E、消除氢卤酸对滴定的不良影响
6.肾上腺素中酮体的检查是利用药物与杂质的
A、紫外吸收性质差异B、溶解性质差异
C、色谱行为差异D、酸碱性质差异
E、氧化还原性质差异
7.Chp2010收载的肾上腺素含量测定方法是
A.非水溶液滴定法B.酸碱直接滴定法
C.亚硝酸钠滴定法D.碘量法E.溴量法
8.非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物含量时采用的滴定剂是：
A、甲苯B、丙酮C、高氯酸
D、冰醋酸E、醋酸汞
9.非水溶液滴定法中当被测药物的pKb为8-10时，宜选的溶剂是
A、甲苯B、乙腈C、醋酐
D、醋酸汞E、冰醋酸
10.Chp2010收载的盐酸克伦特罗原料药含量测定方法是
11.Chp2010收载的盐酸去氧肾上腺素原料药含量测定方法是
1.ChP2010收载的苯乙胺类拟肾上腺素药物对映体，采用测定进行光学纯度检查。
2.非水溶液滴定法进行药物含量测定时，当碱性药物的pKb为8～10时，宜选用作为溶剂，pKb为10～12时，宜选作为溶剂；
pKb＞12时，应选用作为溶剂。
3.非水溶液滴定法的终点确定，常用法和法。
4.盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分子结构中，芳环侧链具有氨基醇结构，可显特征反应。
5.中国药典（2010）中规定肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素等药物要检查的特殊杂质是。
1.为什么国内外药典均采用非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物含量。
2.简述非水溶液滴定法测定弱碱性类药物含量的适用范围。
计算：
盐酸去氧肾上腺素（C9H13NO2·
HCl=203.67）含量测定：
精密称取本品0.1129g，置碘量瓶中，加水溶解后精密加入溴滴定液（0.05mol/L）50ml，加盐酸5ml，密塞，放置15分钟，加碘化钾试液10ml，密塞，充分振摇后用硫代硫酸钠滴定液（0.1015mol/L）滴定至终点，消耗硫代硫酸钠滴定液15.33ml，空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液48.25ml，计算样品的百分含量。
精密称取盐酸普鲁卡因0.5207g，按永停滴定法,在15～25℃用亚硝酸钠滴定液（0.1022mol/L）滴定到终点，用去亚硝酸钠滴定液18.52ml.已知,每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因。
求盐酸普鲁卡因的百分含量？
1.亚硝酸钠滴定法指示终点的方法有若干，ChP2010采用的方法为
A.电位法B.外指示剂法C.内指示剂法D.永停法E.碱量法
2.盐酸利多卡因在酸性溶液中，与氯化钴试液反应，生成细小钴盐沉淀的颜色是
A.蓝紫色B.紫堇色C.绿色
D.猩红色E.亮绿色
3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量的是
A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C．注射用盐酸普鲁卡因D.盐酸普鲁卡因E.苯佐卡因
4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是
A.使终点变色明显B.使氨基游离C.增加NO+的浓度D.增强药物碱性E.增加离子强度
5.ChP2010收载盐酸利多卡因注射液的含量测定方法是：
A.亚硝酸钠滴定法B.紫外分光光度法
C.高效液相色谱法D.非水溶液滴定法
E.溴量法
6.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸
A.盐酸普鲁卡因B.盐酸氯普鲁卡因
C.盐酸普鲁卡因胺D.盐酸丁卡因
E.盐酸利多卡因
7、盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成
A、重氮盐B、N—亚硝基化合物
C、亚硝基苯化合物D、偶氮氨基化合物
E、偶氮染料
8、亚硝酸钠滴定法中，为避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端：
A.插入液面下约1/3处B.插入液面下约2/3处C．插入液面下约1/2处
D.液面上1/2处E.与液面相接
1.具有的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成，可用法指示反应终点。
2.在亚硝酸钠滴定法测定药物含量时，所用的酸多采用。
芳胺类药物与酸的摩尔比为
。
1.盐酸普鲁卡因注射液为什么要进行对氨基苯甲酸的检查？
检查方法和限量？
2.亚硝酸钠滴定法中加入过量盐酸的作用？
1.尼莫地平具有氧化性，与亚铁盐反应，呈现的颜色变化是
A.溶液变为白色B.出现沉淀，沉淀由灰绿色变为红棕色C.溶液显橙红色D.出现橙红色沉淀E.无变化
2.各国药典规定对二氢吡啶类药物中引入的杂质检查大多采用的方法是
A.TLCB.紫外分光光度法C.比色法D.HPLCE.IR
3.ChP2010的二氢吡啶类药物原料药均采用何种方法测定含量
A.TLCB.紫外分光光度法C.铈量法D.HPLCE.非水溶液滴定法
4.ChP2010收载的尼莫地平软胶囊采用何种方法测定含量
A.TLCB.紫外-可见分光光度法C.铈量法D.HPLCE.非水溶液滴定法
1.二氢吡啶类药物的共同特征是均含有的母核。
2.二氢吡啶类药物的苯环硝基具有性，在酸性下被锌粉还原为，可用重氮化-偶合反应鉴别。
例:
异戊巴比妥及其钠盐的测定（ChP2010）
取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15m1，照电位滴定法法（附录VIA），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mo1/L）相当于23.63mg的C11H18N2O3（或24.83mg的C11H17N2NaO3）。
供试品0.2005g
C（AgNO3）：
0.0988mol/L
V=8.52ml
异戊巴比妥%？
取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25mL，再加盐酸5mL，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水使硫喷妥钠溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。
照可见分光光度法，在304nm的波长处测定吸光度；
另取硫喷妥对照品适量，精密称定，用0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。
同法测定。
根据每支的平均装量计算。
每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C11H17N2Na2S。
硫喷妥钠（mg）=1.091×
Cs×
（Au/As）×
D×
10-3
1．巴比妥类药物为
A．两性化合物
B．中性化合物
C．弱酸性化合物
D．弱碱性化合物
E．强碱性化合物
2．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是:
苯巴比妥B.异戊巴比妥
C.司可巴比妥D.巴比妥
E.硫喷妥钠
3.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是:
A.盐酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.维生素CE.异戊巴比妥
4.苯巴比妥钠注射剂制成粉针剂应用，这是因为
A苯巴比妥钠不溶于水
B．运输方便
C．对热敏感
D．水溶液对光敏感
E．水溶液不稳定，放置时易发生水解反应
5．银量法测定巴比妥药物含量采用溶剂系统为
A．水-醇混合溶剂
B．甲醇及3%无水碳酸钠
C．冰醋酸-醋酐D．无水乙醇
E．胶束水溶液
6.巴比妥类药物与钴盐反应常用的溶剂为:
A.无水甲醇B.丙酮
C.高氯酸D.碳酸钠
E.无水丙酮
7.中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:
K2CrO4溶液B.荧光黄指示液
C.Fe（III）盐指示液D.电位法指示终点法
E.永停滴定法
8.司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液（0.1mol/L）相当于司可巴比妥钠的毫克（mg）数为:
A.1.301B.2.603C.26.03D.52.05E.13.01
9.ChP（2010）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为:
A.紫外分光光法B.银量法C.酸碱滴定法
D.比色法E.差示分光光度法
10．以下哪些性质与苯巴比妥相符
A．与吡啶和硫酸铜试液
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