综合化学实验复习资料全Word格式.docx
《综合化学实验复习资料全Word格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《综合化学实验复习资料全Word格式.docx（54页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
将
Word格式
----
..
滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0mL0.10mol/LNaOH和2.0mL1.0mol/LKMnO
溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0mL1.0mol/LHCl溶液，边摇边加入4（COOH）溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。
加入5.0mL0.10mol/LKI溶液，2溶液将变为黄色。
2.海带中碘含量的分析
-3mol/LNaSO标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2mL105.0×
用3221%淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。
五、结果与讨论
-溶液。
取20.00mL试液进行称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3平行测定。
结果如表1。
表1样品分析结果
SO标液用碘含量碘含量平均值Na编号样品溶液/mL322
/g/g量/g/mL/g/g
/mL
120.00
20.002
320.00
六、思考题
1.为什么要将海带进行灼烧？
灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？
答：
海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将
海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。
2.海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？
2+多的时候是浅粉红色的，少的时候趋于无色，MnO是Mn，答：
有影响2-4
-是紫色，它们的存在会干扰滴定终点的判定MnO绿色，，导致实验存在误4
差。
3.如何配制和保存NaSO溶液？
322
用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天天，待溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避2-，隔绝空，酸性环境下不稳定O是弱酸根S：
光放置。
（保持碱性环境32
2-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）OS气：
32
4.用NaSO标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？
322
答：
淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。
通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。
这时碘的浓度较低，使结果相对准确。
三草酸合铁酸钾的合成及组成分析
一、实验目的
1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；
2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；
3、巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
[Fe（CO）]?
3HO为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难K）酸钾（III三草酸合铁22334
溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分
解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
本实验首先利用（NH）2Fe（SO）与HCO反应制取FeCO：
44442222
（NH）2Fe（SO）CO＝FeCO）SOSOH＋＋H↓＋（NH4224244424224
CO存在下，用HO氧化FeCO，即可制得产物：
在过量K4242222
OH↓O）]＋2Fe（4KC6FeCO＋3HOO＝[Fe（C6K＋324224342322
：
也将其转化为产物可加入适量的HCO）反应中产生的Fe（OH4232
O6H]O＝C＋C2Fe（OH）＋3HO3KO2K[Fe（C）＋243233224422
该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量
将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
用高锰酸钾法测定草酸根含量2）（
2--在酸性介质中可被COMnO定量氧化，反应式为：
424
2--2＋＋＋2MnO＋8HO5CO10CO2Mn
＋16H＝＋24224
2-标准溶液滴定，由消耗KMnOCO的量，便可计算出KMnO用已知浓度的4244
2的含量。
CO42
用高锰酸钾法测定铁含量）（3
322＋＋＋：
标准溶液滴定FeKMnOFe粉将Fe，然后用还原为先用过量的Zn4
322＋＋＋＋ZnZn＋2Fe
2Fe
＝
23-2＋＋＋＋5FeOMn＋8H＝5Fe
4H＋＋＋MnO24
3＋的量，便可计算出Fe的含量由消耗KMnO。
4
（4）确定钾含量
2-3＋＋Fe、O的含量便可计算出、C根据配合物中结晶水。
K含量42
实验仪器及药品三、
仪器：
分析天平、烘箱等。
-1）、HCO（饱和）、KCO（饱和（6mol?
LSO）、H：
试剂HO（ω为4224242222
-1）、（0.02mol?
L0.5）、KMnO标准溶液（ω0.05）、CHOH为0.95和425
（NH）Fe（SO）?
6HO（s）、Zn粉、丙酮。
24224
四、实验步骤
1．三草酸合铁（III）酸钾的合成
）Fe（SO）?
6H2O（s）溶于20mL去离子水中，加入5滴65g（NH1）将（2442-1HSO4mol?
L2
酸化，加热使其溶解。
（2）再加入25mL饱和HCO溶液，然后将其加热至沸，静置。
待黄色的422
FeCO沉淀完全沉降后，用倾析法弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用水42
约15mL。
（3）在上述沉淀中加入10mL饱和KCO溶液，在水浴上加热至40℃，用422
O溶液，边加边搅拌并维持温H质量分数为0.05的上滴管缓慢地滴加12mL22
度在40℃左右，此时溶液中有棕色的Fe（OH）沉淀产生。
3
O后将溶液加热至沸，分两批共加入8mL饱和HCO溶液H）加完（442222
（先加入5mL，然后慢慢滴加3mL），这时体系应该变成亮绿色透明溶液
（体积控制在30mL左右）。
如果体系混浊可趁热过滤。
在滤液中加入10mL
质量分数为0.95的乙醇，这时溶液如果混浊，微热使其变清。
（5）将所得溶液放置暗处、冷却、结晶。
抽滤，用质量分数为0.5的乙醇溶液洗涤晶体，抽干，在空气中干燥。
称量，计算产率。
产物应避光保存。
2．组成分析
（1）结晶水含量的测定
[Fe（CO）]?
3HO样品于烧杯中放在烘箱内在110℃条件下烘1h0.3gK称量22334
后，冷却称量mg，计算结晶水含量。
0
（2）草酸根含量的测定
将合成的三草酸合铁（III）酸钾粉末用分析天平称取0.2g样品，放入250毫
SO调节溶液酸度H的L50毫升水和5毫升浓度为6mol／升锥形瓶中，加入42
，加热0.5-1mol/L，从滴定管放出约10毫升已标定的高锰酸钾溶液到锥形瓶中为
℃），直到紫红色消失，再用高锰酸钾溶液滴定热溶85（8575至—℃不高于
液，直到微红色在30S内不消失，记下消耗的高锰酸钾溶液体积，计算配合中
所含草酸根的m值。
滴定完的溶液保留待用。
1
（3）铁含量测定
将上述实验中所保留的溶液中加入还原剂锌粉，直到黄色捎失，加热溶
32+＋，过滤去多余的锌粉，滤液放入另一个干净Fe液2min以上，使Fe还原为
2+定量转移到滤液中，再用高锰酸钾标准溶液滴Fe，使的锥形瓶中，洗涤锌粉
2+的水解。
Fe定至微红色，计算所含铁的m值。
保持足够的酸度是为了抑制2
（4）钾含量确定
＋+2-3的含量可计算出Km、m、m、OCO、Fe，确定配的含量由测得Hm3124220
合物的化学式。
五、注意事项
1．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾见光易分解，避光保存。
2．严格控制实验的温度。
3.K[Fe（CO）]?
3HO样品在110℃下烘干1h，结晶水才能全部失去。
23234
2-O，为了加快反应速率需升温至4.用高锰酸钾溶液滴定C75—85℃，但不能42
。
85℃，否则草酸容易分解超过
32＋＋加入还原剂的锌粉需过量5.Fe，为了保证Zn能把，反应体系完全还原为Fe
3+＋反应，因此溶液需要保持一定HFe反应外，也与溶液中需要加热。
锌粉除与
32＋＋水解Fe酸度，以免Fe。
、
2＋6.滴定前过量的锌粉应过滤除去，过滤时要做到使Fe，定量的转移到滤液中
因此过滤后要对漏斗中的锌粉进行洗涤。
洗涤液与滤液合并用来滴定。
另外，
洗涤不能用水而要用稀硫酸洗涤。
1、合成过程中，滴完HO后为什么还要煮沸溶液？
22
除去过量的过氧化氢。
煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使
得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。
2、合成产物的最后一步，加入质量分数为0.95的乙醇，其作用是什么？
能否
用蒸干溶液的方法提高产率？
为什么？
使得三草酸合铁酸钾析晶出来。
不能用蒸干的方法，由于产品含有结晶
水，如果用蒸干的方法，如果蒸干过程温度太高，会失去结晶水。
3、产物为什么要经过多次洗涤？
洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？
洗去残留的一些杂质，如果洗涤不充分，产品中含有一些杂质离子，导致
测定结果与实际产生偏差。
4、K[Fe（CO）]?
3HO可用加热脱水法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能23342
否都可用这种方法进行测定？
不是都可以用这种方法，如果加热后，化合物除失去结晶水后，还会发生
，又包括气体，那分解产生气体，由于加热过程中的失重既包括结晶水的含量
么就不能使用这种方法。
5、氧化FeCO·
2HO时，氧化温度控制在40℃，不能太高。
为什么？
242
O·
2HO时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免HO分FeC答：
氧化22224
2+充分被氧化。
Fe解，同时需不断搅拌，使
6、最后洗涤产品时，为何要用乙醇洗涤？
能否用蒸馏水洗涤？
最后的产品是三草酸合铁酸钾属于无机化合物，用乙醇洗涤时因为其不溶
于乙醇，如果用蒸馏水洗涤的话，会有产品溶于蒸馏水中，降低产率。
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成及紫外分光光度法测定
<
一>
合成
一、实验原理
OO
OHOHSO浓H42+CHCOOH+OCO）（CH233
OHOCOCH3
副反应：
OOH
+HOOH22CO
OHO
OHOOOOCOCH3OHOH+
COOCOCH3OH
OHOO
二、实验步骤
将1.25mL的乙酸酐、0.5g的水杨酸和1滴浓硫酸的混合液在水浴上加热
结晶经饱8min。
冷却析出结晶。
再加12mL水，用冰水冷却使结晶析出完全
和碳酸氢钠溶液碱化，盐酸酸化后，在次析晶。
结晶经水洗，干燥后，既得乙
酰水杨酸。
三、注意事项
1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生
颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1%
FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为
128~135℃。
因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
，醋酐要使用新蒸馏的，收集4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理
139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。
三、思考题
1、为什么使用新蒸馏的乙酸酐？
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须
重新蒸馏，收集139-140℃馏分。
2、怎样洗涤产品？
洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以
使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。
3、乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？
重结晶时需要注意什么？
还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。
重
结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时，
不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾
事故的发生。
热过滤时，应避免明火，以防着火。
4、熔点测定时需要注意什么问题？
产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为
5、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？
浓硫酸作为催化剂。
6、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？
写出反应方程式。
将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
OO
++HOC52OHSOH浓42HO2CHOHCH23
OHOH
7、本实验中可产生什么副产物？
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸
酐和聚合物。
8、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？
为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发
生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1%
FeCl溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
9、混合溶剂重结晶的方法是什么？
答;
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太
小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
所
谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种
溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。
用混合
溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中
（在此溶剂中极易溶解）。
不有不溶物，趁热滤去；
若有色，则用适量（如
于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤
（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少
量溶剂或稍热使恰好透明。
然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出
有时也可以将两种溶剂先进行混合，如1：
1（体积比）的乙醇和水，则其操作
和使用单一溶剂时相同。
10、那么副产物中的高聚物如何出去呢？
用NaHCO溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO溶液，而乙酰水杨酸中33
溶液反应生成可溶性盐。
NaHCO含羧基，能与3
11、反应容器为什么要干燥无水？
以防止乙酸酐水解转化成乙酸。
12、为什么用乙酸酐而不用乙酸？
不可以。
由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧
上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较
弱，所以反应很难发生。
二>
测定
一、基本原理
阿司匹林制备样品用稀NaOH水溶液溶解，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水
溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的
吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可从
标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。
根据两者的分子量，即可求得APC
中乙酰水杨酸的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOCOOH
+++2HOOCCHCOOCH3OHO33
2O
二、仪器和试剂
仪器紫外—可见分光光度计；
50mL容量瓶；
10mL吸量管、5ml吸量
管。
-1水杨酸贮备液：
称取0.5000g水杨酸先溶于少量mL·
试剂0.5000mg
-1-1溶液中，然后用蒸馏水定容于NaOH·
L0.1moLL0.1moL·
100mL容量瓶中；
NaOH溶液。
四、实验内容
1、对照液的配制：
将七个100.00mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸
储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于相应编号容量瓶中，各加入
-1NaOH溶液，先用蒸馏水稀释至30mL左右，2.0mL0.1moL·
L80℃水浴加热
10分钟，冷却至室温，稀释至刻
升级会员 