产品标准及试验方法文档格式.docx
《产品标准及试验方法文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《产品标准及试验方法文档格式.docx（54页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
131℃—137℃（CE2030GE2080）
辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE
熔融指数MI5（L0555P）＝0.50±
0.10g/10min190℃
MI5（L2053P）＝1.6—2.4g/10min190℃
颗粒分布≥500μm＜5%过筛
＜125μm≤5%
熔点（DSC）法136℃—139℃（L0555P）
131℃—136℃（（L2053P）
三星TOTAL株式会社
熔融指数MI5（（N220P）＝0.60±
MI5（（N230P）＝2.0±
0.20g/10min190℃
颗粒分布≥500μm＜2%
＜63μm＜5%
125—315μm＞60%
125—250μm＞55%
熔点（DSC）法134℃—138℃（（N220P（N230P）
2.表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚
PH值（5%水溶液）5～7
浊点（5g/L水溶液）54～67℃
有效成分≥98%
3.分散剂聚甲基丙烯酸钠
PH值7.0～9.0
固含量25.0～35.0%
4.滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）
主要成分MgO+SiO2含量≥95%
5.硬脂酸钙
钙含量（6.5±
0.6）%
游离酸（以硬脂酸钙计）≤0.5%
加热减量≤3.0%
熔点≥140℃
细度（0.075mm过筛率）≥99%
6.液氯
CL2＞99.6%
H2O≤0.04%
7.氢氧化钠溶液
NaOH≥30%
（二）原料采购标准
1.高密度聚乙烯
扬子石化
熔体流动速率
MI5（YEC—5505T）＝0.4—0.6g/10min190℃
颗粒分布＞500μm≤2%
＜63μm＜5%
125—315μm＞60%
熔点（DSC）法133℃—139℃（（YEP—（5505T）
MI5（CE2030）＝1.6～2.0g/10min190℃
≤63μm＜5%（（CE6040）＜15%（（CE2030）
125—315μm＞60%（（CE6040）＞50%（（CE2030/CE2080）
125—250μm＞55%（（CE6040）＞45%（（CE2030/CE2080）
MI5（L2053P）＝1.6—2.4g/10min190℃
MI5（L0860P）＝0.6—1.0g/10min190℃
颗粒分布≥500μm≤5%（L0555PL2053P）
≤3%（L0860P）
＜125μm≤15%（L0555PL2053P）
≤20%（L0860P）
熔点（DSC）法≤137℃
三星TOTAL株式会社
熔融指数MI5（N220P）＝0.60±
MI5（N230P）＝2.0±
颗粒分布≥500μm＜2%
熔点（DSC）法134℃—138℃（N220P（N230P）
执行标准Q/SH3060007—2011
2.滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）
400目主要成分MgO.SiO2总含量≥80.0%
白度≥85.0%
水分≤0.5%
2000目主要成分MgO.SiO2总含量≥90%
3000目主要成分MgO.SiO2总含量≥90%
执行标准GB15342—1994
3.CPE分散剂（改性聚丙烯酸钠）
固含量25.0～30.0%
特性粘数≤0.65ml/g
旋转粘度≤10000mpa.s
执行标准BFH006—2011
固含量≥25%
PH值8.0～10.0
执行标准Q/0725WXT001—2012
4.工业活性碳酸钙（800目）
主含量（以CaCO3计）≥96.0%
执行标准HG/T2567—2006
5.硬脂酸钙（轻质）
钙含量（6.5±
细度（0.075mm过筛率）≥99%
执行标准HG/T2424—1993
6.表面活性剂
PH值（1%水溶液,25℃）5.0～7.0
浊点（5g/L水溶液）（54—67）℃
有效成分≥98.0%
执行标准HG/T2563—2008
（三）原料标准及试验方法
1.HG/T2424—93硬脂酸钙（轻质）
2．GB617化学试剂熔点范围测定通用方法
3．WXT001—2012潍坊新天源化工有限公司企业标准
4．Q/SH3060007—2011中国石化扬子石油化工有限公司企业标准
5．GB/T3682—2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定
6．GB/T19466.3—2004差示量热扫描仪熔融和结晶温度及热焓的测定
7．GB5950建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则
8．GB/T15344—94滑石水分测定法
9．GB/T15343—94氟硅酸钾容量法
10．分离R2O3—EDTA络合滴定法
11．HG/T2563—2008表面活性剂
12．GB/T6368PH值的测定
13．HG/T2567—2006工业活性沉淀碳酸钙
14．GB/T19281—2003碳酸钙分析方法
（四）原料分析检验需要的仪器、试剂和材料
1.高密度聚乙烯（PE）
（1）熔体流动速率
仪器
熔体流动速率仪
天平
切割勺
硅油
（2）颗粒分布
振摆式筛砂机
天平精度0.01g,最大称量600g
试验筛Φ200mm×
25mm/500μm,63μm,125μm,315μm,250μm
软毛刷
氧化铝
（3）熔点
差示扫描量热仪能以（0.5~20）℃/min的速率等速升温或降温
计算机及熔点的测试软件
天平分度值为0.01mg
压片机
试剂和材料
样品皿（铝坩埚），容积约为40μL
氮气符合GB/T3864要求
2.硬脂酸钙
（1）钙含量
天平精度0.0001g
自动恒温电加热套
容量瓶200mL
移液管20mL
量筒100mL
三角烧瓶250mL
玻璃棒
快速滤纸
酸式滴定管50mL
试剂瓶
漏斗
无水乙醇
氢氧化钠100g/L
硝酸1+2溶液
钙指示剂
氯化钠
EDTA标准溶液C（EDTA）=0.02moL/L
（2）游离酸
天平精度0.1g
微量滴定管5mL
三角瓶250mL
滴瓶
乙醇
氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.05moL/L
酚酞
（3）加热减量
称量瓶Φ50×
30mm
电热恒温干燥箱
干燥器
温度计0—200℃
变色硅胶
（4）熔点
研钵
毛细管内径0.9～1.1mm,壁厚0.15mm，管长100mm
玻璃管长800mm
玻璃板
酒精灯
圆底烧瓶500mL
量筒250mL
试管
温度计0～300℃
电炉可调节
丙三醇
（4）细度
试验筛Φ75mm×
25mm/0.075mm
天平精度0.1g，0.01g
软毛刷长约35mm，宽约20mm
烧瓶250mL
3.滑石粉
（1）主要成分SiO2，MgO含量
SiO2含量
仪器
银坩埚
马弗炉
坩埚钳
电炉
容量瓶250mL
移液管25mL,10mL
圆底烧瓶500mL
塑料烧杯400mL
塑料棒
塑料试剂瓶
量杯20mL
中速滤纸
碱式滴定管50mL
氢氧化钠粒状
硝酸
盐酸
盐酸（1+5）
氯化钾研细后储存备用。
氟化钾溶液150g/L
氯化钾溶液50g/L
氯化钾—乙醇溶液50g/L
酚酞指示液10g/L
氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=0.15moL/L
MgO含量
烧杯400mL
试剂瓶500mL
移液管25mL
吸量管2mL，10mL
酸式滴定管50mL
盐酸（1+1）溶液
氢氧化铵（1+1）溶液
氢氧化钾溶液200g/L
六次甲基四胺溶液200g/L
盐酸羫铵溶液50g/L
酸性铬蓝K—奈酚绿B指示剂
EDTA标准溶液C（EDTA）=0.015moL/L
氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液PH=10
（2）白度
全自动白度仪
（3）水分
分析天平精度为0.1mg
称量瓶Φ50mm×
4.表面活性剂
（1）PH值
PH计
天平精度值0.01g
烧杯250Ml
（2）浊点
温度计0～100℃
量筒200mL
（3）有效成分
天平精度为0.1mg
恒温干燥箱
温度计0～200℃
称量瓶Φ70mm×
35mm
5.分散剂
（1）固含量
天平精度为0.001g
称量瓶Φ50mm×
（2）PH值
烧杯250Ml
6.工业沉淀碳酸钙
碳酸钙的含量
酸式滴定管50ml
移液管50ml
试剂
盐酸标准滴定溶液C（HCI）=1moL/L
氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=0.5moL/L
溴甲酚绿—甲基红指示液
（五）.原料的分析
1.聚乙烯的测定
（1）熔融指数的测定
用熔体流动速率测定仪测定，按测定仪操作法进行。
将口模与料杆装入料筒。
接通接通电源，开启电源开关，调节温度到190℃，恒温30min。
称取5～6g试样，装入料筒，用手持装料杆压实试样，将未加负荷的活塞放入料筒。
装料完4min后，温度恢复到190℃，将5Kg的负荷加到活塞上，直到挤出没有气泡的细条，时间不超过1min,用切断工具切断挤出物，并丢弃。
当下标线到达料筒顶端时，开始计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。
逐一收集按一定时间间隔的挤出物切断，每条切断的长度应在10～20mm。
当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。
冷却后，称量切断，计算平均质量。
加上10Kg的负荷，按以上操作进行，计算10Kg负荷的挤出物平均质量。
计算熔体流动速率:
（切断质量/留出时间）×
10
试验完毕，清理料筒料杆，擦拭硅油。
关闭电源开关。
注意事项：
从装料到切断最后一个样条的时间不应超过20min。
如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%，则舍弃该组数据，重新试验。
（2）熔点
用差示扫描量热仪测定，程序段选择80～170℃，加热/冷却速度选择10℃/min.称取PE试样7～8mg于铝坩埚中，压成试片，放入样品室，开始按差式扫描量热仪操作法进行测试，测试完成后，计算高密度聚乙烯的熔点。
（3）颗粒分布
按GB/T21843进行。
称取PE试样25g，在一定的时间（20min）中，通过机械振摆进行干筛，称量试验后留在筛子上的PE质量，用质量分数表示。
2.表面活性剂
（1）PH值的测定
称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品在（20±
1）℃时的PH值。
（2）有效成分的测定
称取10g试样于已恒重的扁形称量瓶（Φ70mm×
35mm）中,在一定温度（100—105℃）下烘4h,直至恒重，计算有效成分。
（3）浊点的测定
按GB/T5559的规定进行测定。
称取1g试样于烧杯中，用200ml水溶解，在水浴中加热浑浊后，取出，用温度计搅拌，记录溶液清晰透亮时温度。
3.CPE分散剂
（1）固含量的测定
按Q/0725WXT001—2012进行测定。
称取10g试样置于称量瓶（Φ70×
35mm）中，小心摇动使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜，于100—105℃下干燥4h，计算固含量。
（2）PH的测定
称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品的PH值。
4.工业沉淀碳酸钙
碳酸钙含量的测定
按GB/T19281—2003进行测定。
称取2—2.2g试样（预先在105±
5℃下干燥恒重），用少量乙醇润湿试样，加入过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样，煮沸2min，以溴甲酚绿—甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为绿色为终点。
CaCO3%＝[（C1V1－C2V2）×
0.05004]/m×
100
取平行测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.2%。
5.硬脂酸钙的测定
（1）钙含量的测定
称取2g试样于三角瓶中，加入乙醇15mL，水30mL，硝酸15mL置电炉上微微加热，保持微沸，至脂肪酸层变得透明且聚在一起为止，冷却，过滤，冲洗滤纸至石蕊试纸不显酸性，收集滤液和洗液，用水定容至200Ml,吸取上述溶液20mL，加水稀释至100mL，用氢氧化钠调节PH＝14，以钙指示剂为指示，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
Ca%＝（CV×
0.04008）/（m×
20/200）×
（2）游离酸的测定
称取2g试样于三角瓶中，加乙醇100mL，充分摇动5~10min,以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不退色，同时做空白试验。
游离酸（以硬脂酸计）%＝[C（V－V1）×
0.271]/m×
（3）.加热减量的测定
称取2..5—3g试样，置于在（105±
3）℃下干燥至恒重的称量瓶（Φ50×
30mm）
中，干燥2h，称量，计算加热减量。
（4）.细度的测定
称取5g试样于烧杯中，加入工业乙醇80mL，摇匀，倒入试验筛（Φ200×
25mm/0.075mm）过筛，用乙醇将烧杯及试验筛上的试样冲洗过筛，然后将试验筛置于干燥箱（85—90℃）下干燥30min,取出，用软毛刷轻轻刷动，使残留试样过筛，称取未能过筛的筛余物。
X%＝（1－m1/m）×
（5）.熔点的测定
按GB/T617规定进行测定
将加热减量测定完的试样少量严成粉末，装入毛细管。
取一长800mm的玻璃管，立于玻璃板上，将装有样品的毛细管在其中投掷10—15次，使试样紧缩至3—4mm,将另一开端封闭。
在500mL圆底烧瓶中加入200mL甘油。
试管中甘油高度应与烧瓶中甘油高度一致，温度计的中间泡浸没在甘油中。
将甘油加热至离试样熔点20℃左右时，把装有试样的毛细管系附温度计上，使试样位于水银球中部，温度计位于试管中央，不与试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10℃前调解加热速度，保持加热速度0.8—1.0℃/min左右。
观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样全部熔化时的温度。
6..滑石粉的测定
（1）.SiO2＋MgO的测定
称取已在105～110℃干燥2h的试样0.5g于银坩埚中，加数滴无水乙醇，8g氢氧化钠，盖上锅盖，放入高温炉中，从低温升起在700~750℃熔融1h（中间取出坩埚摇动一次），取出冷却，将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗，用（1＋5）盐酸洗净，洗液合并于烧杯中，在搅拌下，一次加入30mL盐酸、1mL硝酸。
将烧杯置电炉上加热至沸腾并保持5~10min。
取下，待溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
吸取25mL试液于300mL塑料烧杯中，加入10~15mL硝酸，置塑料杯于冷水中冷却，加10mL氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置20min，用中速滤纸过滤，以氯化钾溶液洗涤塑料杯与沉淀3次。
将沉淀连同滤纸一起置于塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾—乙醇溶液及10滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止，然后加入200mL沸水（已用氢氧化钠中和呈红色），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
SiO2%＝（TSiO2×
V×
n）/（m×
1000）×
100
取其算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差≤0.50%。
吸取上述溶液25mL两份，分别放入400mL烧杯中，滴加氢氧化钾溶液至出现沉淀，再加盐酸（1＋1）至沉淀消失，加10mL六次甲基四胺溶液，加热煮沸，取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤8～10次，滤液及洗液盛接于400mL烧杯中，滴加4～5滴盐酸羟胺溶液，5～6滴三乙醇胺溶液，用水稀释至约200mL。
于一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液至溶液PH＝12～13，过量2mL，加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
于另一杯滤液中滴加氢氧化铵（1＋1）溶液，至溶液PH值约为10，加入10mL氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。
MgO%＝[TMgO×
（V2－V1）×
n]/（m×
（2）水分的测定
称取5g试样，放入预先恒重的称量瓶中，使试样在平底均匀铺开，在105～110℃的干燥箱中烘2h，取出，冷却，计算水分含量。
（3）白度的测定
按GB/T5950的规定进行测定.
（六）.原料的采样
聚乙烯的采样聚乙烯包装在塑料袋里，每袋550Kg。
聚乙烯进厂后，卸车吊下包装袋时，由原料处配合质检处用剪刀剪掉包装袋上面的塑料带子，用采样探子破口采样，每100袋采样3袋，装入塑料袋里封口，样品不少于500g,并填写采样单包括：
原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。
CPE分散剂和表面活性剂的采样CPE分散剂包装在塑料桶里，每桶20Kg。
表面活性剂包装在铁桶里，每桶200Kg。
原料进厂卸车后，由原料处配合质检处开桶，用洁净、干燥的玻璃管伸入桶里搅匀，手指按住玻璃管的一头，吸取物料洗涤玻璃管3次，然后采样，每100桶采样3桶，装入塑料袋里封口，也可用玻璃瓶，样品不少于500g。
并填写采样单包括：
（七）.原料标准与青岛海晶分析项目对照表
原料标准与青岛海晶分析项目对照表
序号
原料名称
分析项目
标准规定
青岛海晶
1
高密度聚乙烯
密度
出厂检验
不检验
表观密度
抽检
熔体质量流动速率
检验
筛分
熔融温度
2
滑石粉
白度
细度
粒度分布
SiO2
MgO
Fe2O3
Al2O3
CaO
烧失量
体积密度
水分
3
硬脂酸钙
钙含量
游离酸
加热减量
熔点
堆积密度
4
表面活性剂
PH值
浊点
色度
羟值
有效成分
5
分散剂
固含量
6
工业活性沉淀碳酸钙
碳酸钙含量
挥发物
盐酸不溶物
筛余物
铁
锰
吸油量
活化度
1.CPE中间控制检验一览表
CPE中间控制检验
升级会员 