绿原酸对棉织物的整理试验版文档格式.docx
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25℃水中溶解度为4％，热水中溶解度更大，易溶于乙醇及丙酮，极微溶于乙酸乙酯[9-12】。
1.4绿原酸的性质
（1）温度
绿原酸分子中都含有邻二酚羟基，受热、见光易氧化，应该在阴凉，避光下保存备用。
绿原酸的邻二酚羟基结构不稳定，高温加热易氧化分解，因此，高温及长时间加热不利于绿原酸提取。
（2）pH值和溶剂的选择
在碱性条件下，绿原酸可发生水解，在碱性及高温时会氧化成为绿色醌类。
在强酸条件下，由图2。
3可以推出，绿原酸易分解为咖啡酸和奎尼酸。
植物体内存在绿原酸往往是混合物而非单一组分，从金银花中提取绿原酸均含有不同数量异构体。
因为有机酸易发生酯化反应。
即有机酸与醇类在酸催化下加热的条件下生成酯。
。
所以酸性条件有益于绿原酸的提取。
2.1防紫外线
近年来，由于臭氧层的破坏，到达地面的紫外线辐射增加，过量的紫外线对人体眼睛、皮肤和免疫系统造成伤害，因此各国都在进行防护产品的开发和防紫外线性能的评定。
织物透过紫外线的性能与纤维的种类、织物结构、颜色等相关。
一般来说，涤纶和羊毛的防紫外线的性能比棉织物好；
织物越紧密，透过的紫外线越少，有些比较紧密的织物甚至不通过紫外线；
深色织物透过的紫外线也比浅色织物少。
实验n块试样，对于均匀材质至少取四块有代表性的试验；
对于非匀质色样或结构材料，每种结构至少取二块试验。
计算n个试验T（UVA）、T（UVB）、UPF的平均值。
当试样平均结果UPF>
30且T（UVA）<
5%时，可称为“防紫外线”产品。
（来源纤维和纺织品测试技术287-288）。
2.2研究表明，以绿原酸为代表的天然多酚物质可以保护胶原蛋白不受活性氧等自由基的伤害，并能有效防止紫外线对人体皮肤产生的伤害作用。
现在己有多项添加绿原酸后用于抗脲酶化妆品、皮肤防晒剂和防止紫外线剂，欧洲已有把绿原酸用于防止头发损伤的染发剂和洗发液的专利产品。
绿原酸等多酚类物质被称为“第七类营养素”，被广泛用于保健行业，添加了绿原酸的保健药品具有清热解毒、养颜润肤、解除烟酒过多等特点。
从植物中提取的绿原酸纯品可作为二类新药开发。
此外绿原酸还是重要的化学试剂，在生化分析和化学工业中都具有广泛的应用。
所以，开发医用甚至纯品绿原酸具有很大的社会和经济效益。
（来源：
金银花中绿原酸的研究进展.罗磊，郭晓圆）。
第二步：
抗紫外线和抗菌实验
1.1被测样品要求
1）样品的分类
测试样品可分为2类：
一类是服装和面料（如表1中的1*）,需在未处理、摩擦后、洗涤（水洗或干洗）后3种状态下分别对样品进行拉伸后的UPF值测试，通常需要6-8个试样品（每种状态测试2个试样，分别是经干态拉伸和湿态拉伸的）；
另
一类是遮阳纺织品（表1中的2*，如阳篷、阳伞和窗帘等），样品需在未处理、日晒处理2种状态下进行拉伸（包括干态和湿态）后的UPF值测试，一般需要4个样品。
2）样品的筛查
所有提交测试的样品都必须要进行筛查，被提交测试的一组不同颜色的样品，在织物结构、克重、纤维成分等参数上必须是相同的。
如果测试的UPF值范围较大，在进行进一步测试和对样品施加外力前需与申请者进行协商。
筛查后，可进行进一步测试和认证的对照样品的数量取决于所提交的样品的颜色的种类，具体取样要求如表2所示。
3）取样要求
测试时需将距样品边5cm部分舍去，样品干燥、不扭曲（即干态下未经拉伸的未处理织物），大小应充分覆盖仪器孔眼，衬里和面料一起测试。
如果是非均质样品，需要每种颜色或结构至少测试1次。
4）测试条件
测试需要在温度（20±
5）℃，相对湿度50％±
20％的条件下进行，测试样品需要进行预调湿。
与大多数测试标准相同的是，该标准要求的测试波长范围也是290～400nm，波长间隔为5nm。
（以上来源防紫外线标准UVStandard801解读陈红梅朱春华张晓红）。
2.1抗菌实验
培养基是人工配制的适合微生物生长繁殖或积累代谢产物的营养基因，用以培养、分离、鉴起、保存各种微生物或积累代谢产物。
在自然界中。
微生物种类繁多，营养类型多样，加之实验和研究的目的不同。
所以培养基的种类很多。
但是。
不同种类的培养基中，一般应含有水分、碳源、氮源、无机盐和生长因子等。
不同微生物对PH要求不一样。
霉菌和酵母的培养基的pH一般是偏酸性的，而细菌和放线菌的PH一般为中性或微碱性（嗜碱细菌和嗜酸细菌列外）。
所以配制培养基时，都要根据不同微生物的要求将培养基的pH调到合适的范围。
此外，由于配制培养是的各类营养物质和容器等含有各种微生物，因此，已配制好的培养基必须立即灭茵，如果来不及灭菌．应暂存冰箱内．以防止其中的微生物生长繁殖而消耗养分和改变培养基的酸碱度所带来的个利影响。
根据微生物种类和实验目的不问，培养基又可以分成不同的类型。
例如：
按成分不同，可将培养基分成天然培养基．合成培养基和半合成培养基‘按培养基的物理性质不同，可分成固体培养基、半固体培养基和液体培养基；
按其用途不同，可分成基础培养基、鉴别培养基和选择培养基。
一、实验器材
1.溶液和试剂
四、操作步骤
1、牛肉膏蛋白胨培养基的制备
培养基平的配方如下：
牛肉膏3.0g
蛋白胨10.0g
NaCl5.0g
水1000ml
PH7.4-7.6
1）称量：
按培养基配方比例依次准确的称取牛肉膏、蛋白胨、氯化钠放入烧杯中。
牛肉膏（以上来源《微生物学》王萍）。
2.1.1供试菌种（来源芦荟和金银花抗菌成分提取及其对棉织物的整理周洪荣）
本实验选用自然界和人体皮肤粘膜中常见的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念球菌三种菌，由安徽农业大学微生物实验室提供，其中金黄色葡萄球菌是无芽饱细菌中抵抗力最强的的致病菌，是引起新生儿皮肤感染和脐部感染的主要致病菌，是革兰氏阳性菌的代表，大肠杆菌是革兰氏阴性菌的典型代表，白色念珠菌则是人体皮肤粘膜中常见的条件致病性真菌，容易引起新生儿鹅口疮，其对药物有敏感性，具有真菌的特性而又不同于细菌，菌落酷似细菌而又不同于霉菌，易计算观察，可以作为真菌的典型代表[25]。
以上三种菌，作为代表菌种基本上反映出整理织物的抗菌性。
2.1.2实验准备
2.1.2.1所需容器采用干法灭菌[26]
实验中所需的试管、移液管、培养皿、玻棒、锥形瓶、接种环等按微生物学基础实验部分要求清洗干净，包扎好，在电热干燥恒温箱中进行消毒。
2.1.2.2试剂的准备
配制0.5%、0.85%（质量百分比）的NaCl溶液各500mL，1mol/L的NaOH溶液200mL，置于医用高压灭菌锅中（12l℃，灭菌20min）消毒备用。
2.1.2.3菌悬液的制备及稀释
将实验用的指示菌（金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌）用接种环，在无菌操作状态下，接入适宜的新鲜琼脂斜面培养基上，置于适宜的温度下（细菌37℃，真菌28℃）培养一定时间（细菌12h，真菌38h），对菌种进行活化处理，然后将活化的指示菌同样在无菌操作下，用接种环各自取不同的菌落，分别置于装有30mL培养液的三角瓶中，用多功能振荡器将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌振荡培养12h（37℃），白色念珠菌振荡培养38h（28℃），制成菌悬液。
然后各取菌悬液1mL用0.85%的无菌生理盐水按10倍稀释法分别制成10×
、100×
、1000×
、10000×
菌液，做好标记，备用。
2.1.2.4培养基的制备[26]
（l）细菌培养基
采用牛肉膏蛋白胨培养基，配方如下：
牛肉膏0.5%，蛋白胨l%，琼脂1.5-2%，NaCl0.5%，PH7.4-7.6。
称取牛肉膏10.0g，蛋白胨20.0g，琼脂30-40g，Nacl10.0g，无菌水2000mL，在烧杯中加入少于所需的水量，加热，逐一加入各成分，使其溶解。
琼脂在溶液煮沸后加入，融化过程中需不断搅拌，加热时需注意火力，防止培养基烧焦或溢出，溶好后补足所需水分用1mol/LNa0H调节pH至所需，然后121℃下蒸汽灭菌30min，置45--50℃水浴中备用。
（2）真菌培养基
采用马铃薯培养基，配方如下：
马铃薯（去皮）20g，葡萄糖2g，琼脂1.5-2.0g，蒸馏水100mL，pH自然
称取马铃薯400g，葡萄糖40g，琼脂30-40g，加水2000mL，马铃薯去皮，切成块煮沸30min，然后用纱布过滤，再加葡萄糖及琼脂溶化后补水至2000mL，121℃下蒸汽灭菌30min，置45-50℃水浴备用.
（3）绿原酸培养基（水平培养基）的制备
分别取上述绿原酸的七个水平的混合物各1mL，加入已灭菌平皿内，再加入45-50℃水浴中的琼脂培养基约15mL（金黄色葡萄球菌、大肠杆菌用细菌培养基，白色念珠菌用真菌培养基），边加边摇晃平板，使混合液和培养基充分混匀，制成不同水平的平板培养基。
各水平分别制作4个平板，用于接种10×
的菌液，以选择较合适的菌落计数。
另外，分别制作四个加无菌水1mL的细菌、真菌培养基，作为阳性对照，做好标记，备用。
2.1.3抗菌性测定
2.1.3.1接种
在无菌环境中，用移液管分别准确量取1mL稀释10×
的菌液，加入到4.2.4.3制备的同一水平的平板培养基中，尽快用无菌玻璃涂棒将菌液在平板上涂布均匀，使菌液渗入培养基表层内，然后倒置，以同样方法接种不含提取物成分的琼脂平板（阳性对照平板），作为阳性对照。
2.1.3.2培养
将接种后的平板置于恒温培养箱（细菌37℃，真菌28℃）中倒置培养（细菌24h、真菌38h），观察菌落的生长情况。
2.1.3.3抗菌性计算方法[26]
菌落计数直接用肉眼观察即可（必要时采用放大镜），活菌数计数的报告方法可按下述原则进行：
l）首先从10×
的四个稀释度中，选择菌落在30-300之间的平板作为菌落总数测定标准。
统计公式：
菌落总数=平板菌落数X其稀释倍数。
2）若两个稀释度，其生长的菌落数均在30-300之间，则按两者菌落总数之比值来决定；
若比值小于2，应报告两者的平均数，若大于2，则报告其中较小的菌落总数。
3）若所有稀释度的平均菌落数均大于30，则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数报告之。
4）若所有稀释度的平均菌落数均小于30，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报告之。
5）若所有稀释度的平均菌落数均不在30-300之间，则以最接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之。
抑菌率计算：
抑菌率=（Na-Nb）/Na*100%
式中：
Na=阳性对照菌落总数，Nb=同一稀释倍数的水平培养菌落数。
第三步：
绿原酸对棉织物抗菌抗紫外线的工艺探讨
3.1实验材料及试剂
3.1.1材料
采用经退浆、煮练、漂白后的纯棉布（青岛装饰布总厂）
纱线细度（英支）：
40/40
织物密度：
133/72
3.1.2试剂
3.1.2.1交联剂的选择
绿原酸具有较高的抗菌性、保湿保健性能，是绿色保健纺织品的首选保健剂，但其提取物多呈阳离子性，易溶于水和在水中分解。
为了使此类提取物能很好地与棉纤维结合在一起，提高抗菌保健的耐久性，己有采用浸轧法和喷雾法，使之通过乙二醛树脂和聚胺树脂桥联到织物上，从而改善织物的性能并获得一定的耐久性。
但随着环境保护和绿色生态呼声的日益高涨，多元羧酸类整理剂应运而生并获得了较大的发展。
近年来主要采用多元羧酸对棉织物进行无甲醛防皱整理，可提高其防皱性能，而N-羟基酸如柠檬酸（CA）是多元羧酸中最为廉价的制剂，对环境也较为安全【28]，可以考虑用于棉织物的抗皱整理。
但柠檬酸中羟基的存在，妨碍了其与棉纤维分子的酯化，因此这种酸的耐久压烫整理效果较差，折皱回复角也较低，且在加热焙烘时引起织物泛黄，引起白度大大下降。
若在柠檬酸整理液中加入适量的酒石酸（2，3-二羟基丁二酸，TA）则可以提高折皱弹性，同时减少白度的降低[29]。
何银地用柠檬酸/酒石酸（摩尔比1：
l）混合液作为芦荟提取液的交联剂，对棉织物进行抗皱整理。
通过扫描电子显微镜，红外光谱图，X射线衍射图测试，证实多元羧酸与棉纤维大分子按环酐机理发生了酯化反应，芦荟蒽醌通过多元羧酸的桥联作用以化学键的形式固定在了棉纤维上[30]。
因此，本文选择酒石酸和柠檬酸复酐液作为绿原酸复合提取液与棉织物的交联剂，来提高所整理棉织物的抗菌保健性能。
根据前人研究结果，这一点是可行的。
3.1.2.2催化剂的选择
目前，可用于多元羧酸耐久压烫整理中的催化剂种类很多，其中效果最好的是无机磷系催化剂次亚磷酸钠（NaH2PO4）。
在多元羧酸与棉织物的结合过程中，次亚磷酸钠既可以降低多元羧酸的成酐温度，催化了羧酸剂的脱水成酐，也可以在适当的情况下与酸酐反应，催化了酸酐与纤维素羟基的反应【35]，因此成为多元羧酸耐久压烫整理中常用的催化剂。
基于此，我们也选择次亚磷酸钠作为本次抗菌整理中的催化剂。
3.1.2.3实验试剂
3.3实验方法
3.3.1整理工艺
将纯棉织物在含绿原酸物质量比2：
1）X%、柠檬酸/酒石酸（摩尔比l：
l）Y%、催化剂（次亚磷酸钠）Z%、0.1%渗透剂（JFC）、1%柔软剂的复合整理液中一定温度下浸渍一定时间，一浸一轧，轧余率为85%，80℃下预烘5min（使整理液充分渗透到棉纤维内部），一定高温下焙烘处理一定时间后，用蒸馏水将织物浸泡15min（浴比1：
50）并不断搅动，然后用蒸馏水冲洗5min，以去除织物上未反应的提取物、多元羧酸或其它副反应产物。
最后80℃低温烘干，测试抗菌性能、服用性能等指标。
3.3.2.1实验菌种
见第二章2.1.1。
3.3.2.2实验准备
（l）试样及试剂的准备
各剪取不同工艺整理后的棉布10x10mm三块，分别剪碎，进行抗菌性实验，取同样大小的未处理布样三块分别剪碎做对照。
实验所需试剂：
1mol/L、0.lmol/L的NaOH溶液
0.03M磷酸盐缓冲液：
溶液A：
0.2mol/L（磷酸一氢钠）Na2HPO4
溶液B：
0.2mol/L（磷酸二氢钠）NaH2PO4
72mLA+28mLB+5gNaCl+1000mL蒸馏水
用0.lmol/LNaOH调整PH至7.0，121℃下灭菌20min
（2）接种菌液的制备
详见第二章2.1.2.3菌悬液的制备及稀释。
根据平板培养后的计数结果，对菌液的稀释度，我们选择IO00X作为整理织物抗菌性测试的实验菌浓度。
（3）培养基的制备
详见第二章2.1.2.4中细菌、真菌培养基的制备。
3.3.2.3抗菌性测定
（1）接种及培养
无菌操作下，精确量取金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌菌悬液（按第二章2.1.2.3所示制备）各lmL，分别加0.03M磷酸盐缓冲溶液9mL（即稀释10X），以此类推制成1000X的菌稀释液。
量取1000X的三种指示菌的菌稀释液各20mL，分别置于加对照碎布样（三个分别接种三种指示菌）、整理织物碎样（同一整理工艺条件下设三个用于三种指示菌的培养）的三角瓶中，在20-25℃下，振荡培养24h，以进行织物的抗菌性测试。
然后用移液管量取上述振荡后的菌液各1.0mL（对照布样细菌、真菌各一，三种指示菌各设三次重复），置于消毒的培养皿中，再量取15mL的相应的液体培养基（45-50℃）注入，按顺、反方向旋转轻摇，使稀释菌液与培养基混匀，放平冷却制成混合平板，倒转放置保温培养。
金黄色葡萄球菌、大肠杆菌在37℃温度下，培养12h，白色念珠菌28℃培养38h后。
统计菌落生长情况。
（2）抑菌率计算
参照第二章2.3.3的活菌计数原则，按下式进行整理后织物的抑菌率计算。
Na=未处理布样的平均菌落数（对照），Nb=处理后棉织物的平均菌落数。
3.3.3服用性能检测[36]
3.3.3.1折皱回复角
在距布边至少5cm处取样，每次试验用的试样为10个，其中经向与纬向各一半，将按规定尺寸裁好的试样，采用YG541-A型织物折皱弹性仪，同面朝向，经向、纬向各5次。
用经向和纬向平均缓弹折皱回复角之和表示整理样品的折皱回复角。
折皱回复角越大，说明织物的防皱性能越好。
3.3.3.2断裂强力
采用拆边纱条样法从试样宽度两侧拆去数量大致相等的纱线制取条形试样（宽x长）=50x300mm。
置于相对湿度65%，室温下平衡12h以上。
在YGO26A型电子织物强力机上按照GB3923-97规定的方法进行测试织物断裂强力。
3.3.3.3白度
先校正标准白板，将织物叠成4层（织物表面纹路方向尽可能一致，保持织物平整），在WSD-W智能白度测定仪上测四个不同部位的白度，取平均值。
3.3.3.4增重率
整理前的织物先在80℃下烘至恒重，精确称取其重量，经过整理后，将其置于80℃下烘至恒重，精确称取其重量。
按照公式：
增重率=100%X（经过整理后的棉织物重量一未经过整理的棉织物重量）/未经过整理的棉织物重量，计算织物的增重率。
3.4整理工艺探讨
3.4.1单因素实验
在前人所作试验的基础上【30]，我们确定单因素实验的初始方案为：
芦荟复合提取物（芦荟/金银花：
2：
1）浓度为2%，多元羧酸（柠檬酸/酒石酸摩尔比1：
1）浓度为10%，次亚磷酸钠浓度为6%。
整理工艺为：
将棉织物置入绿原酸、多元羧酸、催化剂次亚磷酸钠及0.1%渗透剂JFC、1%有机硅柔软剂等的整理液中一浸一轧（轧余率85%），预烘（80℃，5min），焙烘（160℃，3min）。
然后逐个变化参数，观察分析整理后棉织物抗菌性能的变化，以探讨绿原酸对棉织物抗菌整理的合理工艺方案。
3.4.1.1提取物浓度
根据整理工艺的初始方案，固定其他组分浓度，依次变换绿原酸浓度为1%、2%、3%、4%、5%，分别对棉织物进行抗菌整理。
按上述织物抗菌性测定方法，计算整理后棉织物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率，结果如表3-3，直观效果见图3-1。
4.防紫外线
另外在确定最佳工艺时；
也必要和抗紫外线结合在一起。
按照测试第二步1.1中规定的方法进行测试；
结合抗菌和抗紫外线的性能进行选取最佳工艺。
（根据GB-T18830-2002纺织品防紫外线性能的评定：
10试验报告
报告应包括下列内容:
a）试验是按本标准进行的;
b）对样品的描述;
c）试验温度和相对湿度;
d）试样的数量;
e）T（UVA）AV.T（UVB）AV和UPFAV;
f）样品的UPF值;
9）试验人员和试验日期;
h）任何偏离本标准的情况。
每次试验至少4快，且分别测试其抗紫外线的性能；
进行平均值。
试样
A1
A2
A3
A4
平均值
UVA
UVB
UPF
未处理试样每次试验至少4快，且分别测试其抗紫外线的性能；
未处理试样
1#
2#
3#
4#
3.4.2工艺条件正交优化
通过前面各因素影响的详细讨论，综合多种因素，我们初步确定芦荟复合提取液整理棉织物的各工艺参数的数值范围为：
复合提取物浓度3-4%
多元羧酸浓度10-12%
催化剂浓度6-8%
焙烘温度160--180℃
焙烘时间3-4min
根据以上的单因素分析，下面通过正交实验进行优化，得到整理工艺的最优值。
需要设置几项空白实验进行对照；
3.4.2.1正交实验方案及结果
在单因素实验的基础上，选取复合提取物浓度（A）、多元羧酸浓度（B）、次亚磷酸钠浓度（C）、焙烘温度（D）、焙烘时间（℃）五个主要因素，在二水平下采用L8（27）方案整理棉织物，整理后用金黄色葡萄球菌作为衡量抗菌性的指示菌，对工艺条件进行优选。
实验因素水平见表3-8，实验结果见表3-9。
3.4.2.2正交实验结果分析
根据实验结果中的极差R值可以看出，各因素对金黄色葡萄球菌抑菌率的影响主次顺序为：
A>
B>
C>
D>
C，即对抑菌率影响最大的因素是复合提取物浓度，其次是多元羧酸浓度，影响最小的是次亚磷酸钠浓度。
由K值得到对棉织物抗菌整理的最佳工艺条件组合是：
A1B2C1D2℃1，即：
复合提取物浓度3%、多元羧酸浓度12%、次亚磷酸钠浓度6%、焙烘温度180℃、焙烘时间3min。
实验证明，柠檬酸脱氢分解的临界温度为175℃，当焙烘温度较高时，柠檬酸会脱氢分解成为乌头酸，使织物泛黄，大大降低整理织物的白度[38]。
并且，在较高温度下织物的强力保持率也很低。
因此，综合抑菌率和服用性能等各项指标，将抗菌整理的工艺条件确定为：
复合提取物浓度3%、多元羧酸浓度12%、次亚磷酸钠浓度6%、焙烘温度160℃、焙烘时间3min。
4.抗紫外线
在最好得出最佳工艺必须结合抗紫外线性能，每次实验处理，选择试验至少4块，且分别测试其抗紫外线的性能；
且最好与未处理试样进行对比，得出抗紫外线和抗菌性能的优异性能。
未处理试样每次试验至少4块，且分别测试其抗紫外线的性能；
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