《有机化学实验》课程教案12文档格式.docx
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当浴温在该样品熔点下10℃~15℃时,将火焰调小,控制每分钟升温在1℃~2℃。
仔细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数,记录下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和样品完全变为液体时(全熔)温度读数,即为该样品的熔点范围。
2.沸点测定
(1)装置
常压蒸馏装置由100mL圆底蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、温度计导管、接受瓶等组成。
整个装置要求准确端正、排列整齐。
(2)操作
将约30mL水通过玻璃漏斗沿蒸馏瓶壁倒入蒸馏瓶中,加入2~3粒沸石助沸,塞上带温度计的套管。
检查仪器各连接部位是否紧密。
常压下蒸馏,接液管处必须保证与大气相通。
由冷凝管下端缓缓通入冷凝水,由上端流出引向水槽。
然后开始加热蒸馏,并逐渐升温使之沸腾,通过控制加热方式,让蒸馏速度达到每秒馏出1~2滴,当温度计读数恒定时,记录下第一滴馏出液流出时的温度。
蒸馏完毕,先停止加热,后切断冷凝水,再小心拆卸仪器。
拆卸仪器与安装的程序相反。
认真清洗蒸馏瓶内残余物质。
教具与设备要求:
50mL小烧杯、环形玻璃搅拌棒、带软木塞的200℃温度计、表面皿、玻璃管、毛细管。
液体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。
蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套管、温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸馏水。
思考题、作业:
1.蒸馏时为什么要加沸石?
若忘记加沸石,应如何处理?
2.蒸馏时,加热速度太快或太慢对沸点有何影响?
实验报告要求:
实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论
《有机化学实验》课程教案
(2)
薄层色谱
2学时
1.掌握薄层色谱的基本操作方法。
2.了解色谱的原理。
1.薄层色谱的原理(20分钟)
2.薄层色谱的操作(20分钟)
点样操作
点样操作、铺板
1.铺板
将加有粘合剂(CMC-Na)的硅胶加蒸馏水调成糊状,均匀涂布于玻片上。
用手左右摇晃,使表面均匀光滑且厚度为0.21~1mm,把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。
2.点样
用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液,轻轻接触到距离薄层下端1~1.5cm处,如一次加样量不够,可在溶剂挥发后重复滴加,斑点扩展后直径不超过2~3mm。
样品的间隔为0.5~1cm,而且必须在同一水平线上。
3.展开
将展开剂5mL倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和5~10分钟,将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。
点样位置保持在液面之上。
当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时,取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线,然后将薄板于空气流通处晾干。
4.计算Rf值
载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。
氧化铝、硅胶G、样品溶液、展开剂、显色剂。
1.根据本次实验,在展开剂(四氯化碳:
氯仿=7:
3)比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时,若增加展开剂中四氯化碳的量,你认为二者的Rf值将有何变化?
为什么?
2.在薄层色谱法中,主要有哪些显色方法?
《有机化学实验》课程教案(3)
氨基酸的纸色谱
1.掌握纸色谱的操作方法。
2.了解纸色谱的基本原理。
1.纸色谱的原理(20分钟)
2.纸色谱的操作(20分钟)
1.点样
在长16cm宽6cm的中速色谱滤纸距离底边2cm处用铅笔划起始线,在起点处分别点上标准品及混合样品溶液,点样直径控制在2~4mm。
2.展开
向色谱缸中加入25mL展开剂,盖上盖子约5分钟,将点样后的滤纸悬挂在缸内,使纸底边浸入展开剂约0.3~0.5cm,待溶剂前沿展开到约8~10cm,取出,划出前沿线。
3.显色
将展开完毕的滤纸,用电吹风吹干,使展开剂挥发。
然后,喷上0.5%的茚三酮无水乙醇溶液,再用电吹风热风吹干,即出现氨基酸的色斑。
毛细管、色谱缸、喷雾器、色谱用滤纸(新华1号滤纸)、普通铅笔直尺。
丙氨酸、氨酸、丙氨酸亮氨酸混合溶液(1:
1)、展开剂(正丁醇:
冰醋酸:
水=4:
1.5:
1)、0.5%茚三酮无水乙醇溶液。
1.色谱法的基本原理是什么?
2.纸色谱中,为什么样品起始线不能浸泡在展开剂中?
《有机化学实验》课程教案(4)
茶叶中咖啡碱的提取及鉴定
1.熟悉从植物中提取生物碱的一般原理和方法。
2.掌握用溶剂萃取法提取有机化合物的基本操作技术。
3.了解咖啡碱的性质。
1.提取原理(10分钟)
2.提取流程(20分钟)
3.鉴定方法(10分钟)
过滤
萃取
1.咖啡碱的提取
(1)在250mL烧杯中,加入茶叶5g和热水60mL,煮沸15分钟(保持水的体积)。
在玻璃漏斗中用棉花过滤去茶渣,在搅拌下向热的滤液中逐滴加入约10mL10%Pb(Ac)2溶液,至不再产生沉淀为止。
(2)将上述混悬液加热5分钟后,减压过滤,滤液转到蒸发皿里,直火加热蒸去二分之一的水分,放冷,如此时有沉淀析出,可用减压过滤除去。
(3)将上述浓缩液转入分液漏斗,加入15mL氯仿和10mL饱和食盐水,振摇(注意:
由于氯仿易挥发,因此,在振摇过程中应常将活塞打开使过量氯仿蒸气逸出),静置片刻,待液体分层后,将下层氯仿溶液分出,注入小烧杯中,在水浴上蒸去氯仿,即得咖啡碱。
2.咖啡碱的鉴定
(1)紫脲酸铵反应
在小磁匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶,加入绿豆大小的氯酸钾晶体和2~3滴浓盐酸。
在酒精灯上使液体蒸发干,放冷,加入氨水1滴,有紫色出现,则有咖啡碱存在。
(2)碘化铋钾试剂反应
取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于5%H2SO4溶液1mL中,搅拌使其溶解。
取此溶液0.5mL加入碘化铋钾溶液4滴,有桔黄色沉淀生成,则有咖啡碱存在。
烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、磁匙、玻璃漏斗、棉花、玻匙、木夹。
茶叶、10%Pb(Ac)2、氯仿、NaCl、浓盐酸、氯酸钾晶体、浓氨水、5%H2SO4、碘化铋钾试剂。
液-液萃取操作过程中应注意哪些问题?
《有机化学实验》课程教案(5)
蛋黄中卵磷脂的提取及组成鉴定
1.掌握从动物中提取有效成分的一般原理和方法。
2.熟悉从蛋黄中提取卵磷脂的操作。
3.了解卵磷脂水解后的产物,巩固对卵磷脂组成结构的认识。
提取,水解成份的鉴定
1.卵磷脂的提取
(1)将1个熟鸡蛋黄置于研钵中研细,加入15mL95%乙醇溶液研磨,搅拌均匀。
减压过滤,收集滤液。
残渣自漏斗移入研钵内再加15mL95%乙醇研磨过滤,两次滤液合并于蒸发皿内。
(2)将蒸发皿置于沸水浴上蒸去乙醇至干,得到黄色油状物。
(3)冷却后,加入氯仿2~3mL,搅拌使油状物溶解。
(4)在搅拌下慢慢加入10~15mL丙酮,即有卵磷脂析出,搅动使其成团粘附于玻棒上,溶液倒入回收瓶内。
2.卵磺脂的水解及组成鉴定
(1)水解
取一支干净试管,加入提取的卵磷脂和5mL氢氧化钠溶液,放入沸水浴中加热10分钟,并用玻棒加以搅拌,卵磷脂即水解。
冷却后,在玻璃漏斗中用少量棉花过滤。
(2)脂肪酸的检查
取棉花上沉淀少许加水5mL搅拌,有无泡沫生成?
滤出清液。
以浓硝酸酸化后加入10%醋酸铅溶液数滴有何现象?
(3)甘油的检查
取小试管一支,加入5%的硫酸铜溶液1滴,10%的氢氧化钠2滴,振摇,有氢氧化铜沉淀生成。
加入水解液,沉淀溶解后,得深蓝色甘油铜溶液。
(4)胆碱的检查
取滤液1mL,滴加浓硫酸中和(以蓝色石蕊试纸检查),加克劳特试剂1滴,有砖红色沉淀生成。
(5)磷酸检查
取一支干净试管,加入10滴滤液和5滴95%乙醇溶液,用2滴硝酸酸化,然后再加1mL钼酸铵试剂,观察有何现象产生?
最后直接用火加热5~10分钟,有黄色磷钼酸铵沉淀生成。
研钵、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃漏斗、玻棒、试管夹水浴锅。
95%乙醇、氯仿、丙酮、10%氢氧化钠、5%硫酸铜、钼酸铵试剂、克劳特试剂、浓硝酸、浓硫酸、10%醋酸铅溶液、蓝色石蕊试纸、熟鸡蛋黄1个、水。
加丙酮之前为何要加少量的氯仿?
《有机化学实验》课程教案(6)
有机化合物的鉴别
了解常见有机化合物的分类试验与鉴别方法。
1.鉴别原理(20分钟)
2.操作流程(20分钟)
观察现象
各种特征现象的区分
1.酸碱性试验
取样品5滴,加入点样板,用蓝色石蕊试纸及红色石蕊试纸试之,观察颜色变化。
2.2,4-二硝基苯肼(DPNH)
取样品5滴,加入1~2滴DPNH试剂,振摇后,放置约15分钟,观察有无黄色沉淀出现。
3.铬酸试验
取样品5滴,加入10滴铬酸酐-硫酸试剂,摇动试管,观察2分钟内颜色变化。
4.高锰酸钾试验
取5滴样品,逐滴加入1%高锰酸钾溶液,观察颜色变化,如紫色褪去再逐滴加入1%高锰酸钾溶液,直至不褪色为止。
计量所加入溶液滴数,如反应未立即进行,放置5分钟后再观察。
5.Beilstein试验
取钢丝圈先在酒精灯火焰上加热至红,并在火焰中无绿色或蓝绿色呈现时,待其冷却后,将少量样品(或未知物)粘附在钢丝圈上,再在火焰边缘上灼烧,观察焰色。
6.本尼迪特(Benedict)试验
取10滴样品(或未知物)溶于2mL水中,再加入2mL本尼迪特试剂,在沸水浴上加热,观察有无沉淀及沉淀颜色。
铜丝圈、点滴板、水浴锅。
乙醛、丙酮、正丁醇、冰醋酸、氯仿、石蜡油、三乙胺、环己烯、2,4-二硝基苯肼、蓝色石蕊试纸、红色石蕊试纸、95%乙醇、铬酸酐-硫酸试剂、1%高锰酸钾、尼迪特试剂、水。
鉴别羰基化合物所选试剂的依据是什么?
《有机化学实验》课程教案(7)
乙酰水杨酸的制备
1.掌握酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成。
2.熟悉固体有机合化物重结晶的方法和减压过滤等基本操作。
1.合成原理(20分钟)
制备、重结晶
重结晶
(1)乙酰水杨酸的制备
取一支大试管,加入2.1g(0.015mol)水杨酸和4毫升(0.03mol)乙酸酐,再加入7滴85%磷酸,摇匀。
置于80℃左右水浴上加热15分钟,并不时加以振摇。
取出试管,稍冷后,倒入小烧杯中,用少量冰水分三次洗涤试管,洗涤液也倒入烧杯中,再在冰水浴中冷却5分钟左右,以加速晶体析出,减压过滤,用少量冰水洗涤晶体,抽干,得粗产品乙酰水杨酸约2.5g。
(2)粗品的检验
取少量粗产品溶于2mL95%乙醇中,加入0.1%FeCl3溶液1~3滴,观察有何现象?
说明什么?
(用纯品水杨酸作对照)。
(3)粗品的提纯
将上面的粗产品放入盛有5毫升乙醇的小烧杯中,在水浴上温热(50℃~60℃)使其溶解(加热时间应尽量短一些,如不溶,则酌加少许乙醇),加入少量冰水。
冰浴冷却(切勿振摇),待晶体完全析出后,减压过滤,用少量冰水洗涤结晶,抽干,干燥,得精制产品乙酰水杨酸约2.1克。
用0.1%FeCl3溶液再次检查乙酰水杨酸的纯度。
(4)计算乙酰水杨酸的产率:
产率=(实际产量/理论产量)×
100%
水浴锅、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、称药纸、台秤、玻匙。
水杨酸、乙酸酐、85%磷酸、95%乙醇、冰块、0.1%FeCl3溶液、大试管(或锥形瓶)、烧杯(50mL)、冰水、量筒(10mL、25mL)、温度计(150℃)。
1.前后两次用0.1%FeCl3溶液检查,其结果说明什么?
2.在制备过程中应注意哪些问题才能保证有较高的产率?
《有机化学实验》课程教案(8)
血清蛋白醋酸纤维薄膜电泳
3学时
1.熟悉蛋白质的两性性质。
2.了解电泳法分离蛋白质的原理及操作。
1.电泳原理(20分钟)
2.操作(20分钟)
点样、染色
点样
1.仪器装置
将电泳仪输出极与电泳槽的白金丝电极相连,在电泳仪正、负极的贮液槽内各注入巴比妥缓冲液至槽容量的2/3以虹吸管调整两个贮液槽的液面高度相等。
将四层滤纸分别紧帖在正、负极两边的隔板上作为盐桥。
将已浸透巴比妥缓冲液的薄膜用镊子取出,并夹于滤纸上,轻轻吸去多余的缓冲液。
用点样橡皮塞粘取少量血清,先将橡皮塞在一干净的滤纸上轻轻粘一下吸去过去的血清,然后在薄膜无光泽面的一端约1.5cm处(画有一横线)点样(应粗细均匀)。
待血清渗入膜内后,将无光泽面向下紧贴于滤纸桥上(点样端靠近负极),罩上玻璃罩。
3.通电
将电泳仪与交流电源接通,电压为90~120V,电流为0.4~0.6mA/cm2,通电60分钟后关闭电源。
4.染色
将薄膜取下直接浸于染色液,5~10分钟后取出。
用漂洗液漂洗三次,脱色至背影无色为止。
此时即可见到薄膜上有五条已染上颜色的蛋白质区带。
离点样端最远的为清蛋白,以下顺序为α1、α2、β、γ四种球蛋白。
电泳仪、电泳槽、培养皿(直径15cm)、国产新华滤纸、镊子、醋酸纤维薄膜(将商品醋酸纤维薄膜切成8×
2cm的小条,浸入巴比妥缓冲液中备用)、点样用的橡皮塞。
巴比妥缓冲液(pH8.6,离子强度0.06):
巴比妥0.83克;
巴比妥钠6.38克,溶解后加蒸馏水至500mL。
染色液:
氨基黑10B0.5;
甲醇50mL;
冰醋酸10mL;
蒸馏水40mL。
漂洗液:
乙醇45mL;
冰醋酸5mL;
蒸馏水50mL。
1.电泳的基本原理是什么?
2.缓冲溶液的作用是什么?
《有机化学实验》课程教案(9)
糖类的化学性质
1.掌握糖(单糖、二糖、多糖)的化学性质。
2.熟悉各类糖的某些鉴定方法。
糖的性质(40分钟)
观察实验现象
区分实验现象
1.糖的还原性
(1)与斐林(Fehling)试剂反应
取斐试剂A溶液和B溶液各
2.5mL,混匀,等分倒入五支试管中,分别滴加样品溶液0.5mL。
水浴加热,观察各管并比较结果。
(2)与本尼迪特(Benedict)试剂反应
取五支试管分加入班氏试剂2mL,然后,再分别加入样品溶液0.5mL,在沸水浴中煮沸2~3分钟,取出冷却,观察有无红色或黄色沉淀产生,比较其结果。
(3)与托伦(Tollen)试剂反应
取五支试管中分别加入1mL托伦试剂,再分别加入样品溶液1mL,将此五支试管浸在60℃~80℃热水浴中加热几分钟,观察并比较其结果。
2.糖(糖、多糖)的水解
(1)蔗糖的水解
取二支试管,各加入2%蔗糖溶液1mL,然后在一支试管中加入20%硫酸2滴,将此二支试管放在沸水浴中加热5分钟左右,取出冷却后,加入10%氢氧化钠溶液使溶液呈碱性(红色石蕊试纸变蓝)。
向两支试管内各加班氏试剂5滴,再放在水浴上加热,观察结果。
(2)淀粉的碘试验和水解
a.淀粉的碘试验
取一支试管,加入淀粉溶液1mL,再加入碘溶液1滴,观察有何现象?
将此试管用直火加热,有何变化?
放冷后蓝色是否重现?
b.淀粉的酸水解
在50mL小烧杯中加入10mL淀粉溶液,再加入20%硫酸1mL,在石棉网上用小火煮沸15分钟(在煮沸过程中加水保持体积)。
取二支试管,各加入冷却的水解溶液2mL,分别用10%氢氧化钠溶液使水解溶液呈碱性(红色石蕊试纸变蓝),一支加碘试剂,另一支加班氏试剂检验,水浴加热,有何现象?
3.糖的呈色反应-(莫利许Molisch)试验
取五支试管,分别放入样品溶液各1mL,再分别加入新配制的莫利许试剂(α-萘酚的乙醇溶液)4滴,混匀,然后把试管倾斜45℃角,沿管壁慢慢加入1mL浓硫酸(注意此时切勿摇动试管),硫酸(下层)和糖溶液(上层)分为两层,观察两层界处有无紫色环出现。
若数分钟内无颜色出现,可在水浴中温热,再观察结果。
试管、水浴锅、酒精灯、烧杯、滴管、三角烧瓶、玻璃管、铁架、铁夹。
2%葡萄糖溶液、2%蔗糖溶液、2%果糖溶液、2%麦芽糖溶液、20%硫酸、10%氢氧化钠、1%淀粉溶液、碘溶液、斑氏试剂、莫利许试剂(α-萘酚的乙醇溶液)、浓硫酸、红色石蕊试纸、托伦试剂、斐林试剂。
1.哪些糖具有还原性?
2.莫利许环生成的原因是什么?
《有机化学实验》课程教案(10)
掌握蛋白质的重要化学性质
1.蛋白质的盐析(10分钟)
2.蛋白质的沉淀(15分钟)
3.蛋白质的颜色反应(15分钟)
1.蛋白质的盐析
取蛋白质溶液1.5mL加入等体积饱和硫酸铵溶液,微微摇动试管,使溶液混合均匀后静置数分钟,球蛋白即析出呈絮状沉淀,用滤纸滤取上清液,滤液中再加入固体硫酸铵粉末至不再溶解,析出的即为清蛋白,再加水稀释,观察沉淀是否溶解。
2.蛋白质的沉淀
(1)用重金属盐沉淀蛋白质
取三支试管,各加入蛋白质溶液1mL,分别滴入6%醋酸铅、2%硫酸铜、1%硝酸银溶液各3滴,观察蛋白质沉淀的析出。
(2)用有机酸沉淀蛋白质
取二支试管,各加入蛋白质溶液1mL,并滴加2滴5%醋酸溶液使之呈酸性。
然后分别滴加饱和苦味酸、饱鞣酸溶液,直至沉淀产生为止。
用10%三氯醋酸、3%磺柳酸进行类似实验(用量同前),观察现象。
3.蛋白质的颜色反应
(1)黄蛋白反应
于一支试管内加入1mL蛋白质溶液和10滴浓硝酸,直火加热煮沸,观察溶液和沉淀颜色。
冷却后再加入10%氢氯化钠溶液20滴,观察颜色变化。
(2)与茚三酮的反应
在二支试管中,分别加入1%赖氨酸和蛋白质溶液1mL,再分别加入2滴茚三酮溶液,加热至沸,观察有什么现象?
(3)与硝酸汞试剂作用——米伦反应(Millon)
在二支试管中分别加入0.5%苯酚1mL和蛋白质溶液1mL,然后各加入0.5mL米伦试剂,苯酚溶液出现玫瑰红色,而蛋白质溶液加热后出现沉淀,加热凝固的蛋白质呈砖红色,有时溶液也呈红色。
(4)蛋白质的双缩脲反应
a.双缩脲的生成
于干燥试试管中加入少许结晶尿素(0.2~0.3克)微火加热,尿素熔化并形成双缩脲,放出的氨可用红色石蕊试纸试验。
试管内有白色固体出现后,停止加热。
b.双缩脲反应
上述产物冷却后加10%氢氧化钠溶液1mL,摇匀,再加入2滴2%硫酸酮溶液,混匀,观察有无紫色出现
于试管中加入1mL蛋白溶液和1mL10%氢氧化铜溶液,再加1~2滴2%硫酸铜溶液共热,由于蛋白质与硫酸铜生成络合物而呈紫色。
取1%赖氨酸溶液作对照,观察颜色变化。
蛋白溶液、饱和硫酸铵溶液、固体硫酸铵、1%醋酸铅、2%硫酸铜、1%硝酸银、饱和苦味酸溶液、5%醋酸、饱和鞣酸酸溶液、3%磺柳酸、10%三氯醋酸、1%赖氨酸、茚三酮试剂、浓硝酸、10%氢氧化钠、米伦试剂、0.5%苯酚溶、尿素晶体、红色石蕊试纸、1%硫酸铜溶液、20%氢氧化钠、水。
盐析的原理是什么?