牛奶的检验Word文档下载推荐.docx
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[操作]
混匀病调节乳温为10~25℃的牛乳样品小心地倒入250ml量筒中，加到量筒容积地3/4，勿产生泡沫，用手拿住乳稠计地上部，小心地将它沉乳到相当标尺30℃处，放手让它在乳中自由浮动，但不能与量筒壁接触。
静止2~3分钟后，读取乳稠计读数，以牛乳液面与乳稠计接触点为准。
在10～25℃范围内，牛奶温度每比20℃低1℃，要从乳稠计读数中减去;
相反，每比20℃高1℃，要给乳稠计读数加上。
根据牛乳温度与乳稠计度数，查牛乳温度换算表将乳稠计度数换算成20℃地度数。
相对密度
与乳稠计度数的关系式：
乳稠计度数X1=（
）×
1000
X1—乳稠计读数；
—样品相对密度。
例：
牛乳温度为16℃，用20℃/4℃的乳稠计测得得度数为换算成20℃时的度数查乳稠计读数变为温度20℃时的度数换算表，同16℃，度数对应的乳稠计度数为。
即20℃时牛乳的相对密度为.
[说明]
乳使用15℃/15℃乳稠计测定起结果要换算成20℃/4℃时的相对密度。
用15℃/15℃乳稠计15℃/15℃的度数为，在按A=B-2计算成20℃/4℃时的相对密度。
2.脂肪（盖勃氏法）：
在牛乳中加入硫酸破坏牛乳胶质性和覆盖在脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。
[试剂]
异戊醇、硫酸（~）。
[仪器]
盖勃氏乳脂计（最小刻度%）
于乳脂计先加入10ml硫酸，再沿管壁小心准确加入11ml样品，使样品与硫酸不要混合，然后加1ml异戊醇，塞上橡皮塞，使管口向下，同时用布包裹以防冲处，用力振摇使呈均匀棕色液体，静置10分钟（管口向下），置65~70℃水中，注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层，20min后取出，立即读数，即为脂肪的百分数。
3.酸度
新鲜正常的乳酸度为16º
T~18º
T，乳的酸度由于微生物的作用而增高，酸度（º
T）度数是以酚酞作指示剂，中和100ml乳所需氢氧化钠标准滴定溶液（L）的毫升数。
酚酞指示剂：
称取酚酞，用少量乙醇溶解并定容至500ml。
氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=L]。
准确吸取10ml试样于50ml小三角烧杯中，加入20ml经煮沸冷却后的水及3点酚酞指示剂，混匀，用氢氧化钠标准溶液（L）滴定至初现粉红色，并在内不褪色，消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（L）毫升数乘以10即为酸度（º
T）。
4．掺假检验
常用的检验鲜奶掺假的几种技术方法，包括对碱性物质、亚硝酸盐、葡萄糖、淀粉、尿素、蔗糖、水解蛋白、粉末油脂、抗生素、防腐剂以及乳房炎乳等的检测。
测碱性物质
目的：
常见的碱性物质有苏打、碱面等。
由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季最容易酸败；
另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败，常常会加碱。
测碱的目的就是为了找出这部分异常乳。
检测方法
原理：
溴百里香酚蓝指示剂在PH＝－的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化。
试剂：
％的溴百里香酚蓝乙醇溶液。
操作方法：
取奶样2mL于试管中，使试管倾斜，沿管壁小心加入%的溴百里香酚蓝乙醇溶液，然后缓慢转动3~5次，静置2分钟后，观察界面环层颜色变化。
结果判定：
按环层颜色变化判定结果（见表1）。
表1环层颜色变化与判定结果对照表
环层颜色
含碱量
结论判定
黄色
无碱
合格乳
黄绿色
含碱%
异常乳
淡绿色
绿色
含碱≥%
严重异常乳
检验方法（玫瑰红酸显色反应）
原理:
玫瑰红酸亦为酸碱指示剂，其PH值变色范围为－，遇到加碱牛奶则由棕黄色变成玫瑰红色，反应灵敏，容易检出。
试剂:
％玫瑰红酸酒精溶液，称取200mg玫瑰红酸指示剂，溶于95％100mL的酒精溶液中即可。
操作方法:
取被检乳、正常乳各1mL分别注入两个试管中，然后各滴加％玫瑰红酸酒精溶液1mL，摇匀后观察其变化。
若乳中含碱则呈玫瑰红色，含碱量越大其颜色也越鲜艳，而不含碱的牛奶则呈棕黄色（肉桂色）。
次外，还可采用以下的快速检测法：
在白瓷滴定板的坑内，滴入被检乳及上述指示剂各一滴，混合均匀，如呈现玫瑰红色则说明乳中掺有碱性物质。
测亚硝酸盐、硝酸盐
目的:
亚硝酸盐、硝酸盐常作为肉类食品的防腐剂和发色剂，但人体过量摄入会产生毒害作用，因此，在鲜奶收购中必须监控亚硝酸盐和硝酸盐的含量。
不过，由于硝酸盐在细菌（亚硝酸菌）的作用下会还原成亚硝酸盐，因此，我们只要控制好含亚硝酸盐的异常乳就基本上可以做到二者在成品中不超标。
1）亚硝酸盐的检测方法
在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与α－萘胺偶合形成紫红色染料。
试剂配制:
将α－萘酚、α－萘胺及对氨基苯磺酸溶解于400mL50%的冰醋酸中，在棕色瓶中避光保存。
取奶样2mL于试管中，然后加入混合试剂试剂，摇匀2分钟后，观察现象。
按颜色深浅判定结果（见表2）。
表2
奶样颜色与结论判定对照表
奶样颜色
亚硝酸盐量
白色
无亚酸硝盐
微粉色
含亚酸硝盐kg
水粉色
粉红色
含亚酸硝盐≥kg
2）硝酸盐的检测方法
在鲜奶中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐后，再与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用，形成红色的偶氮化合物。
A、还原剂：
硝酸钡44克，硫酸锰5克，醋酸镉2克，锌粉2克，烘干后混合在一起，研成细粉贮存于棕色广告口瓶中备用。
B、显示剂：
同测定亚硝酸盐的试剂。
取乳样2mL于小试管中，加还原剂一小勺（约克），充分摇匀后，加显色剂2mL，摇匀约3分钟后观察。
按颜色深浅判定结果（见表3）。
表3
亚硝酸盐或硝酸盐含量
乳白色
无亚硝酸盐或硝酸盐
含亚硝酸盐或硝酸盐kg
红
色
含亚硝酸盐或硝酸盐≥kg
说明：
（1）该方法与测亚硝酸盐方法同时做即可判定得出鲜乳中硝酸盐含量。
（2）作为乳品生产厂家控制鲜乳收购质量，该方法具有方便快速、准确的优点，鲜奶收购时只要测硝酸盐就可控制鲜奶中硝酸盐与亚硝酸盐二者的含量，从而就可有效的保证鲜奶收购质量。
（3）鲜奶中掺入低脱盐乳清粉时有时也会加重该实验的现象。
测葡萄糖类物质
常见含葡萄糖的物质有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。
奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白质等理化指标，常在鲜奶中掺入这类物质，因此，检测这类物质非常必要。
葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。
医用尿糖试纸（各大医药店均有销售）。
操作方法及判定：
取尿糖试纸，浸入奶样中2秒后取出，在2分钟内对照标准板，观察现象。
有含葡萄糖类物质存在时，试纸即有颜色变化。
测淀粉、豆浆、面粉类物质
奶农在鲜奶中掺这类物质纯粹是为了增加奶的重量和提高密度。
因为这类物质在浓缩工艺中常常会发生焦管现象，故必须严把质量关。
碘遇淀粉变为蓝色。
试剂配制：
淀粉试剂（10g碘与40g碘化钾溶解于500mL蒸流水中）。
取奶样3mL于试管中，加入1滴淀粉试剂摇匀后观察现象。
有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。
该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高。
关于乳清粉
目前，我国国内市场上见到的乳清粉全部依赖进口。
乳清粉是国外乳品企业在鲜奶中提取奶酪后的副产品，因此，价格相对全脂奶粉便宜许多，这也为一些不法奶商在交售鲜奶时掺乳清粉提供了可能。
因为乳清粉的全部成分都来源于鲜乳，因此，用常规的化学方法很难分辨该乳的真假。
不过，由于乳清粉的脂肪含量一般都≤％，蛋白质含量≤12％，乳糖含量则≥75％，因此，我们可以借助乳成份分析仪来快速测定它的理化指标，以"
按质定价"
或"
扣除相应比例"
来收购。
我们通过试验证实，在鲜奶密度不变的情况下，其脂肪含量每下降个百分点，蛋白质含量相应下降个百分点，鲜奶的乳清粉掺假率都在3％以上，如果加上提高奶的密度因素，这个掺假比例还会更高。
在生产中，我们还发现有些掺了乳清粉的鲜奶脂肪含量甚至还低于蛋白质含量的现象，此时再测鲜奶中的乳糖含量，如果乳糖≥％，则可判定该原料乳中掺有乳清粉。
测抗生素
鲜奶中的抗生素是某些生病奶牛在进行药物治疗后分泌的乳汁中有药物残留所引起的，抗生素检测是乳品企业生产发酵型酸奶时的必检项目。
现在，国内一些有实力的大型乳品企业在生产奶粉时也对鲜奶进行抗生素检测，从而生产出无抗奶粉，以避免极个别的消费者出现过敏反应。
长期喝含有抗生素的牛奶，人体内的细菌就会产生抗药性。
由于抗生素的残留量一般都在几个PPb以下，因此，用一般化学仪器和设备很难在短时间内把它检测出来。
1）检测方法（发酵法）
抗生素影响鲜奶的正常发酵。
仪器及菌种：
250mL三角瓶；
乳酸菌菌种。
取150mL奶样于250mL三角瓶中，在电炉上加热煮沸后，冷却至42℃，加入15mL经接种后的乳酸菌菌种，然后置于42℃的培养箱中发酵，1小时后观察。
结论判定：
如果奶样已发酵，证明无抗生素；
反之则为异常乳。
2）检测方法（改进发酵法）：
为了便于检验者观察发酵与否的现象，有人采用在检验乳中加入指示剂，因为乳酸菌发酵产生乳酸会降低溶液的PH值，通过指示剂颜色变化来判定检验乳是否发酵，从而判定检验中是否有抗生素或防腐剂。
抗生素和防腐剂均能抑制乳酸菌发酵生长繁殖，不使鲜奶PH值发生变化，从而防止原料奶酸败，当然也不会使预先加入到检验乳中碱性指示石蕊剂溶液改变颜色。
试剂及菌种：
（1）0.
5N氢氧化钠溶液：
称取化学纯氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中。
（2）石蕊试剂：
5％的石蕊水溶液。
（3）乳酸菌菌种液。
a、取被检验乳10mL加入大试管中，再加入石蕊试剂2mL。
b、用滴管小心滴入氢氧化钠溶液，使被检乳显示明显的蓝色。
c、将被检乳用棉塞塞住管口在85℃水浴锅中保温10分钟，冷却。
d、加入乳酸菌菌种液1m，混匀后，置于42℃的恒温培养箱中发酵。
按奶样颜色变化判定结果（见表4）
表4
奶样颜色与判定结果对照表
掺假试验
判定结论
蓝色不变
含抗生素或防腐剂
红色
不含抗生素或防腐剂
为了节省判定时间，该试验最好同时做对照实验。
测防腐剂
在鲜奶中加防腐剂会对奶中的营养成份造成破坏，也会对乳制品的口感造成不良影响，有些甚至给我们的掺假检验工作带来干扰作用，比如焦亚硫酸钠。
下面就介绍两种对我们的检测工作影响较大的两种防腐剂的简便检测方法。
1）测双氧水（H2O2）
双氧水（H2O2）具有强烈的氧化性，它能把碘化钾中的碘离子（I－）氧化成碘（I2），由于碘遇淀粉变成蓝色，因此我们可以很快检出加入双氧水的奶样。
药品及试剂：
碘化钾（分析纯）；
1％淀粉溶液。
取奶样3mL于试管中，加碘化钾1小勺（约），充分摇匀后，再滴入2滴1％的淀粉溶液，摇匀后观察现象。
按奶样颜色变化判定结果（见表5）
表5奶样颜色与判定结果对照表
不变色
不含防腐剂
蓝色
含防腐剂
2）测双氧水（H2O2）：
钒酸试剂呈色法
牛奶中加入的过氧化氢经过一段时间后便会分解成水和氧气，因此，加量不多或加后时间太长便不易检出。
本方法过氧化氢的最低检出浓度为％.
过氧化氢与钒酸试剂发生反应生成红色物质。
1％钒酸、硫酸溶液：
将1g钒酸溶解于100mL
20％的硫酸溶液中。
取奶样2mL于试管中，滴加5滴1％的钒酸试剂，摇匀后观察现象。
按奶样颜色变化判定结果（见表6）
表6
奶样颜色与判定结论对照表
不含H2O2
含H2O2
3）测焦亚硫酸钠（Na2S2O5）
焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白作用，它能把碘（I2）还原成碘离子（I－），从而使碘失去了遇淀粉变蓝的能力。
（1）淀粉试剂：
10g碘加20g碘化钾于500mL蒸馏水中；
（2）1％淀粉溶液：
1g淀粉溶解于100mL蒸馏水中（必要时可加热溶解）。
取3mL奶样于试管中，滴加1滴淀粉试剂振荡摇匀3－5秒后，再加2滴1％的淀粉溶液，振荡摇匀后观察现象。
按奶样颜色变化判定结果（见表7）
表7
奶样颜色与判定结果对照表
注意事项：
该项检验中不能使用加热后做过淀粉试验的奶样。
（1）该方法对焦亚硫酸钠的最低检出是为％。
（2）焦亚硫酸钠是我们目前发现的、对掺假检验工作干扰最严重的防腐剂，它对掺碱、亚硝酸盐、硝酸盐、葡萄糖、糊精、脂肪粉、植脂末、淀粉、豆浆、面汤等的检验都有较大的干扰作用，很容易使掺了这些物质的鲜奶逃脱我们的监控。
建议同行把它作为每日必检项目。
4）测甲醛（市售产品叫福尔马林）
用浓硫酸法
取乳样2mL于试管中，沿管壁慢慢加入浓硫酸2mL，使乳样与混合物分成两层，观察现象。
按环层颜色判定结果（见表8）
表8奶样与硫酸交界层颜色与判定结果对照表
淡黄褐色
紫色环
（1）该方法测甲醛加硫酸速度要缓慢，否则环层颜色不易判断。
（2）最好同时做空白对照实验，便于快速准确的判定结果。
（3）有些非环保涂料或粉剂中也含有甲醛或其衍生物，若不法奶商把这种涂料掺入鲜奶中也会产生异常现象。
（4）甲醛是一种对人体有毒有害的致癌物质，建议乳品厂家在夏季把它作为鲜奶必检项目。
怎样区分牛、羊混合乳
牛乳价高，羊乳便宜，因而奶商常常在牛乳中掺入羊乳来谋取利润。
我们认为办法是一要打酸，二要测盐，三再加上尝口感。
1）打酸
牛乳滴定酸度一般在14~18º
T，羊乳酸度在9~15º
T，用70度打酸酒精来试验，掺有羊乳的牛乳往往会出现沾管现象。
打酸试剂（在配制好的70度的酒精中加入适量溴百里香酚蓝，使酒精试剂恰好由蓝变黄即可）。
取打酸试剂2mL于试管中，然后加入2mL奶样，摇匀后观察。
在滴定酸度正常的情况下，如果出现沾管现象，则说明该牛乳中混有羊乳，否则，可视为纯鲜牛乳。
2）测盐（氯化物）
牛乳中氯化物含量一般小于%，而羊乳通常小于%，但高于牛乳。
如果牛中掺入羊乳，混合乳的氯化物含量将会大于%。
K2CrO4+2AgNO3→AgCrO4↓+2KNO3
红色
AgCrO4+2NaCI→2AgCI↓+Na2CrO4
白色
10%铬酸钾溶液；
的AgNO3溶液（需用同浓度的标准NaCI溶液标定）。
取2mL奶样于试管中，加5滴10％铬酸钾溶液，用的AgNO3滴定至奶样由黄变红，记下所消耗的毫升数。
如果消耗的毫升数大于，则可视为异常乳。
（1）测盐试验能直接说明牛乳中是否掺了食盐，如果要判定是否掺了羊乳，必须与打酸试验同时做，才能定性。
（2）由于鲜乳中氯化物的含量受季节及饲料影响较大，故乳品企业在夏季时可适当放宽该标准。
（3）羊奶有膻味，牛羊混合乳的这种味道也较明显。
测尿素
由于各乳品厂家大部分对原料乳实行"
按质论价"
时往往以蛋白质为主要检测指标，部分不法奶商往往会在鲜奶中加尿素来提高蛋白质含量。
测尿素就是为了找出并拒收这部分异常乳。
检验方法：
格里斯试剂法
尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二氧化碳气体逸出，而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色染料，掺尿素就会影响该反应的发生。
（1）
格里斯试剂的配制：
称取89g酒石酸，10g对氨基苯磺酸和1gα-萘胺，在研钵中研细混匀后装入棕色瓶备用。
（2）
浓硫酸
（3）
%亚硝酸钠溶液：
称取50mg亚硝酸钠溶解于100mL蒸馏水中，置棕色瓶保存备用。
取被检样乳3mL放入大试管中，加入%亚硝酸钠溶液，加入浓硫酸1mL，将胶塞盖紧摇匀，待泡沫消失后向试管中加入约格里斯试剂。
充分摇匀，待25分钟后观察结果。
判定结论：
按奶样颜色变化判定结论（见表9）
表9
奶样颜色变化与判定结论对照表
紫红色
不含尿素
含尿素
说明：
本法灵敏度为%。
因此被检乳最少不能低于。
本试验最好与正常牛奶作对照试验，其结果会更为准确。
测水解动物蛋白粉（也有人叫新型乳品专用蛋白粉）
乳制品企业以蛋白质含量计价，部分奶农为了掺水还要不使蛋白质含量降低，同时也能够提高干物质的含量而向生鲜奶中加水解蛋白粉。
用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白，但水解蛋白不会被除去，并与饱和的苦味酸溶液会产生沉淀反应。
除蛋白质试剂：
硝酸汞14g，加入100mL蒸馏水，加浓硝酸mL,加热助溶,待试剂全部溶解后加蒸馏水至500mL。
（2）饱和苦味酸：
称取苦味酸3g，加蒸馏水200mL。
取5mL乳样，加除蛋白试剂5mL混合均匀，过滤，沿滤液试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约形成环状接触面。
按环层颜色变化判定结果（见表10）。
表10
环层颜色变化与判定结果对照表
清
亮
不含水解动物蛋白
白色环状
含水解动物蛋白
（1）水解蛋白粉是用废皮革、毛发等下脚料加工提炼而成，根本不能食用，而且其中的重金属含量以及亚硝酸盐等致癌物质的含量较高，长期食用含有水解蛋白粉的牛奶或奶粉，会对人体造成极大的伤害。
（2）原料乳中掺有水解动物蛋白粉越多，该试验的白色环状愈明显。
（3）该试验的最低检出量为%。
（4）该试验用长时间（>
10hr）冷冻后的奶样做试验白色环状现象不太明显，其原因有待于进一步的研究探讨。
乳中掺尿（人尿、牛尿等哺乳动物尿）
利用方便条件掺假提高蛋白质含量。
掺尿原奶中的肌酐（来自哺乳动物的尿）与碱性苦味酸作用，生成红色的苦味酸肌酐复合物。
饱和苦味酸溶液（称取苦味酸3g，加蒸馏水200mL。
）
取原乳3mL，加10％氢氧化钠4滴，混匀，加饱和苦味酸，放置5min后观察现象。
按奶样颜色变化判定结论（见表11）
表11奶样颜色及判定结论对照表
不含尿
掺入畜尿
（1）该方法掺牛尿量越多，显色愈快，颜色愈深。
（2）该方法最低检出量为2％。
测棕榈油、油脂粉、植脂末类物质
奶农为了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降，向原奶中掺棕榈油、植脂末或油脂粉。
植脂末和油脂粉是由棕榈油和糊精或饴糖及稳定剂等生产而成，而糊精和饴糖中含有葡萄糖成份，可利用葡萄糖遇尿糖纸显色的原理来检测；
也可用加热冷却法直接观察。
操作方法及判断：
取一平板，取10mL奶样注入平板中，倾斜看平板上是否有漂浮物。
由于棕榈油熔点是24℃，一般厂家把收购原奶的温度都控制在低于15℃，而植脂末和油脂粉遇冷会有少量棕榈油综合物浮在奶样上，然后取尿糖试纸一根，侵入奶样中2s后取出，在1s后观察结果。
有植脂末和油脂粉时尿糖试纸会有颜色变化。
随着添加量的增多，颜色由淡蓝→浅黄色→黄绿色→黄色。
如果尿糖试纸颜色呈棕红色则是添加了葡萄糖粉。
加热冷却法及判断：
取乳样100mL于250mL的烧杯中，加热煮沸后冷却至室温，观察现象。
若乳样表面有油脂漂浮物则说明该鲜奶中掺入了植物油脂，属掺假异常乳。
测蔗糖
掺杂使假乳往往口感较差，有些不法奶商常常在掺假奶中加入价格便宜的白砂糖来改善鲜奶口感。
测蔗糖就是为了竭制部分奶商的这种不法行为。
检测方法：
间苯二酚法
蔗糖在强酸性条件加热分解生成葡萄糖和果糖，果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍生物。
试剂及药品：
（1）1:
1盐酸；
（2）间苯二酚
取2mL1:
1盐酸于试管中，滴加5滴被检乳样，再加入少量间苯二酚，在酒精灯上加热2－3分钟，观察现象。
按奶样颜色变化判定结论（见表12）。
表12
试样颜色及判定结论对照表
试样颜色
不变色或颜色较浅
不含蔗糖
迅速变成深褐色
含蔗糖
（1）本办法最低可检出%的蔗糖含量乳。
（2）本试验中不加间苯二酚或时间大于3分钟也有此现象，因此必须用表卡好时间，必须在2－3分钟内观察记录。
测乳房炎乳
乳房炎乳不是掺假乳，但它属生理异常乳，因为奶牛患病后常常要用青霉素、先锋霉素等消炎针剂来治疗，因此，乳房炎乳中抗生素的危害也不能忽视。
检测乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企业收进这种生理异常乳；
二也可帮助奶农及早发现患了乳房炎的病牛，进行及早治疗，以免造成更大的损失。
综合判断法
患乳房炎的奶牛由于受细菌感染导致乳房发生病变，乳中盐类平衡发生变化，氯化物含量显著增加，用70%的酒精打酸试验时往往出现絮状物，再加上患乳房炎的奶牛挤奶时往往会因痛而好动，因此，综合以上三种现象便可判定该检验牛乳为乳房炎乳。
氯化物检测见上
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