焦化废水处理站化验规程docWord下载.docx

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5硫酸和1克碘化钾，摇匀，此时析出碘。

吸取100毫升溶液，用硫化硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入1毫升淀粉溶液，再滴定至蓝色刚褪去，记下用量，根据计算向待测废水的样瓶加入应加的硫代硫酸钠标准溶液的用量，摇匀后测定溶解氧。

40.2挥发酚（4—氨基安替比林直接比色法）

40.2.1概述

1、方法原理

酚类化合物于PH10±

0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚安替比林染料，其水溶液在510mm波长处有最大吸收。

2、方法的适用范围

用光程长为10mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/l，比色上限为2.5mg/l。

40.2.2水样的保存

用玻璃器皿采集水样，水样采集后，应及时检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至PH约4，并加适量硫酸铜（1g/l），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。

40.2.3仪器：

500ml全玻璃蒸馏器、分光光度计。

40.2.4试剂

1、硫酸铜溶液：

称取50g硫酸铜溶于水，稀释至500ml。

2、磷酸溶液：

量取50ml磷酸（ρ=1.69g/ml），用水稀释至500ml。

3、甲基橙指示剂：

称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。

4、缓冲溶液（PH约为10）：

称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱保存。

5、4—氨基安替比林溶液：

称取4—氨基安替比林2g溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存，可使用一周。

6、铁氰化钾溶液：

称取铁氰化钾8g溶于水，稀释至100ml，置冰箱中保存，可使用一周。

40.2.5测定步骤

1、预蒸馏

1）量取250ml水样置蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防爆沸，再加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液调节至PH4（溶液呈橙红色），加5ml硫酸铜溶液。

注：

如加硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。

2）连接冷凝器，加热蒸馏，至馏出液约225ml时，停止加热。

向接收瓶内加水稀释至250ml。

蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示剂，如发现蒸馏后残渣不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。

40.2.6试样的测定

1、分取适量馏出液放入50ml比色管中，稀释至标线，加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时PH值为10+0.2。

加1ml4-氨基安替比林溶液，混匀。

再加1ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10分钟立即于510mm波长，用光程为20mm比色皿以水为参比，测量吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。

2、空白试验

以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。

40.2.6计算

酚（毫克/升）=m×

V1V2×

1000/V，式中：

m—相当于酚的毫克数；

V1—馏出液体积，毫升；

V2—比色时馏出液取用量，毫升；

V—废水样体积，毫升。

40.3氰化物（异烟酸—吡唑啉酮比色法）

40.3.1原理

1、在废水样中加入酒石酸和硝锌，在PH4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰可被蒸出，蒸馏出的氰化物经氢氧化钠溶液吸收后，用比色法测定含量。

2、在中性条件下，废水样中的氰化物和氯胺T氢应生成氯化氢，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合，生成蓝色染料，其色度与氰化物的含量成正比。

40.3.2仪器

1、500ml全玻璃蒸馏器。

2、馏出液导管：

应插入接收瓶的吸收液中。

3、接收瓶

4、分光光度计

5、25毫升具塞比色管。

40.3.3试剂

1、15%酒石酸溶液：

取15克酒石酸溶液溶于100毫升水中。

2、2%氢氧化钠溶液：

取2克氢氧化钠溶于100毫升水中。

1.05%甲基橙指示剂。

3、硝酸锌溶液：

取10克硝酸锌溶液于100毫升溶液。

4、磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：

称取34克无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解稀释至1000毫升水中，摇匀。

5、1%氯胺T溶液：

临用前，称取0.1克氯胺T溶于水稀释至100毫升，摇匀，盛于棕色瓶中。

6、异烟酸—吡唑啉酮溶液。

7、异烟酸溶液：

称取1.5克异烟酸溶于24毫升氢氧化钠溶液中，加水稀释至100毫升。

8、吡唑啉酮溶液：

称取0.25克吡唑啉酮溶于20毫升二甲基酰胺中。

临用前将吡唑啉酮和异烟酸溶液按1：

5混合。

40.3.4步骤

1、取10毫升馏出液于25毫升具塞比色管中。

2、向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2毫升氯胺T溶液，立即盖紧，混匀，放置3—5分钟。

3、向管中加异盐酸—吡唑啉酮混合溶液5毫升，混匀加水稀释至标线，摇匀，在25～35℃水溶中，放置40分钟。

4、在波长638nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸收光度，从标准曲线上查出相应的氰化物含量。

40.3.5注意事项

1、采集测定氰化物的水样时，必须加碱固定，加固体氢氧化钠至PH＞12。

2、氰化物的水样应当天尽快测定。

3、氰化物容易挥发，因此，从加缓冲洗后每一步骤都要操作迅速，并随时盖严。

40.4总氰化物

40.4.1方法原理

向取样中加入磷酸和Na2-EDTA，在PH<

2条件下，加热蒸馏利用量属离子与EDTA综合能力比氰离子综合能力强的特点，使综合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。

40.4.2仪器

2、600W或800W可调电炉。

3、100ml量筒或容量瓶。

40.4.3试剂

1、磷酸：

P=1.69g/ml。

2、1%氢氧化钠溶液。

3、10%Na2-EDTA溶液（也可以直接称1gNa2-EDTA）

4、磷酸盐缓冲溶液。

5、1%氯胺T溶液。

6、异烟酸-吡唑胺酮溶液。

40.4.4步骤

1、量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可酌量少取，加入稀释200ml）加数粒玻璃诛。

2、往接收容器内，加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。

3、馏出液导管上端接冷凝管出口下端插入容器的吸收液中，检查连接部位使其严密。

4、将10mlNa2-EDTA溶液加入蒸馏瓶内。

5、迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸使PH<

2立即塞好瓶塞，打开冷凝水，调节可调电炉，由低档通渐开高，以2-4ml/min，馏出液速度进行加热蒸馏。

6、接收瓶内溶液100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管。

取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液供测定总氰化物。

7、用蒸馏水代替样品，按步骤1-6操作，得到空试验馏出液供测定总氰化物用。

8、取出25ml具塞比色管，吸取10ml蒸馏出的馏出液和空白试验。

9、向各管中加入5ml磷酸盐缓冲溶液、摇匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖紧、混匀放置3-5min。

10、向管中加入5ml异烟酸-吡唑胺酮溶液、混匀，加水稀释至标线，摇匀。

在20-35℃的水浴中放置40min。

11、用分光管度计在3.8nm波卡下，用10mm化色器零浓度空白为参比，测量吸光度。

40.4.5计算

氰化物（CN—，mg/L）=[（ma-mb）/V]×

[V1/V2]，式中：

ma——从标准曲线上查出试样的氰化物含量（klg）

mb——从标准曲线上查出空白试验的氰化物含量（klg）

V——样品的体积（ml）

V1——试样的体积（ml）

V2——试样（显色时，所取馏出液）的体积（ml）

40.5碱度

40.5.1原理

水样用标准酸溶液滴定至规定的PH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该PH值时颜色变化来判断。

40.5.2仪器

1、酸式滴定管：

25ml。

2、锥形瓶：

250ml。

40.5.3试剂

1、无二氧化碳水。

2、酚酞指示剂：

称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。

3、甲基橙：

称取0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。

4、盐酸标准溶液：

0.25mol/L。

40.5.4步骤

分取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀，当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量，若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下列操作。

向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示液，摇匀。

继续用盐酸标准溶液滴至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量。

40.5.5计算

总碱度（以CaCO3计，mg/l）=C（P+M）×

50.05V×

1000，式中:

C—盐酸标准溶液浓度

50.05—碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量（g/mol）

P—以酚酞作指示剂时，所耗盐酸标准溶液量为Pml。

M—以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为Mml。

40.5.6注意事项

1、若水样中含有游离二氧化碳，则不存在碳酸盐，可直接以甲基橙作指示剂进行滴定。

2、当水样中总碱度小于20mg/L时，可改用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定，或改用10ml容量的微量滴定管，以提高测定精度。

40.6硝酸盐氮（戴氏合金还原法）

40.6.1原理

水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量还原为氨，经蒸馏出后被吸收于硼酸溶液中，用酸滴定法测定氨氮，其结果即为硝酸盐氮。

40.6.2仪器

带氮球的定氮蒸馏装置。

40.6.3试剂

1、氨基磺酸溶液：

称取1g氨基磺酸溶于水，稀释至100ml。

2、1：

1盐酸

3、氢氧化钠溶液：

称取300g氢氧化钠溶解于水，稀释至1000ml。

4、戴氏合金（Cu50：

Zn5：

Al45）粉剂。

5、硼酸溶液：

称取20g硼酸溶于水，稀释至1000ml。

40.6.4步骤

1.量取水样100ml置凯氏定氮烧瓶中，加水至250ml加2ml氨基磺酸溶液，用盐酸溶液调至PH3左右，加数粒玻璃珠，加热微沸10分钟以除去亚硝酸盐，自然冷却。

2.加10ml氢氧化钠溶液，加热煮沸使瓶内溶液蒸发至100ml，以除去铵盐，自然冷却。

3.加水使瓶溶液的体积约为250ml，加入1g戴氏合金，并立即使凯氏瓶与定氮球和冷凝管连接，将导管末端浸入接收瓶中的液面下，瓶内盛有50ml硼酸溶液为吸收液。

4.放置数分钟后，开始蒸馏，小心加热，使逐渐升高温度，当快近沸点或产生激烈的气泡时，要适当降低温度，避免大量气体迅速逸出影响吸收，蒸馏速度一般为5—10ml/min，收集馏出液至约200ml为止。

5.空白试验：

用水代替水样，与水样测定相同操作步骤进行空白测定。

6.加3滴混合指示剂，用0.02N硫酸滴定，颜色由绿色变为粉色。

40.6.5计算

硝酸盐氮（mg/L）=（V1-V0）×

14×

0.02×

V1—滴定水样时消耗硫酸溶液体积，毫升。

V0—空白试验消耗硫酸溶液体积，毫升。

0.02—硫酸溶液浓度。

V—水样体积。

14—氨氮摩尔质量。

40.7化学需氧量（重铬酸钾法CODcr）

40.7.1概述

化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。

40.7.2原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

40.7.3仪器

1、回流装置：

带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

2、加热装置：

电热板或变电阻电炉。

3、50ml酸式滴定管。

40.7.4试剂

1、重铬酸钾标准溶液（0.25N）：

称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

2、试亚铁灵指示剂：

称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）.

4、硫酸—硫酸银溶液：

于2500ml的浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞：

结晶或粉末。

40.7.5步骤

1、取10ml水样稀释至20ml置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，连接管口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。

2、废水中氯离子含量超过30mg/l，应先把0.6g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入稀释至20ml的废水样摇匀，以下操作同上。

3、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

4、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至黄褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

5、测定水样的同时，以20ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

6、计算：

CODcr（mg/l）=（V0-V1）×

C×

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

V—水样的体积（ml）

8—氧（12O）摩尔质量（g/mol）

40.7.6注意事项

1、使用0.6g硫酸汞络合氯离子的最高量达60mg，如取用20ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：

氯离子=10：

1（W/W）若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、对于化学需氧量小于50mg/l水样，应改用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、CODcr的测定结果应保留三位有效数字。

5、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变

6、硫酸亚铁铵标准溶液标定：

准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

式中：

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。

V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

40.8溶液中SCN—测定方法

40.8.1概述

1、方法原理

在酸性时，三价铁离子同SCN—作用，产生深红色络合物，可比色测定.

2、干扰及消除

各种工业废水可能带很深的颜色或含有各种有机干扰物，要做加标回收试验来检验此方法是否适用.

40.8.2仪器

1、滤纸

2、比色管50ml

3、分光光度计

40.8.3试剂

1、硝酸溶液:

硝酸190ml溶于水中并稀释至500ml.

2、硝酸铁溶液:

溶解80gFe（NO3）于23ml硝酸中，加水稀释至500ml.

3、活性炭粉末

40.8.4测定步骤

1、水样如有颜色或有悬浮物，可向每100ml样品中，加入1g活性炭粉末，搅拌，静置，过滤，弃去25ml.初滤液.

2、取适量经滤的水样于50ml比色管中，加蒸馏水稀释至50ml，加2ml硝酸溶液，再加入2ml硝酸铁混匀，在460nm波长下用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度，从校准曲线上查出相应的硫氰酸盐的含量（SCN—）

40.8.5计算

硫氰酸盐（SCN—，mg/l）=A/B，式中:

A—由校正曲线查出水样的SCN—含量（mgo）

B—水样体积

40.8.6校准曲线的绘制

1、硫氰酸盐标准溶液贮备液:

溶解1.31g硫氰铵于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液1ml含SCN—1mg.

2、硫氰酸盐标准使用液：

取上述硫氰酸盐标准贮备液10Ml加水稀释至100mL，此溶液1mL含SCN0.1mg。

3、标准曲线制作步骤

取6支50ml具塞比色管，分别加入硫氰酸盐溶液0，1，2，4，6，8ml，用水稀释至刻度，加入4ml硝酸性的硝酸铁溶液充分搅拌，`在460nm波长下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度，并绘制以硫氰酸盐含量（mg）对吸光度的标准曲线。

40.9.SS的测定方法

40.9.1原理

用中速定量滤纸过滤废水，烘干后的滤液即悬浮物（SS）。

40.9.2仪器

1、称量瓶：

内径3-5厘米

2、中速定量滤纸

40.9.3步骤

1、将中速定量滤纸折叠后放入称量瓶中（每个称量瓶放一张滤纸）置于105-110℃烘箱中，启盖烘2小时，于干燥器内冷却30分钟，盖好瓶盖，称重，直至恒重为止.

2、用移液管移取10ml已除去漂浮物并经摇匀的废水（含悬浮物50毫克左右），用上述滤纸过滤，水洗3-5次.

3、如废水中有油脂，用10毫升石油醚或氯仿分两次冲洗滤纸。

4、将滤纸放入原称量瓶内，置于105-110℃烘箱中，启盖烘2小时，于干燥器冷却30分钟，盖好瓶盖，称重，直至恒重为止。

5、计算

悬浮物（毫克/升）=（A-B）×

1000×

A—过滤后滤纸加称量瓶重，克

B—过滤前滤纸加称量瓶重，克

V—废水样体积（100毫升）

40.9.4注意事项

1、对酸性或碱性较强的废水，因过滤时易破滤纸，可改为石棉坩锅法，废水粘度大时可加入2-4倍水，摇匀，静置沉淀后再过滤。

2、保存后的废水样悬浮物多沉于瓶底，测量前用力振荡，混匀停止.

40.9.5说明

1、灰份测定方法：

将SS过滤物在600+25℃的马弗炉中灼烧30min，冷却后称重.空坩锅与装有试样的坩锅均应恒重。

挥发性悬浮物（VSS）=SS-灰份

2、SV（污泥沉降速度）测定：

100ml量筒中加入均匀试样100ml，30min后读取活泥量（mg）

SVI（污泥沉降速度比）计算：

SVI=SV/SS（ml/mg）

40.10.MLSS和MLVSS

40.10.1原理

用滤纸过滤污泥水样，经105+5℃烘干后得到污泥含量（MLSS），将MLSS减去经600+25℃灼烧后的灰量得到可挥发的污泥含量（MLVSS）。

40.10.2仪器

1、量筒：

100ml

2、滤纸：

定量滤纸

3、表面皿

4、坩锅

5、烘箱

6、马弗炉

40.10.3测定步骤

1、MLSS的测定

将预先干燥（经105℃烘箱干燥）称量的滤纸放在漏斗中，量取100ml经混合均匀的污泥水样缓慢倒入滤纸上，再用少许蒸馏水冲洗量筒，倒入滤纸过滤结束后取出滤纸放在表面皿上，在105+5℃烘箱中干燥2小时，在干燥器冷却后称量.

2、MLVSS的测定

将MLVSS过滤物放在经称量后的坩锅中，在600+25℃的马弗炉中灼烧30分钟，冷却后称重。

空坩锅和装有试样的坩锅均应恒重。

40.10.4计算

MLSS=a×

106/V

MLVSS=MLSS-灰份

a——滤纸的污泥增量

V——试样量（ml）

40.11总磷

1、取10ml水样，加15ml蒸馏水，加数粒玻璃珠。

2、加2ml硫酸（1：

1）及浓硝酸2ml。

3、加热沸腾至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后加2ml硝酸再加热至冒白烟，直至获得透明液体。

4、放冷后加水至30ml，煮沸约5分钟。

5、放冷后加1%酚酞1滴，滴加饱和氢氧化钠溶液至微红色。

6、滴加1mol/l硫酸溶液调至无色。

7、移至50ml比色管中，残液清洗，加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀加钼酸钠溶液2ml，放置15分钟。

8、波长700nm处比色，1-3cm比色器。

9、查标准曲线。

40.12硫化物

40.12.1概述：

测定硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。

40.12.2水样保存：

由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出，因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀，通常1L水样中加入2mol/l的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加至沉淀完全为止，水样充满瓶后立即密塞保存。

40.12.3水样的预处理

1、乙酸锌沉淀-过滤法

当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。

2、酸化-吹气法

若水样中存在悬浮物或浑浊度高，色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。

40.12.4仪器

1、中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。