安捷伦1100高效液相色谱仪验证记录Word格式文档下载.docx
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将检查结果记录在《培训检查和签字确认表》内。
培训检查和签字确认表
培训/草签确认
姓名
职务/公司
签名/日期
是否接受方案的培训
（是/否）
□是□否
所有参与验证人员已接受方案培训，并完成签字确认。
附录3确认用仪器仪表校验检查
确认测试用仪器、仪表是否已经校准并且在有效期内。
检查仪表参数和校准报告。
测试用仪器、仪表已经校准并且在校准有效期内。
将检查结果记录在《确认用仪器仪表校验检查表》内。
确认用仪器仪表校验检查表
仪器仪表名称
型号及编号
校准日期
校准编码
有效期至
附录4
设备基本信息确认
确认铭牌信息与说明书一致。
根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。
接受标准：
设备铭牌的基本信息与说明书一致。
将检查结果记录在《设备基本信息确认表》内。
设备基本信息确认表
确认项目
接受标准
确认结果
是否可接受
设备名称
型液相色谱仪
型号
Agilent11000
出厂编号
安装位置
QC组天平室
生产厂家
美国
生产日期
检查结果符合预期可接受标准。
如果为否，输入异常情况编号_______________
附录5
外部环境确认
确认设备的安装是否符合原设计的条件。
室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。
室内温度应在5～40℃；
相对湿度≦85%；
地面平滑，不易起尘；
室内无腐蚀性气体存在或产生。
将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内
外部环境确认表
项目
检查结果
温度
5~40℃
相对湿度
≤85%
地面
平滑、不易起尘
环境
无腐蚀性气体及有毒有害气体，无强电干扰
附录6
设备型号确认
确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。
检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。
设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。
将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。
设备型号确认表
型号/序列号
输液泵
电子流控阀（EFC）控制的毛细液相泵系统
脱气机
真空在线脱气机
自动进样器
Aglient
1100系列微盘自动进样器自动进样器
柱温箱
Agilent
1100系列柱温箱
DAD检测器
紫外检测器
附录7
公用系统安装确认
确认公用系统安装正确，符合设备使用要求。
用万用表测量电源、接地电阻是否符合设备使用要求。
电源220V，50Hz，接地电阻小于4Ω。
将检查结果记录在《公用系统安装确认表》内。
公用系统安装确认表
公用系统名称
电源
220V,50Hz
接地电阻
小于4Ω
附录8
设备安装确认
根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器安装符合要求。
按安装要求，检查设备连接安装是否正确。
打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；
打开打印机，指示灯亮；
打开仪器及工作站，有信号出现。
将检查结果记录在附录8《设备安装确认》内。
设备安装确认表
位置
仪器放在水平的工作台上，计算机在仪器的旁边
设备仪器连接
输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、检测器、计算机、打印机和电源之间正确连接
仪器工作
打开仪器及工作站，有信号出现
附录9
软件配置确认
确认安装的应用软件符合计算机系统和外围设备的要求。
打开电源开关，打开计算机，确认计算机运行系统；
打开仪器各部件电源，确认仪器运行系统及软件。
计算机使用WindowsXP系统；
计算机桌面上有仪器联机图标；
确认仪器跟AgilentChemStation软件连接；
进入AgilentChemStation主画面。
将检查结果记录在附录9《软件配置确认》内。
软件配置确认表
计算机系统
打开计算机，进入WindowsXP系统
软件安装
在计算机桌面上双击“仪器1联机”图标，进入AgilentChemStation主画面
附录10噪音和漂移的确认
保证设备稳定。
检查条件：
选用C18柱，以100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，DAD检测器的波长选在254nm。
开机预热，按色谱条件编好方法并保存后待仪器稳定后记运行，测定30min内基线波动振幅作为基线噪音，用检测器自身的物理量（Au）作单位表示，基线漂移用60min内基线偏离原点的值（Au/60min）作单位表示，运行方法，根据色谱图计算结果。
基线漂移：
＜±
5.0×
10-4Au/60min；
基线噪音：
1.0×
10-4Au（250nm）。
将检查结果记录在附录10《噪音和漂移确认表》内。
噪音和漂移确认表
实验次数
测试结果
可接受标准
基线漂移
基线噪音
1
10-4Au/60min
10-4Au（250nm）
2
3
附录11流速确认
证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。
以水为流动相，将流速分别设定在0.5ml/min、1.0ml/min和2.0ml/min，待流速稳定后，用一校正过的10ml量瓶接收流动相并开始记时，当流动相接收至量瓶刻度时立即停止计时并计算流速。
每种流速做三次，按以下公式计算流速的设定值误差，流速的稳定性误差。
设定值误差：
±
2%；
稳定性误差：
≤2%。
将检查结果记录在附录11《流速确认表》内。
流速确认表
设定流速（ml/min）
收集
次数
收集时间（min）
实测流速（ml/min）
平均流速（ml/min）
设定值误差（%）
稳定性误差（%）
0.5
第1次
≤2%
□是
□否
第2次
第3次
1.0
2.0
附录12梯度比例确认
使用一根阻尼管（2000×
0.12mm）代替柱子，检测波长调至265nm，流速1.0ml/min，流动相A：
水，流动相B：
0.5%丙酮，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后运行梯度程序，程序完成后，按下式计算：
，式中，Vx为单元B的梯度；
Hx为每梯度的响应值。
D=Vx-G，式中，D为梯度准确性的偏差；
G为设置的流动相B的比例。
≤±
1%。
将检查结果记录在附录11《梯度比例确认表》内。
梯度比例确认表
Hx
H100
Vx
G
D
10%
1%
50%
90%
图谱编号
附录13前后进样带入量的确认
选用4.6mm×
250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后使用下列样品溶液进样。
样品溶液（a）:
萘的甲醇溶液200ug/ml；
样品溶液（b）:
萘的甲醇溶液2ug/ml；
空白溶液:
甲醇。
按以下顺序进样：
样品溶液（a），1针、空白溶液，1针、—溶液溶液（b），1针；
记录色谱图并对萘峰进行积分。
空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液（a）中萘峰峰面积的0.1%；
样品溶液（b）中萘峰峰面积是样品溶液（a）中萘峰峰面积的0.9%~1.1%。
将测试结果记录在附录13《前后进样带入量确认表》内。
前后进样带入量确认表
名称
萘峰峰面积
峰面积百分比
样品溶液（a）
空白溶液
≤0.1%
样品溶液（b）
0.9%~1.1%
附录14定量环准确度确认
样品准备：
用脱气纯化水冲洗自动进样器，在一个2mL样品瓶中装入1.0mL纯化水，盖上盖子，用万分之一天平称量重量（W1），放入样品盘中。
样品运行：
设置流速为1.0mL/min，进样体积为50μL，运行时间为0.1分钟，连续进样6次。
运行自动进样器，结束后，称量样品瓶重量（W2），用公式计算进样体积（μL）：
（W1-W2）/6×
1000。
（注：
水的密度:
25℃时0.99707g/mL，20℃时0.99823g/mL。
）
实际进样体积50±
0.1%μL。
（根据实际情况待定）将测试结果记录在附录14《定量环准确度确认表》内。
定量环准确度确认表
W1（g）
W2（g）
实际进样体积（g）
50±
0.1%μL
附录15样品盘定位确认
随机放置6个样品瓶在不同的位置，用完好的瓶垫封装，设置好进样程序，运行自动进样器。
每个瓶垫都必须有小孔。
将测试结果记录在附录15《样品盘定位确认表》内。
样品盘定位确认表
瓶号
4
5
6
是否有小孔
□否
每个瓶垫都必须有小孔
附录16重现性确认
仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。
250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，连续进样五次。
定性测量重现性（RSD）：
≤1.0%；
定量测量重现性（RSD）：
≤1.0%。
将测量结果记录在附录16《重现性确认表》内。
重现性确认表
进样次数
第4次
第5次
平均值
RSD
主峰保留时间
≤1.0%
□是□否
主峰峰面积
备注
附录17线性确认
250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，100ug/ml，25ug/ml，5ug/ml，1ug/ml每个样进样1次。
相关系数R2＞0.999。
将测量结果记录在附录17《线性确认表》内。
浓度（ug/ml）
R2＞0.999
25
100
200
标准曲线方程
相关系数R2
线性确认表
11.1
偏差处理
将Agilent11000型液相色谱仪安装/运行/性能确认方案确认中发现的所有的偏差记录在下表中，经公司审核、批准偏差解决方案后实施。
A部分：
偏差情况确认
偏差号：
偏差发生的日期：
偏差的描述:
签名/日期：
B部分：
解决方案（根本原因和纠正措施）
批准
使用部门
生产部
质量管理部
其他
对验证影响审核：
GMP影响无GMP影响
偏差执行及结果：
符合并接受
不符合但接受，见备注
不符合且不接受，见备注
填写人/日期：
审核人/日期：
11.2
变更处理
将Agilent11000型液相色谱仪安装/运行/性能确认方案确认中发现的所有的变更记录在下表中，变更实施前需经过审核、批准。
方案变更申请
该方案变更需求是由偏差引发的吗？
否是偏差编号_______
方案变更类型：
修正删除添加
变更的描述:
变更原因和影响
变更后测试页：
申请人/日期
部门
签名
日期
使用者
设备能源部
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